作业场所空气中铍的石墨炉原子吸收光谱检测法

目的建立工作场所空气中铍及其化合物的测定方法。方法参考《NIOSH分析方法手册》，研究用石墨炉原子吸收光谱法测定空气中微量的铍。内容包括石墨炉条件的选择、方法线形范围、特征浓度和检出限、方法精密度和回收率。结果该法线形范围为0～4μg／L；回归方程相关系数为0．999，特征浓度为0．034μg／L，检出限为0．024μg／L，精密度RSD为1．0％～7．7％，回收率为90．8％～100％。结论该方法适用于工作场所空气中铍及其化合物的测定。     

石墨炉原子吸收法测定水中铍

[目的]建立石墨炉原子吸收法（GFAAS）直接测定水中铍的方法。[方法]采用长寿命石墨管,灰化温度1100℃、20s,原子化温度2600℃、3s,0．1％硝酸镁溶液为基体改进剂,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定水样中痕量铍。[结果]对6个水塘的水进行测定,相对标准偏差〈10％,加标回收率为90％～103％。[结论]本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,可直接应用于测定水中痕量铍。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中的铍

目的建立一种简便、快速、灵敏度高的工作场所空气中铍的测定方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,然后经酸消解,用水稀释定容后,在选定的工作条件下直接用石墨炉原子吸收仪测定。结果方法的检测限为0·02μg/L,测定范围为0·0~7·0μg/L,最低检出浓度为6·7×10-6mg/m3,回收率为94·2%~104·3%,变异系数小于5·5%。结论本法简便快速且灵敏度高、准确度好,适于工作场所空气中铍的测定。     

水中铝的铍试剂Ⅲ分光光度测定法

目的探讨用铍试剂Ⅲ分光光度法测定水中铝的含量。方法水中的铝与铍试剂Ⅲ在合适的温度和酸度下进行反应,生成的红色络合物用分光光度法进行测定,同时探讨了最佳实验条件。结果最佳反应温度为85℃,最佳反应时间为5min,缓冲液pH=6．1：水中铝的铍试剂Ⅲ分光光度测定法的线性范围为0-0.02mg／L,回收率为80．0％-96．0％,相对标准偏差为0．70％。结论该方法具有良好的准确度和重现性、操作简便、灵敏度高等优点,适合水中铝含量的测定.     

喹胺酸对急性铍中毒大鼠肝功能的保护作用

49只Wistar大鼠分成4组:对照组、中毒组、治疗组Ⅰ(治疗1天)和治疗Ⅱ(治疗3天)。大鼠由静脉注入BeSO_4·4H_2O 7.50mg/kg,即刻由腹腔注入喹胺酸500mg/kg者为治疗组;腹腔注入生理盐水者为中毒组。对照组均注射生理盐水。结果如下:对照组SGPT40u/L左右渡动,尿铍、肝铍和肾镀均阴性。中毒组于染毒后第三天尿铍总排泄量为染毒量的9.3%,此时SGPT活性高达1600u/L;肝铍含量29.1μg。而同时期治疗组Ⅰ和Ⅱ尿铍总排出量分别为25.4%和27.0%;SGPT活性分别为60u/L和52u/L;肝铍含量分别为17.4μg和16.2μg。以上中毒组和治疗组间各指标比较均有显著性差异(P<0.05或P<0.01)。本实验结果表明喹胺酸对急性铍中毒大鼠的肝功能有明显的保护作用。     

塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铍

目的:建立塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铍的方法。方法:尿样用0.2%硝酸稀释,并以1%硝酸镁作为基体改进剂,采用工作曲线法测定。结果:方法的线性范围为0μg/L～5μg/L,相关系数(r)=0.9995,RSD为1.78%～4.47%,检出限为0.32 pg,特征量为2.4 pg,回收率为93.2%～104.3%。结论:该方法具有快速简便,精密度好,准确度高等优点,可用于尿样中铍的测定。     

水中铝的络合吸附极谱测定法

目的 建立水样中微量铝的极谱分析方法。方法 在HOAc-NH4OH缓冲液．铍试剂Ⅲ-乙二胺四乙酸(EDTA)体系中,采用极谱法测定水样中的铝,并探讨了最佳实验条件。结果 在pH：5．8的HOAc-NH4OH缓冲液中,铝-铍试剂Ⅲ络合物于-0．54V产生1个灵敏的络合吸附极谱波。该方法的线性范围为0．005～0．300μg/ml;检出限为0．003μg/ml。相对标准偏差为5．4％～9．1％,回收率为92．7％～108．0％。结论 该方法灵敏、准确,有较高的选择性,适用于水中铝的测定。     

职业接触铍工人尿中铍的原子吸收光谱法研究

本文描述了一个加基体改良剂后直接测定尿中铍的石墨炉原子吸收光谱法。基体改良剂由硝酸镁、硝酸镧、硝酸和硫酸组成。方法的灵敏度、测定范围、回收率和变异系数分别为0.09～0.42μg/L、0～30μg/L、87.6～101％(2～20μg/L)和4.2～9.0％。灵敏度和测定范围与石墨管的性能有关。尿中共存的元素不干扰铍的测定。在班前收集工人尿样,尽早加入等体积的基体改良剂后保存。     

催化动力学光度法测定水中痕量铋的研究

本文研究了在P^H4．6的NaAc-HAc介质中，痕量铋（Ⅲ）催化H2O2氧化邻苯二酚紫褪色，建立了催化动力学光度法测定痕量铋（1id的新方法。方法的线性范围为0-12．5μg／50ml，检出限为8．2x1O^11g／L。用于水中痕量铋（Ⅲ）的测定，结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍

[目的]建立石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍（Be）的方法。[方法]全血样用5%（v/v）硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液进样,以0.5%（m/v）硝酸镁Mg（NO3）2作为基体改进剂,采用标准工作曲线法测定。[结果]测定方法的线性范围为0.18~5.00μg/L,相关系数（r）为0.9996,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.7%~4.2%,检出限为0.27μg/L,加标回收率为90%~100%。[结论]该方法取样量少,消解处理简单,且快速、准确,适用于全血中铍的测定。     

废水中痕量间苯二酚的动力学光度测定法

目的探讨废水中痕量间苯二酚测定的新方法。方法根据间苯二酚在NH3NH4Cl介质中能灵敏地抑制Fe^3 催化过氧化氢氧化溴酚红褪色的反应原理,用动力学光度法测定痕量间苯二酚并探讨了最佳反应条件。结果缓冲溶液、溴酚红溶液、H2O2溶液、Fe^3 溶液的最佳用量分别为1．5、3．5、0．5、0．2ml。反应温度为75℃,反应时间为4min。该方法测定间苯二酚的线性范围为0．16-2．6μg／ml,检出限为0．054μg／ml,RSD为2．5％。结论该方法用于环境废水中间苯二酚测定,简便、灵敏。     

化学沉淀法去除饮用水中铍的试验研究

采用碱性化学沉淀法对水源水中的铍进行去除处理,比较了pH值、混凝剂投加量对铍去除效果的影响。试验结果表明,当原水中镍浓度为0.01 mg/L时,调节pH值为8.5,投加2.4 mg/L聚合氯化铝(以Al2O3计),原水中镍浓度为0.02 mg/L,调节pH值为9.0,投加3.6 mg/L聚合氯化铝,沉淀出水铍的浓度可以降至《生活饮用水卫生标准》限值的要求。铍的去除率随着pH值的升高、混凝剂投加量的增多而提高。     

水中微量及痕量三氯甲烷、四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的 研究水中微量及痕量三氯甲烷、四氯化碳的测定方法。方法 利用三氯甲烷、四氯化碳在水中的弱溶解性，采用静止顶空气相色谱法，用OV-101色谱柱进行其微量及痕量分析。结果 三氯甲烷在0．00-20．0μg／L浓度范围、四氯化碳在0．00-1．00μg/L浓度范围内呈良好线性关系，其r值分别为0．9998和0．9996，而三氯甲烷的最小检出浓度为0．19μg/L、四氯化碳的最小检出浓度为0．01μg／L，回收率在95％-110％之间。结论 该方法干扰少，无二次污染，用此法进行矿泉水、井水、纯净水、水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定，结果满意。     

微波消解石墨炉原子吸收法分析中药灵芝中的痕量镉

采用微波消化技术,以自吸背景校正方式,在硝酸介质中,NH4H2PO4和Mg(NO3)2混合物为基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收法测定了灵芝中的镉,并研究了最佳的实验条件。该法在0～5μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为01307μg/kg,回收率为9716%～10113%。用于灵芝中痕量镉的测定,结果满意。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚的研究

研究使用顶空固相微萃取（SPME）技术与气相色谱法联用测定水中2，4，6－三氯酚。水中2，4，6－三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取，然后使用毛细气相色谱法分离，电子捕获检测器定量测定。最低检出浓度为0．05μg/L；含2，4，6－三氯酚0．4μg/L－100μg/L范围内，r＝0．9996；对自来水加标2，4，6－三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111．3％、92．6％和98．6％，相对标准偏差分别为2．45％、8．96％和2．11％（n＝6）。方法简便、快速、灵敏、稳定，且无溶剂污染，是测定水中2，4，6－三氯酚理想的方法。     

正常人的尿铍水平

<正> 铍是对人体有害的微量元素。人体每日从食物和水中摄入的铍量约为0.012mg,全身总铍量低于体重的3.0×10~(-6)％。正常人的尿铍水平迄今仍是一个未能确定的参数。文献上多认为从正常人尿中不能或基本上不能检出铍,或低于2μg/L。积累正常人尿铍数据不仅是职业医学所需要     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

吹扫捕集/G/CM/SSIR法测定水中环氧氯丙烷

方法:采用吹扫捕集前处理技术、GC/MS法对水中的痕量环氧氯丙烷进行定性定量分析。结果:在0.22~11.0μg/L范围内线性良好(r0.999),测定浓度为0.55μg/L和1.10μg/L时,相对标准偏差为4.47%和3.23%,加标回收率为90.0%~105.5%,方法检测限为0.1μg/L。结论:可用于饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

催化动力学光度法测定水中痕量锰

催化动力学光度法测定水中痕量锰,已有许多文章发表（1-2],但以高碘酸钾氧化亮蓝作为指示反应的方法还未见报道。本文系统研究发现,在HAc-NaAc介质中,锰能强烈催化高碘酸钾氧化食用色素亮蓝的褪色反应,波长630nm处,其反应速度Log（Ao/A）与锰的浓度之间符合动力学一级反应关系式:Log（Ao/A）=KCMn,由此建立了一个高灵敏、高选择性的测定痕量锰的新方法。该法最低检出限为8×10-9g/L,线性范围在0-2μg?25ml。用于水样中的痕量锰的测定,结果令人满意。1 实验部分1.1 仪器与试剂　753B型分光光度计（上海分析仪器厂）;电热恒温水浴锅;PHS-3C酸度计（上海精密科学仪器有限公司）;锰标准溶液:1.0mg/ml,使用时稀释成1.0μg/ml;高碘酸钾溶液:0.01mol/L;pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液:用0.2mol/L的HAc     

慢扫速示波计时电位法在职业中毒检验中的应用--尿液中微量铊的测定

目的 尿液中铊含量测定。方法 Tl 在0．5mol／L的NH4NO3 NH3底液中有良好的示波图，应用慢扫速示波计时电位法测定。结果 Tl 浓度与示波图切口高度在1．0～20μg／L范围内成正比，检出下限为0．5μg／L。结论 方法简单，方便，回收率和相对标准偏差分别为99．20％和0．44％。