天然药物

167.长春花生物碱研究XXXVI.新的二聚生物碱的分离及鉴定作者取生产过程中长春碱以后-长春新碱之前(Postvincaleukoblastine-preleurocristine)的层析馏份20克,先以pH梯度纯化,每份按常法制备硫酸盐。经硅胶薄层层析,展开剂为乙酸乙酯-乙醇(3:1)。从pH3.90,4.40及4.90分得的生物碱硫酸盐     

薯蓣属植物中薯蓣皂甙元的测定

本文介绍了一个简单、准确的测定薯蓣属植物中薯蓣皂甙元的方法。生药经水解、提取后,以薄层层析法分离薯蓣皂甙元,然后用库伦滴定法进行测定,并用此法分析了十多个不同品种和产地的薯蓣属植物的含量,为生产提供了参考数据。     

苜蓿中β-胡萝卜素的含量测定

目的研究苜蓿中β 胡萝卜素的提取和含量测定。 方法以石油醚∶乙醚 (1∶1)萃取 ,硅胶H薄层层析提纯 ,水浴蒸干 ,所得制品用流动相溶解 ,用配有紫外可见检测器的高效液相色谱仪测定。结果苜蓿中 β 胡萝卜素含量较高 ,为 0 .0 6 2 %。结论此文建立的HPLC法可快速、准确地测定 β 胡萝卜素的含量。     

仙鹤草中鹤草酚的提取及分离纯化研究

目的：从中药仙鹤草中提取鹤草酚,并对其初步分离纯化进行研究。方法采用超声波法对仙鹤草活性成分鹤草酚进行粗提,并依次用两相溶剂萃取法与酸碱分离法进行纯化。采用薄层层析法和紫外分光光度法对其纯度进行定性分析;用高效液相色谱对其进行含量测定。结果分离纯化的鹤草酚纯度达到65．09％。结论研究出了一条以仙鹤草为原料,经超声波提取,再经乙酸乙酯、碳酸钠、及氢氧化钠酸碱分离,纯化鹤草酚的新工艺路线。     

紫外分光光度法测定海蟑螂中腺苷含量

目的建立海蟑螂中药理作用成分腺苷的含量测定方法。方法海蟑螂全体经37℃水温浸提取,硅胶 薄层层析分离,用紫外分光光度法于260nm处测定腺苷吸光度。结果在1.0～20.0μg·mL-1的范围内腺苷 的浓度和吸光度呈良好线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.3%(RSD=1.9%,n=3)。结论本法 简捷、准确,适用于海蟑螂中腺苷的含量测定。     

生药质量评价:薄层层析-光密度计法测定甘草根和浸膏的甘草酸

本文报道用薄层层析-光密度计法直接测定甘草根和浸膏中甘草酸的含量,并与气相层析法测定的结果进行比较。作者认为,气相层析法结果偏高,这是因为该方法是在水解后提取进行分析,原来存在于甘草中的甙类也就同时被测定,致使结果显著增高,不能反映甘草酸的真实含量,因此作者认为,薄层层析-光密度计法比上述方法精确。标准曲线:将25、50、75和100mg甘草酸溶解于     

罗红霉素产品的质量分析

用高效液相色谱法于６ｍｉｎ内可将罗红霉素与相关物质完全分离并测定其含量。据红外光谱、紫外光谱、薄层层析分离及其他理化性质证明国产罗红霉素与进口罗红霉素相同，并以日本标准品为基准确定国产罗红霉素效价     

注射液中吗啡的色层分离和测定法

硫酸吗啡注射液中吗啡的含量测定,美国药典18版所载的提取滴定法,由于小量分解产物与吗啡同时从分解呈色的注射中被提出来,因而导致偏高的错误结果。用薄层层法测定亦证实,提取液中同时存有假吗啡与吗啡。本文介绍的方法可专用于吗啡分解产物存在下分离吗啡;也适用于可待因,阿托品等生物碱存在下分离吗啡;这些生物碱常与吗啡伍用于麻醉前注射。本法用以测定久经贮藏或分解呈色注射液中吗啡的实际含量时,简便快速,结果稳定。方法:在100毫升烧杯中,将2.0毫升1MpH6.5的磷酸钾缓冲液和3克试剂级的酸洗过的硅藻土混合均匀。混合物移入层析管(内径25毫米,长15厘米,底部装有粗多孔过滤园盘)并装紧。取供试     

抗病毒合剂的有效成分分析

采用醇提与水煮双重提取抗病毒合剂中有效成分,并用薄层层析法测定了合剂中有效成分靛玉红的含量。     

满山红叶中杜鹃素含量测定方法的研究

本文对满山红叶中双氢黄酮化合物杜鹃素的提取、层离与含量测定方法进行了研究。即用乙醚冷浸,以含有抗氧剂亚硫酸盐的硅胶薄层层离,然后用氢氧化钠显色测定。本法操作简便,灵敏度较高。并适用于各种制剂的分析。     

脑心通冲剂中丹参酮ⅡA的含量测定

脑心通冲剂由川芎，丹参，赤芍等十味中药经提取制成的制剂，用薄层层析分离，薄层扫描法测定其中的丹参酮ⅡＡ的含量，每袋（１０ｇ）制剂平均含量０．２４６ｍｇ，该方法为本制剂制定的含量控制指标。     

川芎注射液的质量控制方法研究

本文用薄层层析法对川芎注射液进行了定性研究。并利用薄层分离—紫外分光光度法测定了川芎注射液中川芎嗪的含量。本法简便易行,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

二阶导数差示脉冲极谱法用于血浆中氯氮及其主要代谢物的定量研究

目的:测定血浆中氯氮艹卓及其主要代谢物的含量。方法:血浆用乙醚提取,经薄层层析分离,分别洗脱,残渣溶于50mmol·L-1H2SO4水溶液中,用二阶导数差示脉冲极谱法测定。结果:氯氮艹卓及其代谢物(Ⅰ、Ⅱ)的二阶导数差示脉冲极谱峰电位分别为:-0.600V、-0.590V、-0.645V,检测限分别为:0.27,0.11,0.22ng·ml-1。结论:该法简便、快速、灵敏,结果准确。     

制备辅酶Q_(10)的提取分离精制方法

本文报道了用制备细胞色素丙的牛心渣为原料,采用 NaOH—C_2H_5OH 混合液皂化,汽油提取,硅胶柱层析分离,无水乙醇重复结晶等步骤生产 CoQ_(10)的方法。产品经熔点测定,硅胶 G 薄层层析,红外和紫外吸收光谱分析鉴定均表明为 CoQ_(10)。用氰基乙酸乙酯法测定其含量为93.5～105.5%,收率为50～90mg/kg 原制。     

痤疮凝胶剂的制备及质量控制

目的 制备痤疮凝胶剂。方法 用煎煮法提取中药有效成分制备凝胶剂，用碘量法测定硫的含量，用薄层层析法对盐酸小檗碱和黄芩苷进行鉴别。结果 制备工艺可行，质量控制标准可靠。结论 该制剂组方科学、工艺合理、质量稳定，值得推广应用。     

陈皮不同炮制品中黄酮类成分的变化

目的:通过对陈皮不同炮制品中黄酮类成分的薄层层析比较,各炮制品薄层层析成分一致,且含有橙皮苷。对其黄酮类成分用可见光—紫外分光光度法进行含量测定,也对其所含橙皮苷的含量进行测定,总黄酮的含量生品最高,橙皮苷的含量土炒品最高,生品最低。     

色谱-分光光度法测定双氢睾酮

本文介绍了2,4-二硝基苯肼(DNP-zine)与双氢睾酮(DTS)反应生成双氢睾酮-2,4-二硝基苯腙(DTS-DNP-zone),经薄层层析法分离杂质后,再以分光光度法测定DTS的方法。实验部份用重结晶的DNP-zine与DTS(纯度经薄层层析检查)反应,生成DTS-DNP-zone,再用甲醇-氯仿(1:1)重结晶2次。     

川芎嗪提取工艺的研究

川芎饮片用乙醇回流提取,减压浓缩,过大孔树脂柱,收集３０％乙醇洗脱液,分离提纯后得川芎总提物。用紫外吸收光谱,薄层层析,化学反应等方法定性,用非水滴定和可见分光光度法定量,测得川芎嗪占生药中含量为０．０１８％。     

分光光度法测定发酵液中卡那霉素A和B

本文报道复杂组分中卡那霉素A和B的单组分的分光光度测定法。样品中的卡那霉素A和B用硅胶H薄层层析分离,以茚三酮-醋酸镉溶液系统显迹和显色。分离和测定过程很简单,容易操作。可供发酵液中卡那霉素A和B单组份的含量测定,并得到满意的结果.     

反相高效液相色谱法测定不同方法提取长春花中脱水长春碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定不同方法提取长春花鲜叶中脱水长春碱含量的方法。方法:分别采用冷浸法、匀浆-空化法、超声法、热回流法对长春花鲜叶进行提取并比较含量。结果:长春花鲜叶以甲醇冷浸3h时脱水长春碱提取率最高。结论:本方法灵敏、准确,可为长春花鲜叶中脱水长春碱的定量分析提供科学、有效的检测手段。