茯苓等10种药食同源药材中重金属镍含量测定及评价

目的 建立药食同源药材中镍的石墨炉原子吸收法,评价茯苓等10种药材中镍的污染状况。方法 前处理采用微波消解和湿法消解两种方式,优化石墨炉升温程序,测定市售药食同源药材中镍的含量。结果 镍的检出限为0.75 ng/mL,精密度RSD为0.90 %,微波消解法的回收率在92.7 % ~ 100.9 %之间,湿法消解的回收率在90.5 % ~99.4 %之间。以3 mg/kg为限量值,药食同源茯苓等10种药材中镍超标23.5 %,药材中镍的每日摄取量是WHO准则规定的耐受摄入量的11.5 %。结论 所建方法快速准确,适合于药材中镍的检测。市售药食同源茯苓等10种药材中镍含量偏高,需引起重视。     

不同产地六种药食同源药材中重金属及农药残留的测定

目的:对不同地域的6种药食同源药材中重金属及农药残留进行测定,为药材的安全性评价和监管及相应措施的实施提供科学依据。方法:参照《中国药典》2015年版中检测方法,运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对药材中重金属铅、砷、镉、汞、铜残留进行含量测定,运用气相色谱法对药材中有机氯农药残留进行检测,并与《中国药典》2015年版、《GB 2762-2012食品中污染物限量》、《WM/T 2-2004药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》及《GB 2763-2014食品中农药最大残留限量》等法典或标准中重金属及农药残留限量对比,评价不同地域的污染状况及药材品质。结果:根据重金属及农药残留检测方法测得不同地域的6种药食同源药材均未超出《中国药典》2015年版中规定的重金属及农药残留的限度,但其中样品6、9的砷含量均大于1.0mg·kg~(-1),样品5、6、7、8、9、10、11、12的镉含量均大于0.5mg·kg~(-1),均超出《GB 2762-2012食品中污染物限量标准》中的污染物限量。结论:我国镉和砷污染状况仍然严峻,全面禁止有机氯农药的使用初显成效,药食同源药材的监测力度有待提升。     

药食同源药材中重金属铬的污染状况评价

目的:评价药食同源药材中重金属铬的污染状况。方法:采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定102个药食同源药材中铬的含量,计算药材中铬的每日摄入量与世界公认准则或标准规定的限量的比值。结果:药材中铬的每日摄取量分别是美国和加拿大标准、美国EPA标准和WHO准则规定的耐受摄入量的975.0%、108.3%和78.0%。结论:102个药食药材中铬污染严重,可能会带来潜在健康风险。     

ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种中药材中砷、汞、铅、镉含量的方法。方法：样品经微波消解,以In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS同时测定上述4种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.999 2,回收率为97.5%～108.0%,RSD<11.6%。结论：本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于质量控制,并为不同产地不同种类的中药材中重金属含量测定提供了方法。     

四种药食同源材料中总糖含量的测定

目的为了明确枸杞、香菇、茯苓及红枣几种药食同源材料中总糖含量及其在煮制中的变化。方法采用苯酚硫酸法测定总糖含量。先以四种原料的混合物为研究对象考察了料液比、超声波功率以及超声波时间对混合物中总糖提取效果的影响,再通过正交试验进行优化试验。结果混合物中总糖提取的最佳条件为,料液比为1∶20、超声波功率200 W及超声波时间为30 min,用该条件测得这四种富含糖类物质混合后在经煮制和未经煮制两种情况下总糖含量非别为41.51%和51.36%。结论这四种药食同源材料经过混合煮制后总糖含量有所增加。     

ICP-MS法测定民族药材石楠藤中5种重金属含量

目的:建立同时测定民族药材石楠藤中铅、镉、砷、汞、铜含量的方法。方法:样品经微波消解法,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标,补偿基体效应,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)同时测定上述5种元素含量。结果:5种元素标准曲线的相关系数r>0.9994,回收率为94.6%~107.4%,RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,可作为石楠藤中5种重金属元素含量同时测定的方法,为该药材中重金属元素含量的准确测定提供参考。     

5种药食同源中药中重金属元素铅与镉的测定

目的:测定常用5种药食同源中药(决明子、枸杞子、荷叶、桔梗、蒲公英)中重金属Pb、Cd的含量。方法:采用原子吸收分光光度计法测定。结果:5种中药重金属Pb,Cd含量依次为:决明子含Pb0.41 mg.Kg-1～1.05 mg.Kg-1,Cd 0.023 mg.Kg-1～0.233mg.Kg-1;枸杞子含Pb 0.07 mg.Kg-1～0.362 mg.Kg-1,Cd 0.32 mg.Kg-1～0.061mg.Kg-1;荷叶含Pb 0.84 mg.Kg-1～6.56mg.Kg-1;Cd 0.023mg.Kg-1～0.045mg.Kg-1;桔梗含Pb 0.15mg.Kg-1～5.29mg.Kg-1,Cd 0.073mg.Kg-1～1.520mg.Kg-1;蒲公英含Pb 3.06mg.Kg-1～15.70mg.Kg-1,Cd 0.15 mg.Kg-1～0.55mg.Kg-1。结论:5种药食同源中药中都含有一定的重金属Pb和Cd,蒲公英中铅的含量最高,枸杞子中铅的含量相对较低,荷叶中镉的含量相对较低。     

3种药食同源药材中8种有害金属元素测定及初步健康风险评估

目的 建立ICP-MS法测定金银花、菊花、荷叶3种药食同源药材中8种有害金属元素,并对有害金属元素的残留情况进行初步健康风险评估.方法 采用微波消解-ICP-MS法对金银花、菊花、荷叶中锂、钒、钴、锡、铬、镍、钡和锑的含量进行测定,比较各元素的每日摄入量(DI)与允许日暴露量(PDE),并考虑不同提取方式下元素的提取率...     

基于微波消解ICP-MS法对蒙药材藤黄中5种重金属元素含量测定

目的:建立测定蒙药材藤黄中5种重金属元素含量的方法(微波消解-ICP-MS)。方法:样品加硝酸经微波消解后,使用电感耦合等离子体质谱仪测定;测定模式He;Ni采样锥和截取锥;等离子体气流量:15 L·min~(-1);载气流量:0.80 L·min~(-1)。结果:5种元素线性关系良好(r≥0.9995),Pb、Cd和As的质量浓度在0～50μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限分别为0.020、0.012、0.035μg·L~(-1);Cu的质量浓度在0～500μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.05μg·L~(-1);Hg的质量浓度在0～5μg·L~(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.007μg·L~(-1)。以柑橘叶为质控样测定5种元素含量,均在指定范围内。结论:该方法科学准确、灵敏度高,可有效控制蒙药材藤黄中重金属元素含量。     

ICP-MS法测定丹参药材中多种重金属元素的含量

目的:建立ICP-MS法测定丹参药材中铅、镉、汞、砷、铜等重金属元素含量的方法。方法:丹参药材粗粉经微波高压消解,以锗、锢、铋作为内标物质,采用ICP-MS同时测定丹参药材中5种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素标准曲线的相关系数r分别为0.9992、0.9995、0.9997、0.9994、0.9991,加标回收率均在91.1%~102.5%之间。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于丹参药材中5种重金属元素的含量测定。     

ICP-MS测定片仔癀肝宝中6种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定片仔癀肝宝中铬（Cr）、铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）6种重金属的含量。方法：样品微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定。结果：Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb标液的工作曲线线性良好,相关系数大于0.999 3。其中Cr的平均回收率101.2%,相对标准偏差（RSD）7.6%;Cu的平均回收率96.4%,RSD3.5%;As的平均回收率101.3%,RSD1.8%;Cd的平均回收率100.2%,RSD0.3%;Hg的平均回收率100.5%,RSD4.2%;Pb的平均回收率104.2%,RSD5.6%。结论：该方法稳定可靠,灵敏度高,重现性好,可用于测定片仔癀肝宝中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb 6种重金属的含量。     

红参药材中重金属的含量测定

目的 对红参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定,为高品质红参药材的筛选提供某种依据,并为中药材质量标准的建立提供一定的参考价值.方法 样品按《中国药典》(一部)附录ⅨB中的B法进行消解后,用原子吸收分光光度法进行检测.结果 铅小于10 mg/kg,镉小于1 mg/kg,砷小于5 mg/kg,汞小于1mg/kg,铜小于20 mg/kg.结论 红参药材中重金属含量均符合药典会公示标准.     

苦参药材中4种生物碱的含量测定

目的建立反相液相色谱法测定苦参药材中4种生物碱的含量测定方法。方法使用hypersil BDS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%氨水梯度洗脱,检测波长210 nm。结果苦参碱在0.25~2.00μg(r=0.9997),槐定碱在0.28~2.24μg(r=0.999 5),氧化苦参碱在0.244-1.953μg(r=0.999 1),氧化槐果碱在0.262-2.096μg(r=0.999 2)范围呈良好的线性关系,回归方程分别为y=2 602.6x-72.031,y=1 558.8x 17.381,y=1 755.8x 162.59,y=2 219.55x-21.119,加样回收率分别为99.24%,98.31%,101.28%,100.59%,RSD分别为1.248%,1.517%,1.412%,1.638%。结论该法简便,快速,专属性好,可用于苦参药材中生物碱的含量测定。     

ICP-MS法测定不同产地菊花药材中重金属含量及聚类分析

目的:建立菊花药材中铅、镉、砷、汞、铜5种有害金属元素的测定方法,并分析不同产地菊花药材重金属的分布情况。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地菊花中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定。结果:铅、镉、砷、汞、铜5种元素的精密度、重复性、稳定性RSD均<3.0%,加样回收率(n=6)在87.9%～105.8%之间。采用系统聚类分析不同产地菊花药材中重金属含量,认为以江苏产地的菊花药材质量较好。结论:本研究建立的ICP-MS具备灵敏度高、准确性好的优点,可用于菊花中5种重金属及有害元素的同时检测,为菊花的安全性评价提供科学依据,并为其他药材的测定提供参考。     

薏苡仁 莲子等7种药食同源类药材商品电子交易规格等级标准

目的:本文介绍了薏苡仁、莲子、山楂、荷叶、白扁豆、草果、白果等7种药食同源类药材的电子交易规格等级标准。     

ICP-MS测定10种药材中8种无机元素的含量及其统计分析

目的:测定不同来源的穿山龙、地榆、莪术、藁本、麻黄根、山豆根、威灵仙、土木香、薤白、紫菀10种药材中砷(As),钡(Ba),镉(Cd),铬(Cr),铜(Cu),汞(Hg),镍(Ni),铅(Pb)8种重金属及有害元素的含量,建立相应的基础数据库,以便对上述元素外暴露水平进行安全性评估。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以钪(Sc),锗(Ge),铟(In),铋(Bi)为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对10种药材进行重金属含量测定。结果:样品中所测8种元素的含量大多数在限定范围内。不同品种元素含量各有差异,威灵仙和紫菀大部分元素含量高于其他药材品种。除汞和镉与其他元素之间几乎无相关性外,铬、镍、砷、铜、铅、钡6种元素相互之间大部分呈极显著正相关。结论:药材中重金属及有害元素含量受多种因素影响,如产地、环境、土壤等,需要对其加强监管控制和严格规范,以保证中药材质量的品质及用药安全;该数据库的建立可为中药安全性标准的制定提供参考依据。     

ICP-MS法测定青海地区常用40种藏药材中8种重金属

目的测定青海地区常用40种藏药材中As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb这8种重金属,为药材入药提供安全性依据,从而引起医药行业的关注。方法微波消解仪对40种样品进行预处理,利用DRC-e电感耦合等离子体质谱仪(DRC-e ICP-MS)进行测定,ICP-MS功率1 130 w,样品提升速度0.5 mL/min,冷却气流量15 L/min,辅助气流量1.2 L/min,雾化气流量0.84 L/min,采样锥孔径1.1 mm,截取锥孔径0.9 mm,扫描方式跳峰,雾化器十字交叉,进样冲洗时间10 s,蠕动泵转速24 r/min,扫描次数20次,驻留时间50 ms,采集时间3 000 s。结果青海地区常用40种藏药中符合中国药用植物及制剂进出口绿色行业标准及药典2010年版一部重金属标准的占62.5%,符合东南亚国家进口中成药标准占97.5%,符合法国进口中药饮片标准占45%,符合美国FDA药品与功能性食品标准占2.5%;其中Pb、As两种重金属的含量偏高或处于临界值,是造成重金属超标的主要因素。结论药材中重金属的含有量与土壤、肥料及水分中重金属的含有量相关,建议相关主管部门对其重金属超标药材产地进行调查分析,从而保证藏药材的入药安全。     

药食同源品中重金属的检测方法与思考

2002年卫生部发布"既是食品又是药品的物品名单",即规定87种药食同源品可以作为我国保健食品的原料。这些药食同源品的功效成分已有大量研究,但有关其中的重金属检测研究相对较少。而食品安全和保健食品的质量控制是当前国内外关注和需要迫切解决的问题。总结了重金属的多种检测方法,同时就已报道的药食同源品中汞、砷、铅和镉的检测数据进行统计,分析目前的检测现状及存在的问题,为药食同源品作为保健食品的原料选用和质量控制及安全使用提供依据。