鄂西北地区竹叶柴胡高效液相特征图谱分析

目的:建立鄂西北地区竹叶柴胡化学成分的HPLC特征图谱,为竹叶柴胡的质量控制及品种鉴定提供依据。方法:色谱条件为Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为203 nm。结果:鄂西北地区竹叶柴胡化学成分特征图谱共检出8个分离度良好的共有峰。北柴胡、小柴胡特征图谱相似度相差较小,竹叶柴胡地上部分、三岛柴胡特征图谱相似度相差很大。结论:该方法简便、快速,可作为竹叶柴胡药材的质量控制和品种鉴别的有力手段。     

小叶黑柴胡超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立小叶黑柴胡UPLC指纹图谱分析方法并进行聚类分析。方法采用Waters BEH^TM C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速：0．6mL·min^-1,检测波长：203nm,柱温：30℃。结果通过检测10批小叶黑柴胡药材,建立其UPLC指纹图谱,共标定了28个共有指纹峰,根据聚类分析结果,可将药材质量分为2大类,8个相似度较高的药材分为一类,相异度高的2、5号药材分为另一类。结论所用方法稳定、重复性好,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

鄂西北地区茅苍术HPLC指纹图谱研究

目的：建立鄂西北地区苍术药材HPLC指纹图谱,为苍术药材质量控制及品种鉴定提供依据。方法：采用HPLC法,以Diamonsil^2# C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,Diamonsil预柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：340 nm。结果：14批苍术药材特征图谱共检出13个分离度良好的共有峰;将13个共有峰进行聚类分析,鄂西北地区苍术聚为两大类。结论：该方法简便、快捷,可作为苍术药材质量控制的有利手段。     

竹叶柴胡药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立竹叶柴胡药材的高效液相色谱指纹图谱。方法:色谱柱为Agilent C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为203nm。结果:建立了竹叶柴胡药材的指纹图谱,确定了22个共有峰,各峰的相似度均>0.800。结论:该指纹图谱建立方法简单、重复性好,可为竹叶柴胡药材的鉴别和质量评价提供参考。     

藿香正气水UPLC指纹图谱及相关性研究

摘要：目的:建立藿香正气水超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用UPLC,色谱柱为Waters Acquity BEH-C18柱（2.1 mm×150 mm, 1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.3 ml·min-1,检测波长：280 nm。建立藿香正气水的UPLC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012.1版）进行相似度评价。结果:建立了藿香正气水UPLC指纹图谱,并标定了9个特征峰,通过对照药材和对照品比对法确定了特征峰的归属。30批藿香正气水相似度为0.704～0.971,聚类分析显示,能有效区分不同厂家之间的图谱差异。结论:UPLC指纹图谱测定方法操作简便,结果准确、稳定,能为藿香正气水制剂质量控制,以及各厂家之间一致性评价提供参考依据。     

基于指纹图谱及主成分分析法评价秦巴山区连翘的质量

摘要：目的:建立连翘药材的超高效液相（UPLC）指纹图谱,结合主成分分析法评价秦巴山区连翘的质量。方法:采用UPLC法,流动相2 ml·L-1甲酸水-乙腈梯度洗脱,获得13批连翘药材指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰,以连翘苷为参照峰,采用SPSS 19.0软件进行主成分分析。结果:13批连翘药材的UPLC指纹图谱有5个共有峰,相似度为0.732～0.944。经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为87.674%,以S12（湖北十堰郧阳区）药材样品的主成分因子综合得分最高,整体质量最好。结论:秦巴山不同地区连翘存在一定质量差异,通过指纹图谱与主成分分析相结合,可为连翘药材的质量控制及开发应用提供参考依据。     

生长时期施肥种类对柴胡HPLC指纹图谱影响分析

目的 建立柴胡HPLC-PDA指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为SunFire^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈．0．1％磷酸梯度洗脱,检测波长为210nm,柱温30℃。结果建立了柴胡的HPLC—PDA指纹图谱,确定了15个共有峰,不同施肥柴胡样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．90以上,可以用于柴胡药材的定性鉴别。结论此方法简单、准确、重复性好,为柴胡的质量控制提供了有效的方法。     

百蕊草药材高效液相特征图谱的研究

目的：建立百蕊草高效液相色谱（ HPLC）特征图谱,为百蕊草药材的质量控制提供依据。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（2．1 mm ×100 mm,1．7μm）,以乙腈（A）—0．2％甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为265 nm,柱温35℃,流速0．4 mL· min－1,进样2．0μL。结果百蕊草药材HPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,得到12个共有峰,选其中4个作为其特征峰。10批百蕊草药材的特征图谱与对照图谱相似度均在0．9以上,可用于百蕊草药材的定性鉴别。结论建立了百蕊草药材特征图谱,该方法简单,准确,重复性好,可用于百蕊草药材的质量控制。     

金莲花药材UPLC指纹图谱及模式识别研究

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立金莲花药材指纹图谱的质量评价方法。方法以3种不同基源的金莲花药材为研究对象,采用UPLC法,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-体积分数0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L·min-1,检测波长为340 nm,温度为45℃。结果对38批样品进行测定,建立了金莲花药材的UPLC标准指纹图谱。采用对照品指认了荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷及牡荆苷3个色谱峰。采用聚类分析和主成分分析法对指纹图谱数据进行了模式识别研究,可很好地区分金莲花、短瓣金莲花和阿尔泰金莲花。结论所采用UPLC法建立金莲花药材的指纹图谱专属性强、方法快速、简便、可靠,可用于金莲花药材的质量控制及综合评价。     

黄芪及相关药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱研究

目的建立黄芪及相关药材的高效液相一蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件：依利特HypersilODS2色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速1．Oml／min;柱温为室温;进样量20μl。ELSD检测器：漂移管温度40℃,载气（空气）压力3．5Bar,增益值：7。采用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC—ELSD色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5．0％。标定8个共有峰,相似度计算结果均大于0．85,可以同多序岩黄芪和梭果黄芪进行有效区分。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。     

肉苁蓉HPLC指纹图谱研究

目的：建立肉苁蓉的HPLC指纹图谱分析方法。方法：以毛蕊花糖苷为参照物，采用梯度洗脱HPLC法。色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS色谱柱（150min×4．6mm，5μm）；流动相A为甲醇－乙腈（50：50），B为0．05mol／L乙酸钠缓冲液（冰乙酸调pH值至4．0），梯度洗脱；检测波长：334nm。结果：方法的精密度、稳定性、重现性较好，共标示出肉苁蓉27个共有峰。结论：该方法可用于肉苁蓉药材的质量控制。     

女贞子乙酸乙酯有效部位群的HPLC指纹图谱研究

目的：建立女贞子乙酸乙酯有效部位群的指纹图谱,并评价不同产地女贞子质量的HPLC法。方法：色谱柱为Platisil（铂金）C18ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为A：蒸馏水,B：乙腈;梯度洗脱：0→25→35→40→60min,B相：20%→30%→60%→90%→100%;检测波长为220nm,流速均为1.0ml/min。结果：确定了女贞子乙酸乙酯有效部位群的10个共有指纹峰。结论：该方法简单、准确,重复性好,为女贞子的质量控制提供了指纹图谱依据。     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。     

独脚金的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立独脚金药材的指纹图谱分析方法.方法：采用反相高效液相色谱法,Dikma（DiamonsilTM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-2%甲酸水溶液系统,梯度洗脱,检测波长340 nm.结果：建立了独脚金药材的HPLC指纹图谱,确立了独脚金药材指纹图谱中的8个共有峰,计算出10批独脚金药材指纹图谱的相似度.结论：所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于独脚金药材的质量控制.     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。     

元胡止痛系列制剂指纹图谱研究

目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波长:280 nm;柱温:35℃,流速:1 mL·min-1进行梯度洗脱。结果指纹图谱共标定9个共有峰,利用对照品比对归属了5个峰,另采用Waters xevo G2 Q-Tof LC/MS对另外4个色谱峰进行了指认。结论该方法分析时间短、耐用性好,可用于元胡止痛系列制剂的质量控制。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法,建立丹参药材指纹图谱分析方法。方法：采用phenomenex Luna（4.6mm×250mm）色谱柱,0.5%冰醋酸水甲醇为流动相,梯度洗脱。结果：建立丹参药材HPLC指纹图谱,标定8个共有指纹峰。结论：该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材提供了重要依据。     

清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立清毒安肾胶囊高效液相色谱指纹图谱。方法色谱条件为Ultimate XB-C18（3.0 mm×150 mm,3μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.04%磷酸溶液（B）为流动相,非线性梯度洗脱,洗脱程序如下：0～10 min（2%→18%A）,10～20 min（18%A）,20～55 min（18%→30%A）,55～90 min（30%→88%A）;检测波长：203 nm、260 nm;流速：0.6 mL.min-1;柱温：30℃。结果该指纹图谱中,确定了34个共有色谱峰,可检出清毒安肾胶囊中9味药材;并采用RRLC/MS/MS及HPLC-PDA鉴定了指纹图谱中20个化学成分。结论该方法准确可靠,重复性好,为清毒安肾胶囊的质量控制提供了有效手段。     

红花药材黄色素类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立红花药材黄色素类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用反相(RP)-HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01%三氟乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为403nm。结果:建立了红花药材黄色素类成分的HPLC指纹图谱,标定了8个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论:本方法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可为红花药材质量标准的制定提供科学依据。