美登木属植物M.chuhuchuhuasca中染用卫矛酮及Pristimerin的分离

美登木属植物Maytenus chuchuhuasca民间用其醇液治疗皮肤癌。作者将其树皮粉末100克用已烷-乙酸乙酯(1:1)混合物室温提取,提取液蒸干得残留物2.5克,在薄层层析上用苯-乙酸乙酯(9:1)展开,呈现两个橙色色素,经硅胶层析分得250毫克(1)和200毫克(2),与已知样品的TLC、IR及NMR作比较,证明(1)和(2)分别为pristimerin及染用卫矛酮(Tingenone)属于酚二烯酮三萜类化     

艾菊属植物中新类型倍半萜成分

从艾菊属 Tanacltum balsamita L.ssp.balsa-mitoides 植物中除分出已知成分(1)及(2)外,并得到一个新类型倍半萜成分,证明其结构为(3)式。取400克植物根粉,以乙醚-石油醚(1:2)提取,挝取物经硅胶柱层粗分,再用制备薄层(乙醚:石油醚=1:10)分离得到微量成分(1)及(2),并得到200毫克成分(3)。成分(3)命名为 balsamiton,为油状物。质谱分子量220,C_(15)H_(24)O,核磁显示三个甲基(δ0.96,双峰,J=6.5Hz;δ,0.94,双峰,J=6.5Hz;δ0.6单     

磨盘草的两个倍半萜内酯

磨盘草(Abutilon indicum L.)是印度最常用的药物之一,本简报介绍从该植物分到两个倍半萜内酯-土木香内酯(alantolactone)和异土木香内酯(isoalantolactone)。这是从锦葵科苘麻属(Abutilon)中得到这些化合物的首次报道。磨盘草粗粉(3.5kg)在索氏提取器中用汽油(60°～80°)提取36h,此脱脂物再用乙醇提取36h,提取液减压浓缩得粗半固体物(200g),此物用6％乙酸(100ml)搅拌过夜,氯仿提取(4×50ml),氯仿提取液过硅胶G柱,汽油-苯(9:1)和苯洗脱,分别得灰色和无色固体。灰色固体用甲醇结晶得土木香内酯灰色薄片结晶7mg,mp 81～82℃。无色固体用甲醇重结晶得异土木香内酯白色结     

用薄层层析法鉴别磺胺类药物

用薄层层析法,鉴别25种磺胺类药物,采用4种不同的展开剂系统和4种不同的显色剂(见表1)。展开剂系统: 1.氯仿-甲醇(4∶1),硷性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子氢氧化钠溶液); 2.氯仿-四氯化碳-甲醇(7∶2∶1);酸性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子硫酸氢钾溶液)。 3.醋酸乙酯-甲醇(9∶1);中性板(30克硅胶G和60毫升水)。 4.丙酮-甲醇(4∶1);硷性板(同系统1)。显色剂: 1.硫酸铜喷雾剂:5%Cu SO_4·5H_2O重量/体积水溶液; 2.对二甲氨基苯甲醛喷雾剂:1克对二甲氨基苯甲醛溶于乙醇100毫升中,再加浓盐酸10毫升; 3.盐酸萘基乙二胺喷雾剂:0.1%重量/体积水溶液; 4.萤光素喷雾剂:1.0%重量/体积丙酮和水(3∶1)的混合液。讨论:     

剑叶血竭素国产血竭中一个新的二聚查耳酮

目的　研究国产商品血竭的活性成分。方法　用甲醇提取,SephadexL-20,MCIgel和硅胶柱色谱进行分离纯化,用现代波谱学方法进行结构鉴定。结果　从国产雨林牌血竭的甲醇浸提物中得到9个查耳酮化合物,分别鉴定为:1-［5-(2,4,4′-三羟基二氢查耳酮基)］-1-对羟基苯基-3-(2-甲氧基-4-羟基苯基)-丙烷(1),2′-methoxysocotrin-5′-ol(2),socotrin-4′-ol(3),2-甲氧基-4,4′-二羟基二氢查耳酮(4),2,4,4′-三羟基二氢查耳酮(5),2,4,4′-三羟基-6-甲氧基二氢查耳酮(6),2′,4′,4-三羟基查耳酮(7),2-甲氧基-4,4′-二羟基查耳酮(8),2′-甲氧基-4′,4-二羟基查耳酮(9)。结论　1为一新的查耳酮二聚体,命名为剑叶血竭素(cochinchinenin),2-9为首次从该血竭中分离得到。     

多虑平脱水成盐工艺改进

多虑平系三环类抗焦虑及抗忧郁药物,已广泛应用于临床。制备多虑平的最后一步脱水成盐反应,据国外文献报道系将11-羟基11-(3-二甲胺丙基)-11-二氢二苯并[b,e]噁庚(口英)(以下简称羟基物)在1N盐酸中加热回流得到多虑平的粗盐基,然后用乙醚提取,并用无水硫酸钠脱水,于回收乙醚后进行真空蒸馏,收集沸程为155℃以上/0.15毫米汞柱馏份,再于无水丁     

北乌头中新的生物碱

从北乌头根中曾经分离得到二萜类生物碱乌头碱,去氧乌头碱,次乌头碱,中乌头碱和北草乌碱。除这些碱外,本文作者从北乌头的地上部分分离到两种新的生物碱Lepenine(1)和Ddenudatine(2)。作者取自然干燥的北乌头地上部分(250g),用甲醇(3×1L)提取,提取物蒸干。残渣用0.5mol/L HCl(100ml)溶解,过滤,调节pH至8.5,滤出的沉淀物经干燥,得0.9g生物碱。混合物进行氧化铝柱层析,以氯仿-甲醇洗脱,逐渐增加甲醇比例。洗出物用TLC检查(氯仿-甲醇-丙酮-氨水42:50:8:5)。R_f值为0.2的洗脱液部分蒸发,残渣用甲醇-丙酮(1:1)重结晶,得到45mg生物碱(1),R_f值为0.25的部分用正已烷-丙酮(1:1)重结晶得到28mg生物碱(2)。     

具有药效作用的(木恩)贝素有关化合物的制备

(木恩)贝素(Embelin,化学名2,5-二羟基3-十一烷基-对苯醌)可从白花酸藤(Embeliaribes)的果实中分离而得,民间用作驱虫药。本文报道了一些新的(木恩)贝素的单亚胺,双亚胺及双盐的制备方法及药理作用。 (木恩)贝素的分离:将果实的粉末(5.6公斤)用石油醚在索氏提取器中提取60小时,浓缩后于10～15°冷却,即得粗(木恩)贝素(85克),用     

胆固醇软膏的比色法测定

建立了比色法测定胆固醇软膏的含量.用甲醇-氯仿(1:2)提取,邻苯二甲醛-冰乙酸-浓硫酸显色,于555nm处比色测定.结果显示,胆固醇在120～200μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率大于98%(RSD＜1.5%).     

噻托溴铵的合成新工艺

本研究报道了一条合成噻托溴铵(1)的新方法.以双(2-噻吩)酮(2)为起始原料,经电羧化反应得到2-羟基-2,2-二(2-噻吩基)乙酸(3),3与东莨菪醇反应后,用饱和溴甲烷乙腈溶液甲基化,得到1.该工艺总收率74％(以2计),终产物纯度99.95％,改进后的工艺条件温和,避免了异构杂质的产生,降低了生产成本.     

Guatteia gaumeri中的丙烯基苯

用于治疗胆结石的民间药G.gaumeri,广泛地分布在墨西哥的东南方。最近的研究指出,该植物的乙醇提取物具有降低人体血浆胆固醇的作用。其它方面的药理试验证明G.gaumeri的己烷提取物——细辛醚能引起鼠和狗的胆固醇降低。本文报道从该植物的非极性组分中分离得到细辛醛(asaralde-hyde)和三个丙烯基苯化合物(其中包括细辛醚),且都具有细辛醚的基本结构。这四种化合物的提取、分离及结构测定方法如下: 干燥的地上部分茎皮(1.25公斤),用己烷(1.5升)、室温、24小时,提取四次。合并提取液,真空浓缩,得到总提取物(12.3克)。进一步用己烧-丙酮重结晶,得到白     

用微核试验研究农药克菌丹的致突变性

农药克菌丹(N-三氯甲硫代-4-环己烯-1、2-二甲酰亚胺,分子式C_9H_8O_2NSCl_3)是一种高效低毒的杀菌剂。我们用微核试验对农药克菌丹的致突变性进行了实验研究,报告如下:实验方法一、给药方式及剂量选择:克菌丹产自丹阳农药厂,纯度96%,分成800、400、100、50、10mg/kg 5组,并以强诱变剂46%敌枯双200mg/kg 作为阳性对照组,吐温-401:10稀释液作为阴性对照组。选用体重20～24克的小鼠35只,灌胃二次,间隔24小时。于第一次灌     

野菊花的化学成分研究

对野菊花的化学成分进行分析.首先,采用95%乙醇组织破碎提取得到野菊花总提取物,然后用石油醚、石油醚∶乙酸乙酯(80:20,v/v)、乙酸乙酯、乙酸乙酯:95%乙醇(80:20,v/v)梯度萃取,再利用硅胶、ODS、SephadexLH-20等色谱层析方法对石油醚:乙酸乙酯(80:20,v/v)部位进行了分离、纯化,得到3个化合物单体,并通过NMR、MS、IR、UV等手段鉴定其结构分别为:5,7,4′-二羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(1,小麦黄素);5,7,4′-三羟基黄酮(2,芹菜素);5,3′,4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(3).其中化合物3为首次从野菊花中分离得到.     

Hinterhubera imbricata中的二萜成分

从菊科 Hinterhubera imbricata Cuatr.中分离出三个新的呋喃二萜成分,并证明其结构为Ⅰ～Ⅲ式。取500克植物地上部份,经乙醚-石油醚(1:2)提取,提取物经氧化铝层析,以乙醚-石油醚(1:20)洗脱,得2克长链脂肪醇;继以乙醚-石油醚(1:3)洗脱,得到成分Ⅰ一Ⅲ的混合物。该物经多次硅胶制备     

从海绵得到一种有抗菌作用的二倍半萜——Manoalide

从加罗林群岛西部所采集的一种海绵Luffariella variabilis(Polejaeff),冷冻干燥后用二氯甲烷提取,提取物通过连续层析[Biosil A(二氯甲烷-醋酸乙酯,3:1),制备性薄板层析(2000μ硅胶,二氯甲烷-醋酸乙酯,2:1)和层析(Partisil,二氯甲烷-醋酸乙,酯2:1)得到主要成份 Manoalide(1)(0.08％),为无色的无定形固体。质谱m/e416     

猪十二指肠的综合利用——从提取药用粘多糖后的猪十二指肠料渣中提取肝素

<正> 从猪十二指肠中提制药用粘多糖(商品名:冠心舒)。系经稀酸液提取、真空浓缩、胰酶水解、汽油脱酯、乙醇沉淀、丙酮脱水等步骤。考虑到在稀酸提取药用粘多糖吋(pH=2～2.5),肝素绝大部分留存料渣内,而且料渣量较多,于是我们进行了料渣中的肝素提制。用(1)D.A Scott的经典方法(碱液-硫酸铵法)和(2)Below等提出的十六烷氯(溴)化三甲胺(CTAC或CTAB)-硅藻土选择吸附法作比较。两法的肝素产量和抗凝活性,均有明显差异。本文除扼要总结我们从猪十二指肠中提制     

红花岩黄芪黄酮类成分研究

目的对红花岩黄芪化学成分进行研究。方法用溶剂法、色谱法提取分离化学成分,用波谱法鉴定其结构。结果从红花岩黄芪中分离得到6个化合物：β-谷甾醇(1),芒柄花素(7羟基-4′-甲氧基异黄酮)(2),白桦脂酸(3),1,7-二羟基-3,9-二甲氧基紫檀烯(4),5,7-二羟基-4′-甲氧基-8-异戊烯基异黄酮(5)和金雀花异黄素(5,7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮)(6)。结论化合物4为新化合物,其他均为首次从该植物中获得。     

用超临界流体萃取和超临界流体色谱法测定水溶液中的前列腺素

报道用超临界流体提取(SFE)和毛细管柱超临界流体色谱法(SFC),测定微量前列腺素(PG)。不需要浓缩和衍生化,用二氧化碳作移动相,火焰离子检测器,在恒温下,用密度梯度程序,35min 内有效分离11个标准PG 类化合物,按出峰先后顺序为:(1)9,11,15-三乙酸基 PGF_(2α)甲酯,(2)11-脱氧-16-二甲基 PGE_2异丙酯,(3)15-脱氧-13,14-二氢 PGF_(1α)异丙酯,(4)15-丙酸PGR_(2α)异丙酯,(5)13,14-二氢 PGF_(1α)异丙酯,(6)PGF_(2α)异丙酯,(7)PGF_(2α)甲酯,(8)15-pivaloate PGF_(2α)苄酯,(9)PGF_(2α)乙醇,(10)PGF_(2α)苄酯,(11)PGF_(2α)。直接进样法,最小检出量为9～60ng,相对标准差     

人血清中氟卡胺HPLC立体选择测定

本文报道了人血清中氟卡胺的HPLC立体测定方法。氟卡胺标准贮备液及内标溶液(2,5-二乙氧基-N-(2-哌啶基甲基)苯甲酰胺盐酸盐)分别由10mg外消旋醋酸盐溶于1000ml去离子水中(10μg/ml),工作标准液则将贮备液稀释10倍而得。在试管中放入1.0 ml血浆,然后加入50μl内标溶液(50 ng),1 ml Tris盐酸(2.0 M,pH 8.5)缓冲液和过量(3 g)氯化钠。NaCl极度溶解后,用5 ml氯丁烷:2-丙醇(95∶5v/v)旋涡提取30秒钟。在室温以每分钟3000     

从人参根中分得三种炔类化合物

人参是东亚地区(日本、朝鲜和中国)最重要的药用植物之一。许多聚炔类化合物如人参炔醇、环氧人参炔醇和人参聚炔F-H已被分到。本文报道三个更新的聚炔类化合物的分离和结构鉴定。干的人参根粗粉(17kg)已烷热回流提取5次(每次200L),提取液减压回收溶剂得到己烷提取物170g。提取物上硅胶柱(4kg)层析,分别用正己烷、正已烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和甲醇洗脱。洗脱液分成7个流份。第1流份7g(己烷),第2流份61g(正己烷-乙酸乙酯,9:1),第3流份14g(己烷-乙酸乙酯,