西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测

目的建立西洋参、人参中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法用石油醚连续提取样品，采用DM-1701毛细管柱进行气相色谱测定，以外标法计算含量。结果农药六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）9个异构体均能有效分离，9个异构体在1～200μg／L质量浓度范围内与峰面积线性关系良好，r在0．9908～1．0000之间，农药残留量与药典法检测结果相符。结论该法能快速、准确、有效地测定西洋参、人参的有机氯农药残留量。     

家种白花蛇舌草中有机氯农药残留量测定

目的：检测家种白花蛇舌草中六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）、五氯硝基苯（PCNB）的残留量。方法：采用2000年版《中国药典》方法进行检测。结果：样品中的农药残留量均在药典规定的限定范围之内。最低检测浓度为10～100pg／mL，精密度RSD为0.72％～1．63％，加样回收率为87．46％-103．33％。结论；药典中有机氯农药残留量的限量标准对家种白花蛇舌草同样适用。     

中药材中有机氯类农药残留量检测的样品前处理及方法研究

目的建立气相色谱法测定中药材中有机氯类农药残留量的样品前处理方法。方法采用石油醚做溶剂超声30min对样品中的有机氯类农药进行提取、硫酸磺化法进行净化,用HP-5毛细管柱分离,气相色谱一电子捕获检测器（ECD）检测。结果通过样品中加标回收试验,采用该提取方法,有机氯类农药的平均回收率在86．5％-105．5％之间,部分样品测定中有少量的农药残留量。结论该方法可用于中药材中有机氯类农药残留量测定的供试品溶液的制备。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

菊花中18种有机氯农药的多残留分析

目的：建立了菊花中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮-石油醚（1：1）超声提取15min，重复3次。提取液使用含10％水的浓硫酸净化，采用DB-1701石英毛细管柱分离样品，GC—ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果：此方法3个水平的平均同收率分别为93．2％，93．4％。90．7％，RSD值为11．0％，7．5％.6．9％。结论：方法快速简便且成本低。     

党参中29种有机氯农药的多残留分析

目的：建立党参药材中29种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取，Florisil柱净化方式，采用GC—ECD，DB-5／1701双柱测定29种有机氯农药的残留量。结果：此方法3个水平的加样回收率分别为96．3％，98．2％，99．0％，RSD分别为8．2％，9．9％，14．3％。结论：方法简便，快捷。     

SPE-GC-ECD法测定中成药中20种有机氯类农药残留量

目的：建立中成药中20种有机氯农药残留量的测定方法。方法：采用正己烷作为提取溶剂，经弗罗里硅土小柱净化，选用电子捕获检测器（ECD）进行气相色谱测定。结果：20种有机氯农药在0．4～500μg·L^-1范围内呈良好的线性关系；检测限在0．04～2．62μg·L^-1之间，定量限存0．12～7．94μg·L^-1之间；低（5μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、高（100μg·L^-1）3个水平的添加回收试验的回收率（n=18）为72．2～125．3％，各回收率的RSD在3．2％～20．7％之间，符合残留量测定的有关要求。结论：方法简便、准确可靠，重复性较好，可作为中成药中有机氯农药残留的检验方法。     

泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定

目的:对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究。方法:样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定。结果:9种有机氯农药在1～250μg.L-1范围内线性关系良好(r0.996),检出限为0.04～0.22μg.L-1,添加回收率均在84.5%～107.8%。结论:该方法符合农药残留检测标准。     

ASE-GC法测定甘草中的有机氯农药残留量

目的：建立加速溶剂萃取甘草中有机氯的气相色谱分析方法。方法：加速溶剂萃取仪在100℃，10．35mPa压力下，用丙酮和正己烷（1：9，）静态萃取样品5min，2个循环。用DB-1701毛细管柱分离样品，GC—ECD测定有机氯的残留量。结果：本方法的回收率在83％～105％之间，相对标准偏差在1．7％～9．8％之间。结论：本方法所用时间短，所需溶剂少，检测效果好。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

气相色谱法测定人参提取液中有机氯农药残留量

目的探讨人参提取液中有机氯农药残留量的测定方法。方法采用气相色谱法测定人参提取液中有机氯农药及其降解产物的残留量。色谱柱为HP-1701毛细管柱（内径0．25mm，膜厚0．25μm，柱长为30m）、电子捕获检测器，检测器温度300℃，进样口温度250℃，恒温条件下柱温180～220℃，载气为He（99．999％），柱流量为30～50mL／min。结果人参提取液中农药残留量BHC-α为0．069×10^-6，BHC-γ为0．118×10^-6，BHC-δ为0．2×10^-6，PCNB的降解产物PCA和PCTA分别为0．779×10^-6和0．061×10^-6.结论方法简便、快诛．可用于人泰提取渣中残留有机氯农药及PCNB的降解产物PCA，PCTA的检测。     

中药白鲜皮中重金属和农药残留量的分析

目的：分析白鲜皮药材中重金属和农药残留量，为白鲜皮的质量控制和标准制定提供依据。方法：采用比色法测定总重金属含量，原子吸收法测定Ph、Cd、Cu、As的含量，ICPMS法测定Hg的含量，GC法测定有机氯农药残留量。结果：白鲜皮药材中含总重金属50～100mg／kg，其中Ph 0．12～0．54mg／kg，Cd 0．007～0．219mg／kg，Cu 1．98～22．31mg／kg．As 0．04～0.81mg／kg，Hg 0．02～0．31mg／kg，所有样品中均未检出DDT，少数样品中检出六六六，含量为19．20～130．33μg／kg。结论：白鲜皮药材中含一定量的重金属，其中铜含量较高，其它重金属含量都很低。白鲜皮为野生药材，大部分未检出有机氯农药残留，少数检出六六六，可能来源于土壤污染。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

GC-ECD测定中药何首乌、栀子有机氯农药残留量

目的:探索中药饮片中有机氯农药残留量的测定方法,并对何首乌、栀子中药饮片中进行六六六(4个BHC异构体)、五氯硝基苯及艾氏剂的残留量测定。方法:样品经丙酮—水提取后用硫酸磺化净化,运用DB-35MS毛细管柱,采用程序升温,μ-ECD检测器检测,外标法定量测定其有机氯农药残留的含量。结果:DB-35MS柱对10种农药的分离效果非常好;10种有机氯农药在0～250μg/L的浓度范围内与峰值呈良好的线性关系,其检出范围为0.025～0.200pg,何首乌、栀子中的10种有机氯农药残留量符合药典规定。结论:本样品处理方法简便,净化效果和重复性好,可用于多种中药饮片中有机氯农药残留的检测。     

黄芪,甘草中有机氯农药残留量的气相色谱检测

建立了黄芪、甘草中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取，在氯化钠存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓硫酸净化，采用ＳＥ－５４弹性石英毛细管柱，ＧＣ／ＥＣＤ检测有机氯（六六六，ＤＤＴ异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为３２×１０－２～１４ｎｇ／ｇ，加样回收率在７７８％～１０２５％，并对不同产地的药材进行了实际残留量测定     

气相色谱法测定酮洛芬中苯的残留量

目的建立酮洛芬中苯残留量的检测方法。方法采用毛细管顶空气相色谱法,以外标法计算含量。结果苯含量在0．0202～1．0100μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,最小检出量0．002μg／mL,平均回收率为96．5％,RSD=2．0％（n=6）。结论气相色谱法简便、灵敏,准确,适用于酮洛芬中苯残留量的检测。     

川白芷中有机氯类农药残留量的检测

目的:制定川白芷中有机氯类农药最大残留限量标准。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量。色谱柱为AgilentHP-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:建议川白芷中有机氯类农药最大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05μg·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01μg·g-1。结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。     

贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．53mm，2．65μm），载气为氮气，用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量（外标法计算）。结果4种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好，r为0．9990—0．9996，平均回收率为94．1％-102．4％，精密度的RSD均小于10％，最低检出限为0．02—0．77μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定。