甘肃牛蒡不同部位总木脂素及牛蒡苷的含量测定

目的对甘肃临洮产牛蒡不同部位所含总木脂素及牛蒡苷含量进行测定。方法利用牛蒡子中总木脂素与牛蒡苷在同一峰位有吸收的特点,以牛蒡苷为对照品,以280 nm为测定波长,紫外分光光度法测定牛蒡不同部位总木脂素含量,同时采用HPLC测定其牛蒡苷含量。结果牛蒡苷浓度在0.005 7～0.079 5 mg.mL 1内,吸收度与浓度呈良好线性关系,线性方程为Y=9.244 9X+0.017 2,r=0.999 6,平均回收率98.2%,RSD=1.61%。以牛蒡苷计,牛蒡子中总木脂素含量为12.27%,牛蒡根、牛蒡叶、牛蒡茎中总木脂素的含量均在6%左右。牛蒡子中牛蒡苷的含量为6.19%(n=3),牛蒡根、牛蒡茎、牛蒡叶样品均未检测到牛蒡苷。结论采用紫外分光光度法和HPLC分别测定牛蒡不同部位总木脂素和牛蒡苷含量的方法快速、简捷,可全面控制牛蒡的质量。     

双波长分光光度法测定络石藤提取物总木脂素含量的专属性

目的考察已建立的双波长分光光度法测定络石藤提取物总木脂素含量方法的专属性。方法以HPLC指纹图谱为检测方法．采用大孔树脂和聚酰胺两种柱层析方法对络石藤总木脂素提取物分别进行处理,使得到的两种产物的木脂素类成分和含量基本一致．但黄酮类成分和含量差异悬殊。而后采用双波长分光光度法对这两种产物进行总木脂素含量测定．若含量基本一致,表明分光光度法可以有效消除黄酮类成分对总木脂素含量测定的干扰,反之,需调整波长以提高专属性。结果优化分离所得的大孔树脂层析产物和聚酰胺层析产物中木脂素类成分和含量基本一致．大孔树脂层析产物基本保留了络石藤总木脂素提取物中黄酮类成分,而聚酰胺层析产物中的黄酮类成分含量极低,并且两种产物的分光光度法测定所得的总木脂素含量基本一致,表明已建立的双波长分光光度法可以有效消除黄酮类成分的干扰。结论已建立的紫外分光光度法测定络石藤提取物中总木脂素含量的方法具有良好的专属性。     

了哥王中总木脂素含量测定方法的研究

目的建立测定了哥王中总木脂素含量的分析方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为280nm。结果总木脂素的质量浓度在10.0～60.0μg.mL-1(r=0.999 3)范围内与吸光度线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%。结论该方法操作简便、快捷、准确,适用于了哥王中总木脂素的含量测定。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

木蝴蝶总黄酮提取工艺优选

目的 筛选木蝴蝶总黄酮的最优提取工艺.方法 以木蝴蝶苷B为对照品,采用紫外-可见分光光度法,以木蝴蝶总黄酮含量为评价指标,以提取方法、提取溶剂种类、提取溶剂体积分数、提取温度、提取时间、料液比为考察因素,优选最佳提取工艺,并进行验证.结果 最佳提取工艺为采用回流提取法,以75％乙醇为提取溶剂,料液比为1:20(m/V)...     

生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈水(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果五味子醇甲进样量在0.150～0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12～31.2mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。     

均匀设计法优选五味子浸膏的提取工艺

目的:本文优选出五味子浸膏的最佳提取工艺.方法:用均匀设计法安排实验,以分光光度法测出的浸膏中总木脂素的含量为参考指标,考察乙醇浓度、回流时间、溶媒用量与提取次数对总木脂素提取率的影响.结果:确定乙醇浓度90%,回流时间3小时,溶媒用量4倍,提取两次为最佳提取工艺.结论:实验证明本工艺稳定可行,能作为提取五味子浸膏生产...     

广东海风藤中木脂素和五味子乙素的含量测定

目的：对广东海风藤药材超临界二氧化碳萃取物中木脂素的含量进行测定。方法：采用超临界二氧化碳萃取广东海风藤药材，萃取压力10MPa，萃取温度45℃，分离压力5MPa，分离温度50℃。采用比色法和HPLC法分别测定了萃取物中总木脂素和五味子乙素的含量。结果：广东海风藤药材超临界二氧化碳萃取物中总木脂素平均含量以五味子酯甲计为96．6mg·g^-1，RSD为2．77％；五味子乙素平均含量为25．53mg·g^-1，RSD为2．71％。结论：采用超临界二氧化碳萃取法能有效地提取出广东海风藤中木脂素成分。本实验所采用方法可作为广东海风藤药材及其制剂的质量控制方法。     

蒙药山沉香醋酸乙酯提取物中开环异落叶松树脂酚和总木脂素含量测定

目的：分别建立高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定蒙药山沉香（Syringa pinnatifolia.）醋酸乙酯提取物中开环异落叶松树脂酚[（-）-secoisolariciresinol,SECO]含量和总木脂素含量。方法：采用95%乙醇对山沉香加热回流提取,采用醋酸乙酯萃取。利用高效液相色谱法,测定山沉香醋酸乙酯提取物中SECO含量。色谱柱：Agilent C₁₈色谱柱,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液,流速：0.5 mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：280 nm。利用紫外-可见分光光度法,以SECO为标准品,于280 nm波长处测定山沉香醋酸乙酯提取物中总木脂素含量。结果：高效液相色谱法中,SECO质量浓度在0.028~0.280 mg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为：Y=2 838.6X+59.354（r²=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）为99.27%,RSD为1.55%（n=9）。紫外-可见分光光度法中,SECO质量浓度在0.002 6~0.084 0 mg·mL^-1范围内与吸光度线性关系良好,线性方程为：Y=21.393X+0.03（r²=0.999 4）;平均加样回收率为100.06%,RSD为1.12%（n=9）。结论：该方法操作简便可靠,适用于山沉香醋酸乙酯提取物中总木脂素及有效成分的含量测定及质量控制。     

牛蒡子颗粒中牛蒡子的鉴别与总木脂素苷、牛蒡苷的测定

目的 建立牛蒡子颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别牛蒡子;用紫外分光光度法测定总木脂素苷的含量;用HPLC法测定牛蒡苷的含量.结果 总木脂素苷的线性范围为23.6～82.6μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.16%.牛蒡苷的线性范围为1.116～2.604μg(r=0.9999),平均加样回收率为98...     

均匀设计法优选葛根总黄酮提取工艺

目的:筛选超声法提取葛根总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用均匀设计法考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取温度、超声提取次数等5个因素对葛根总黄酮提取量的影响;利用紫外-可见分光光度法测定葛根总黄酮的含量;以提取率和提取物中葛根总黄酮含量为指标优选工艺。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度75%,乙醇用量20mL.g-1,提取时间40min,提取温度68℃,超声提取5次。结论:该提取工艺合理、可行,可为工业化生产提供理论依据。     

翻白草中槲皮素的提取工艺优化及含量测定

目的:优选翻白草中槲皮素的最佳提取工艺,建立以高效液相色谱法测定其含量的方法。方法:采用超声波提取法,以槲皮素的提取含量为评价指标,以提取时间、料液比、乙醇浓度和提取次数为考察因素,通过正交试验筛选出最佳提取工艺;采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。结果:翻白草中槲皮素的最佳提取工艺为每次提取40min、料液比1∶15、80%的乙醇、提取3次;槲皮素检测浓度在0.004～0.020mg·mL-1(r=0.999 6)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.17%,RSD=2.27%(n=6)。结论:本方法简便、迅速,可为翻白草的进一步开发利用和有效性研究提供理论依据。     

超声法提取抱石莲中绿原酸

目的探讨抱石莲中绿原酸的最佳提取工艺。方法建立高效液相法测定绿原酸含量,采用超声波提取的方法对药材进行提取,以抱石莲中绿原酸得量为参考指标,采用单因素实验、正交实验和方差分析对提取工艺进行考察。结果绿原酸含量检测回归方程为Y=3.72×106X-0.72×106,r=0.999 7（7.8～390.0μg·mL-1）。最佳提取工艺条件为：pH=4.0,乙醇浓度70%,超声时间30 min,料液比1：12,超声提取2次,按此条件进行提取,绿原酸得率为1.67%（n=3）。结论利用单因素考察及正交试验的方法优化绿原酸的提取工艺,为抱石莲中绿原酸的工业化提取和生产奠定了基础。     

紫苏叶中紫苏醛的提取与含量测定

目的探讨建立紫苏叶中紫苏醛的提取和含量测定方法。方法以紫苏醛为指标,利用气相色谱法（GC）测定其含量。采用DM—FFAP色谱柱,初始柱温为120℃,以2％／min升温至140℃,然后以15℃／min升温至220℃,保持5min。比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异,并优选最佳提取方法。结果建立了紫苏醛的含量测定方法。紫苏醛浓度在19．26～192．63μg／ml范围内线性关系良好,平均回收率为101．68％,RSD=I．97％（n=6）。确定了最佳提取工艺,加入20倍量的无水乙醇溶液,在85℃水浴中回流提取1h。结论本提取及含量测定方法快速简便、结果可靠,可为紫苏叶质量控制提供科学依据。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

复方氢溴酸东莨菪碱贴膏含量测定方法

目的：研究复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法.方法：采用加热回流提取复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中的氢溴酸东莨菪碱,并用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.25%十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60：40）,检测波长：210 nm,流速：1.0 ml·min^-1,进样量20 μl.结果：氢溴酸东莨菪碱浓度在11.24～224.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均加样回收率为98.22%,RSD为0.9%（n=6）.结论：所建含量测定方法简便准确,溶剂成本低,且较环保.     

高效液相色谱法检测酶促反应中底物胆固醇

目的：建立酶促反应中底物胆固醇的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法：HPLC检测胆固醇含量的最佳色谱条件：Dia－monsil C18（250mm×4.6mm,5μm）为固定相,甲醇∶环己烷（90∶10）为流动相,检测波长为215nm,流速为1.0μl·min^-1,柱温为35℃。结果：胆固醇峰呈尖峰,分离较好,理论塔板数为12545;在0.5～10mg·L^-1范围内线性关系良好（A=19.136C-1.2707,r=0.9990）;平均加样回收率为104%,RSD为1.5%（n=6）。结论：该方法专属性强,重复性良好,适合初步用于酶促反应体系中底物胆固醇的含量测定,以胆固醇减少量反映转化率。     

用正交设计法优化地锦草中总黄酮的超声提取工艺

目的：优化地锦草中总黄酮的超声提取工艺。方法：将地锦草药材粉碎成超微粉末,采用单因素实验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数对提取效果的影响,以总黄酮含量和浸膏得率为指标,采用L9（34）正交试验设计筛选最优提取工艺条件。结果：最优提取工艺条件为加12倍量的70%乙醇,提取2次,每次1.5h,提取得到总黄酮含量为（6.53±0.04）mg/g,浸膏得率为（15.27±0.55）%（n=3）。结论：该工艺合理、稳定,可用于提取地锦草中的总黄酮。     

薄荷药材的提取与含量测定

目的探讨建立薄荷药材的提取和含量测定方法。方法以薄荷脑为指标成分,采用DM—FFAP弹性石英毛细管柱,初始柱温为120℃,以2℃／min升温至140＇C,然后以15℃／min升温至220℃,保持5min。比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异,并优选最佳提取方法。结果最佳提取工艺：加10倍量无水乙醇溶液85℃回流提取1h。薄荷脑在34．034～343．04μg／ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99．00％,RSD=1．87％（n=6）。结论本文所建立的提取和含量测定方法快速简便、结果可靠,可为薄荷药材质量控制提供科学依据。     

渗漉法提取五味子的工艺研究

目的筛选渗漉法提取五味子中木脂素的最佳工艺。方法用正交实验设计,以乙醇浓度、浸泡时间、渗漉速度、收集渗漉液体积和为因素,用分光光度计对五味子中木脂素进行测定,以五味子甲素为评价指标优化提取工艺。结果与结论五味子的最佳提取工艺为80%乙醇浸泡24h渗漉速度为6mL/kg.min,收集8倍的渗漉液。