反相高效液相法测定苦豆碱方法的建立与有效性验证及苦豆碱片的含量测定

目的　苦豆碱是从宁夏产药用植物苦豆子中提取出来的一类新药 ,目前尚无合适的检测方法用于苦豆碱片的含量测定。由于辅料的干扰 ,用于测定纯苦豆碱的紫外分光光度法不能用于片剂的含量测定。本文拟建立反相高效液相紫外色谱法测定苦豆碱片中苦豆碱的含量。方法　色谱条件 :ODS柱 ,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 ( 3∶97∶0 1V V) ,流速 1 0mL·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm。结果　在 2 0～ 12 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,回归方程为A =1 6 92 0C + 1 74 5 5 (r2 =0 9999,n =5 )。80 ,10 0及 12 0 μg·mL- 1 三种浓度的回收率分别为 10 1 2± 1 4 4 % ,10 0 5± 0 75 %和 10 0 7± 1 10 % (n =3) ,相应的日内及日间精密度为 0 80～ 1 98%。三批样品的相对标示百分含量为 10 1 5 9± 1 38% ,98.4 6± 0 2 3%and 99.4 1± 1 0 9% (n =3)。结论苦豆碱高效液相色谱法的建立 ,排除了辅料对苦豆碱含量测定时的干扰 ,为一类新药苦豆碱片的质量控制提供了一种新的、有效的方法。     

反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量

目的：建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定交沙霉素片含量的方法。方法：色谱柱为汉邦C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0.1mol／L醋酸铵溶液（60：40），检测波长为232nm。结果：交沙霉素浓度线性范围为0．1～1．0mg／mL（r=0．9998），平均回收率为96．3％（n=6），RSD=1.69％。结论：RP—HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便。     

反相高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量

目的 建立醋酸泼尼松片的含量测定方法。方法 反相高效液相色谱法（RP—HPLC法），日本岛津Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（60：40）为流动相，检测波长为240nm，流速为1．0mL／min，进样量为20乩。结果 醋酸泼尼松回归方程为A=5．0939138×10^7G—1．0496×10^-4，线性范围为0～0．25mg／mL，r=0．9999，平均回收率为99．5％，RSD=1．2％，稳定性试验RSD=0．8％。结论 RP—HPLC法简单、准确，可用于醋酸泼尼松片的定量分析。     

单剂量巴洛沙星片在健康人体的药代动力学

目的 研究巴洛沙星片(喹诺酮类抗生素)在健康志愿者体内的药代动力学.方法 采用随机开放的三周期交叉试验设计,健康志愿者12例随机分成3组,分别单剂量交叉口服巴洛沙星100、200、400 mg,以反相高效液相色谱法测定给药后不同时间点巴洛沙星的血浆浓度,血药浓度经DAS软件处理.结果 巴洛沙星的主要药代动力学参数Cmax分别为(0.93±0.30)、(1.97±0.60)、(3.54±0.83)mg·L-1,t1/2分别为(8.78±2.65)、(8.11±1.42)、(7.68±1.31)h,AUC0～t分别为(9.9±1.4)、(20.38±3.20)、(40.02±5.54)mg·h·L-1,AUC0-∞分别为(10.41±1.44)、(21.19±3.16)、(44.07±7.29)mg·h·L-1.结论 单剂量口服巴洛沙星片,其消除半衰期t1/2与给药剂量无关;而Cmax、AUC0-t、AUC0～∞与剂量呈明显相关性,且随给药剂量的增大而增加.表明巴洛沙星在体内为线性动力学特征.     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林片的含量

目的：建立了利巴韦林片的含量RP—HPLC方法。方法：采用DimnonsilC18（250ram×4．6mm,5μm）色谱柱,水为流动相,检测波长：207nm。结果：利巴韦林浓度在20．168～80．672μg／ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．90％,RSD=0．86％（n=9）。结论：本法测定利巴韦林片含量,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

RP—HPLC法测定益列康宁片中美帕曲星的含量

目的:采用RP-HPLC法测定益列康宁片中美帕曲星的含量。方法:采用LiChroCART RP-18不锈钢柱,以乙腈和0.005 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠混合溶剂作流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长378 nm。结果:美帕曲星在100～300μg·mL~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.4％～100.4％,RSD<1.3％(n=3)。日内RSD为0.5％～0.9％(n=5),日间RSD为1.2％～1.7％(n=5)。结论:本法简便,精密度高,重现性好,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定盐酸克林沙星片中克林沙星的含量

目的　建立盐酸克林沙星片中克林沙星含量的测定方法。方法　反相高效液相色谱法。色谱柱为ALLTIMAC185 μ( 4 .6mm× 2 5 0 ) ,流动相为 [0 .0 5mol/L枸橼酸 1mol/L醋酸铵 ( 77∶1) ,三乙胺调 pH =4 .0 ] 乙腈 ( 82∶18) ,检测波长为2 97nm。结果　平均回收率为 99.36 % ,RSD为 0 .4 5 % (n =9)。日内精密度为 0 .2 2 % (n =3) ,日间精密度为 0 .2 8% (n =3)。结论　反相高效液相色谱法测定盐酸克林沙星片中克林沙星的含量准确、灵敏、专属性强。     

替硝唑结肠定位肠溶片在家犬的药代动力学研究

目的　研究家犬口服替硝唑结肠定位肠溶片的药代动力学特征。方法　实验家犬随机分成两组 ,分别服用受试制剂和参比制剂 ,采用RP HPLC法测定血浆和肠道中药物浓度。结果　受试制剂和参比制剂的Tmax分别为 (6 3±1 2 )h和 (2 4± 1 1)h ,Cmax分别为 (46 2 3± 8 93 )mg·L-1和 (5 8 0 8± 14 65 )mg·L-1,用梯形法计算所得的AUC0 -t分别为 (42 3 2 1± 93 0 8)mg·h·L-1和 (45 8 2 2±112 0 7)mg·h·L-1。与参比制剂相比 ,受试制剂的相对生物利用度为 92 9%± 6 6%。家犬服用替硝唑结肠定位肠溶片 6 5h后结肠中替硝唑的量较多 ,而小肠中则几乎未检测到替硝唑。结论　家犬服用替硝唑结肠定位肠溶片后药物吸收出现明显的滞后 ,替硝唑结肠定位肠溶片在胃和小肠中稳定 ,几乎不释放出药物 ,而在结肠处释放出大量药物 ,具有良好的结肠定位释放效果     

反相高效液相色谱法测定心安宁片中葛根素的含量

目的　建立心安宁片中葛根素含量测定的高效液相色谱法。方法　超声提取 ,色谱柱为Nova PakC18柱 (4μm ,15 0mm× 4 .0mm) ,流动相为甲醇 :水 (2 5∶75 ) ,检测波长为 2 5 0nm。结果　葛根素浓度在 8.2 6～ 4 1.30 μg·mL-1范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9999)。平均加样回收率为 10 0 .15 % ,RSD =1.5 5 % (n =6 )。结论　本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于心安宁片中葛根素的含量测定。     

HPLC法测定苦豆碱的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定苦豆碱有关物质的量。方法建立了以杂质对照品测定苦豆碱有关物质的方法 ,采用C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm);以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(0.1%三乙胺)-乙腈(94∶6)为流动相,检测波长205nm。结果在建立的色谱条件下,苦豆碱与杂质能完全分离。脱氢苦豆碱线性范围为0.1～1mg·L-1(r=0.9998)。结论方法简便,能准确测定苦豆碱的有关物质。     

反相高效液相色谱法测定格列美脲片含量及含量均匀度

目的:建立反相高效液相色谱法测定格列美脲片含量及含量均匀度。方法:采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH 5.2)-甲醇(25:75),流速1 mL·min~(-1),检测波长为228 nm。结果:进样量在0.05～1.0 μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率99.97％,日内和日间RSD分别小于0.7％及0.8％。结论:该法简便、准确、专属。     

反相高效液相色谱法测定石黄抗菌片中黄芩苷含量

目的建立石黄抗菌片中黄芩苷的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）。以KramasilC18柱（150mm×4．6mm，5μm）为分析柱，以甲醇-水-冰醋酸（44：56：1）为流动相，柱温20℃，流速1．0mL／min，检测波长为277nm。结果黄芩苷进样量在0．118～1．069μg范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9997，平均加样回收率为99．2％，RSD=0．94％。结论该方法灵敏、简便，结果准确，重现性好，适用于石黄抗菌片的质量控制。     

RP-HPLC法测定养胃舒片中橙皮苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定养胃舒片中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-7%醋酸水溶液(32∶68),检测波长283nm。结果:橙皮苷进样量在49.6~892.8ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.02%,RSD=0.45%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于养胃舒片的质量控制。     

RP-HPLC测定风寒感冒片中葛根素的含量

目的 建立测定风寒感冒片中葛根素含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为SHIMADZU VP-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(25:75,H3PO4调pH2.5);流速为1 ml·min-1;检测波长250 nm.结果 线性范围为0.084～1.050μg(r:0.9997),平均回收率为99.52%,RSD=1.65%(n=3).结论 所用方法专属性强、重复性好,可测定风寒感冒片中葛根素的含量.     

反相高效液相色谱法测定重感灵片中葛根素含量

目的建立重感灵片中葛根素的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),以Kramasil C18柱(150mm×4．6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(25:75)为流动相,柱温为30℃,流速为1．0 mL／min,检测波长为250 nm。结果葛根素进样量在0．158-1．584μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0．999 6,平均加样回收率为99．36％,RSD=0．72％。结论该方法灵敏、简便,结果准确、重现性好,适用于重感灵片中药成分的质量控制。     

RP-HPLC法测定清瘟解毒片中欧前胡素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清瘟解毒片中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为0.8mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为35℃。结果:欧前胡素检测浓度在2.7～27.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.9%,RSD=1.44%(n=6)。结论:本法分离效果好、灵敏、准确,可用于清瘟解毒片的质量控制。     

头孢克洛胶囊及分散片在健康人体内的生物等效性研究

目的评价头孢克洛胶囊及分散片在健康人体内相对生物利用度及生物等效性。方法受试者采用3处理、3周期、随机、自身交叉对照方法口服受试制剂头孢克洛胶囊、头孢克洛分散片和参比制剂500mg，采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定血浆中药物浓度，药代动力学参数采用DAS软件处理。结果头孢克洛胶囊、分散片及参比制剂分散片峰浓度（Cmax）分别为（11．79±2．85）μg／mL，（13．07±3．53）μg／mL和（12．59±3．34）μg／mL；达峰时间（kmax）分别为（0．75±0．20）h，（0.62±0．17）h和（0．55±0．11）h；半衰期（tin）分别为（0．60±0．11）h，（0．56±0．08）h和（0，57±0．10）h；0→t药-时曲线下面积（AUC0→t）分别为（15．37±2．23）μg·h／mL，（16．15±3．75）μg·h／mL和（15．66±2．98）μg·h／mL；0→∞药-时曲线下面积（AUC0→∞）分别为（15．67±2．26）μg·h／mL，（16．43±3．74）μg·h／mL和（15．93±3.02）μg·h／mL；受试制剂的相对生物利用度F0→t和F0→∞分别为（100．51±19．19）％，（100．70±19．00）％和（105．96±29．16）％，（105．87±28．52）％。受试制剂与参比制剂符合生物等效标准。结论头孢克洛胶囊、头孢克洛分散片与参比制剂具有生物等效性。     

RP-HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片中的有关物质

目的 :建立测定盐酸阿扑吗啡舌下片有关物质的RP HPLC法。方法 :采用ODSC18色谱柱 (5 μm ,6 .0mm× 15 0mm) ,以乙腈 4 0mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调pH至 3.0 ) (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 12nm ,柱温为室温 ,流速为 1mL·min-1。结果 :最低检测限为 2ng ,精密度良好 (RSD为 0 .6 2 % )。 结论 :采用RP HPLC法测定盐酸阿扑吗啡片中的有关物质方法简便 ,结果准确。