反相高效液相法测定苦豆碱方法的建立与有效性验证及苦豆碱片的含量测定

目的　苦豆碱是从宁夏产药用植物苦豆子中提取出来的一类新药 ,目前尚无合适的检测方法用于苦豆碱片的含量测定。由于辅料的干扰 ,用于测定纯苦豆碱的紫外分光光度法不能用于片剂的含量测定。本文拟建立反相高效液相紫外色谱法测定苦豆碱片中苦豆碱的含量。方法　色谱条件 :ODS柱 ,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 ( 3∶97∶0 1V V) ,流速 1 0mL·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm。结果　在 2 0～ 12 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,回归方程为A =1 6 92 0C + 1 74 5 5 (r2 =0 9999,n =5 )。80 ,10 0及 12 0 μg·mL- 1 三种浓度的回收率分别为 10 1 2± 1 4 4 % ,10 0 5± 0 75 %和 10 0 7± 1 10 % (n =3) ,相应的日内及日间精密度为 0 80～ 1 98%。三批样品的相对标示百分含量为 10 1 5 9± 1 38% ,98.4 6± 0 2 3%and 99.4 1± 1 0 9% (n =3)。结论苦豆碱高效液相色谱法的建立 ,排除了辅料对苦豆碱含量测定时的干扰 ,为一类新药苦豆碱片的质量控制提供了一种新的、有效的方法。     

RP—HPLC法测定益列康宁片中美帕曲星的含量

目的:采用RP-HPLC法测定益列康宁片中美帕曲星的含量。方法:采用LiChroCART RP-18不锈钢柱,以乙腈和0.005 mol·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠混合溶剂作流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长378 nm。结果:美帕曲星在100～300μg·mL~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.4％～100.4％,RSD<1.3％(n=3)。日内RSD为0.5％～0.9％(n=5),日间RSD为1.2％～1.7％(n=5)。结论:本法简便,精密度高,重现性好,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量

目的 建立醋酸泼尼松片的含量测定方法。方法 反相高效液相色谱法（RP—HPLC法），日本岛津Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（60：40）为流动相，检测波长为240nm，流速为1．0mL／min，进样量为20乩。结果 醋酸泼尼松回归方程为A=5．0939138×10^7G—1．0496×10^-4，线性范围为0～0．25mg／mL，r=0．9999，平均回收率为99．5％，RSD=1．2％，稳定性试验RSD=0．8％。结论 RP—HPLC法简单、准确，可用于醋酸泼尼松片的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定重感灵片中葛根素含量

目的建立重感灵片中葛根素的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法(RP-HPLC法),以Kramasil C18柱(150mm×4．6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(25:75)为流动相,柱温为30℃,流速为1．0 mL／min,检测波长为250 nm。结果葛根素进样量在0．158-1．584μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0．999 6,平均加样回收率为99．36％,RSD=0．72％。结论该方法灵敏、简便,结果准确、重现性好,适用于重感灵片中药成分的质量控制。     

RP-HPLC法测定养胃舒片中橙皮苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定养胃舒片中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-7%醋酸水溶液(32∶68),检测波长283nm。结果:橙皮苷进样量在49.6~892.8ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.02%,RSD=0.45%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于养胃舒片的质量控制。     

RP-HPLC法测定清瘟解毒片中欧前胡素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清瘟解毒片中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为0.8mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为35℃。结果:欧前胡素检测浓度在2.7～27.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.9%,RSD=1.44%(n=6)。结论:本法分离效果好、灵敏、准确,可用于清瘟解毒片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定格列美脲片含量及含量均匀度

目的:建立反相高效液相色谱法测定格列美脲片含量及含量均匀度。方法:采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH 5.2)-甲醇(25:75),流速1 mL·min~(-1),检测波长为228 nm。结果:进样量在0.05～1.0 μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率99.97％,日内和日间RSD分别小于0.7％及0.8％。结论:该法简便、准确、专属。     

高效液相色谱法同时测定护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立护肝片中五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法。方法:样品用甲醇超声,提取液滤过,采用RP-HPLc法,DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,乙腈-水-冰醋酸(70:30:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果:五味子甲素和五味子乙素的保留时间分别约为19 min和26 min,并与其邻近峰的分离度均大于1.5。五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为0.02-0.12μg(r=0.9999)和0.048-0.288μg(r=0.9999),最低检测限分别为0.291 ng和0.806 ng,平均回收率和RSD分别为97.25％,2.6％和97.07％,1.9％。结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可作为护肝片的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定地巴唑片的含量

目的建立地巴唑片的含量测定方法。方法采用Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(80∶20),流速1.0mL.m in-1,检测波长277nm。,进样量10μL。结果地巴唑在0.198~1.98m g范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.9%,RSD=1.2%(n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于地巴唑片的含量测定。     

高效液相色谱法测定威利宁含量

本文用高效液相色谱法测定威利宁为流动相，检测波长２０７ｎｍ，在０．２－１．２μｇ之间呈良好线性，平均加收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．７８％，本法具有简便灵敏，迅速准确的优点。     

反相高效液相色谱法测定利巴韦林片的含量

目的：建立了利巴韦林片的含量RP—HPLC方法。方法：采用DimnonsilC18（250ram×4．6mm,5μm）色谱柱,水为流动相,检测波长：207nm。结果：利巴韦林浓度在20．168～80．672μg／ml范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．90％,RSD=0．86％（n=9）。结论：本法测定利巴韦林片含量,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于利巴韦林及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定马来酸替加色罗片剂的含量、有关物质及对其稳定性的初步研究

目的:建立一种测定马来酸替加色罗片剂的含量及有关物质的HPLC方法,并对马来酸替加色罗片剂的稳定性进行初步研究。方法:使用Agilent 1100型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18 150 mm×4.6mm(5μm),流动相为乙腈-1％十二烷基硫酸钠缓冲溶液(含0.95％冰醋酸)(56:44),检测波长为314 nm,流速:1 mL·min-1(有关物质考察),或2 mL·min-1(含量测定),柱温:40℃。结果:本法测定马来酸替加色罗在0.0001-0.12 mg·mL-1的范围内线性良好,线性方程为A=28.93C-14.46(r=0.9999,n=6);日内精密度RSD<1.1％;日间精密度RSD<3.1％;高、中、低浓度的平均加样回收率在100.4％-103.8％之间;定量限为4.08 ng(S／N=10)。结论:本方法检测马来酸替加色罗及其有关物质,专属性强,灵敏度高,重现性好。稳定性研究结果表明,马来酸替加色罗片剂应被储存于干燥、阴凉的环境中。     

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的含量

目的:建立布洛伪麻分散片含量的测定方法.方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液:乙腈(4:6),每1 000 mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0 g;检测波长为257 nm.结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱含量测定的线性范围分别为0.8～8 mg/mL(r=0.999 8)和0.12～1.2 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为101.7%(RSD=0.53%,n=9)和100.2%(RSD=0.8%,n=9).结论:该方法简便、重现性好,适用于布洛伪麻分散片的质量控制.     

RP—HPLC法测定阿双西林片中阿莫西林和双氯西林的含量

目的:建立同时测定阿双西林片中阿莫西林和双氯西林含量的反相高效液相色谱法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,10μm),甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲浪(52:48,磷酸调pH 5.0±0.1)为流动相,检测波长为230 nm。结果:阿莫西林在50～500μg·mL~(-1)范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,重复性试验RSD为0.82％(n=6);双氯西林在25～250μg·mL~(-1)范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2％,重复性试验RSD为0.86％(n=6)。结论:本法准确、简便、快速,适用于阿双西林片剂的质量控制。     

HPLC法测定布南色林片的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定布南色林片含量的方法。方法：以Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-25mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液（35：30：35）,检测波长为243nm,流速为1ml·min^-1,柱温为30℃。结果：布南色林在0．0251～0．2092μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD=0．6％。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制     

高效液相色谱法测定柳氮磺吡啶片的含量

建立以高效液相色谱法测定柳氮磺吡啶片含量的方法。色谱柱：Shim-pack C18,流动相：甲醇-乙腈-水（35∶35∶30）,流速：0.9mL.min-1,检测波长：365nm。柳氮磺吡啶检测浓度在5-40μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.28%,RSD=0.77%。方法简便、快速,结果可靠准确。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量

目的建立替米沙坦片含量测定的HPLC方法。方法采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水:三乙胺(80:20:0.15,磷酸调pH至3.0)为流动相,流速为0.95ml·min-1,检测波长为298nm,进样体积:10μL。结果线性范围为5.04～75.6μg·mL-1(r=0.9999,n=6);高、中、低3种不同浓度的平均回收率为99.62%,RSD为0.28%;精密度为0.21%(n=6)。结论本法快速、准确、专属性高,适于替米沙坦片的含量测定。     

离子对-反相高效液相色谱法测定布洛伪麻分散片的溶出度

目的:建立离子对-反相高效液相色谱法(IP-RP HPLC)测定布洛伪麻分散片溶出度的方法.方法:采用溶出度第三法(小杯法),以醋酸盐冲液(pH=7.2)为溶出介质.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm × 150 mm,5μm);流动相为醋酸-醋酸钠缓冲液-乙腈(4:6),每1000 mL流动相溶解十二烷基硫酸钠1.0 g;检测波长为257 nm.以外标法测定布洛伪麻分散片溶出液中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的浓度,并计算相应时间内的累积溶出百分率.结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱分别在0.15～1.5 mg/mL和0.025～0.25 mg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9和0.999 3),平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%,n=9)和100.6%(RSD=0.8%,n=9).结论:IP-RP HPLC法简便,重现性好.     

反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量

目的：建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定交沙霉素片含量的方法。方法：色谱柱为汉邦C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0.1mol／L醋酸铵溶液（60：40），检测波长为232nm。结果：交沙霉素浓度线性范围为0．1～1．0mg／mL（r=0．9998），平均回收率为96．3％（n=6），RSD=1.69％。结论：RP—HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便。