草木樨药材中香豆素类化合物提取分离纯化研究

目的：建立草木樨药材中主要活性成分香豆素类化合物工业化提取分离纯化方法与条件。方法：通过比较不同的提取条件；有机溶剂萃取法与大孔树脂分离纯化，采用HPLC法测定香豆素。结果：药材最佳提取工艺：取草木樨药材粗粉，加50％乙醇回流提取3次，每次提取1．0h，溶媒用量依次为20，15，12倍。纯化最佳工艺：选用YWD07D1型大孔吸附树脂，为200g药材／L溶液，上样树脂柱径高比为1：7，药材和树脂用量比为7：1。上样后先用3倍柱体积去离子水洗脱，再用3倍柱体积80％乙醇洗脱。收集80％乙醇洗脱液，50℃减压浓缩。结论：总有效部位以香豆素计含量达到50％以上。     

从刺五加提取物中分离出睡眠诱导剂

刺五加Eleutherococcus senticosus根以33％乙醇提取,浓缩提取液以乙醚提取,除去脂溶性物质,所得的含水部位浓缩后以Amberlite离子交换树脂柱分离,得到有效部位经浓缩、干燥得固体物质,再经硅胶柱层析,得到R_1值为0.46的斑点,即为所需     

从卷胚属植物根中提取有护肝作用的成分

将卷胚属植物(Cochlospermumplanchonii)根粉碎后以蒸馏水在56-64℃提取15min。水提取液于50℃以下减压浓缩,然后冻干浓缩物。每50g干燥根用1L水提取,残渣可再提取两次,合并水相(4-8体积),浓缩至1体积。最后冻干得UV为210,265mm含有多酚类(不含生物碱和皂甙)的化合物。该化合物溶于水,部分溶于甲醇和含水丙酮。     

三七根中的达玛烷皂甙:新三七皂甙R_1和R_2的结构

作者从中国云南栽培的三七[Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen)根中分离出两种新的达玛烷皂甙,命名为三七皂甙R_1(notoginsenoside—R_1,1)和三七皂甙R_2(notoginsenside-R_2,2).     

一种具有消炎作用的牙膏

一种具有消炎作用的牙膏组成如下:(1)无患子干燥果皮10kg,以稀乙醇(50％)加热60℃,3h提取,冷凝成为软浸膏,加5％HCl,水解。然后再加5％NaOH中和。浓缩至1/50。加稀乙醇(50％)。最后用离子交换树脂精制,得白色粉末18g。(2)木通Akebia quinata 1.5kg提取得常青藤皂甙元(hederagenin)20g。(3)牙膏基质为CaCO_3(39.0％),山梨醇(22.0),羧甲基纤维素钠(1.1),月桂酸硫酸酯钠(1.3),糖精(0.1),香料(1.0),对羟基乙基苯甲酸酯(0.05)。此牙膏基质加入常春藤皂甙元(1.0)。另一牙膏为CaCO_3(75％),甘     

磨盘草的两个倍半萜内酯

磨盘草(Abutilon indicum L.)是印度最常用的药物之一,本简报介绍从该植物分到两个倍半萜内酯-土木香内酯(alantolactone)和异土木香内酯(isoalantolactone)。这是从锦葵科苘麻属(Abutilon)中得到这些化合物的首次报道。磨盘草粗粉(3.5kg)在索氏提取器中用汽油(60°～80°)提取36h,此脱脂物再用乙醇提取36h,提取液减压浓缩得粗半固体物(200g),此物用6％乙酸(100ml)搅拌过夜,氯仿提取(4×50ml),氯仿提取液过硅胶G柱,汽油-苯(9:1)和苯洗脱,分别得灰色和无色固体。灰色固体用甲醇结晶得土木香内酯灰色薄片结晶7mg,mp 81～82℃。无色固体用甲醇重结晶得异土木香内酯白色结     

从人参中提取副作用小且有抗肿瘤作用的皂甙衍生物

具有下式(I)结构的皂甙新近已提出,并发现其抗肿瘤作用。 (I)制备过程包括:(a)用水或低级醇提取人参,浓缩提取液,再以水和正丁醇提取,浓缩正丁醇层。(b)用水和低级醇或低级醇的水溶液提取人参,浓缩提取液,将其溶于水或30％或更低浓度的醇水液里,用多孔交联聚苯乙烯型树脂作吸附剂,用低级醇或高于30％的低级醇水液洗脱,浓缩洗脱液。(c)用水、低级醇或低级醇水液提取人参,浓缩提取液,将其溶于正丁醇,加水振摇,浓缩正丁醇层,再溶于乙醇     

银杏叶提取物工艺研究

目的 :优化银杏叶提取物的提取工艺。方法 :通过正交试验对提取条件进行优化 ,提取液回收溶剂后采用甲壳素进行絮凝、过滤 ,并通过树脂筛选最佳树脂型号。结果和结论 :银杏叶提取物最佳工艺条件为 :用 5倍、4倍 70 %乙醇回流温度下加入一定量的 2 %的甲壳素絮凝剂 ,过滤 ,滤液上DM1 30大孔吸附树脂柱 ,梯度洗脱 ,分别浓缩干燥。以70 % (V/V)乙醇以 5倍和 4倍量加热回流提取 2小时 ,回收乙醇以后 ,调整适当比例 ,加入 7%量的 2 %浓度的甲壳素絮凝剂过滤 ,滤液上DM1 30树脂柱 ,梯度洗脱 ,洗脱液分别浓缩干燥。     

中药沙参中的二个新的三萜化合物

中药沙参(Adenophora triphylla var japonica)的根具有镇痛、消炎和止咳作用。作者从其根中分离得二个新的三萜化合物,分别命名为Methyl adeno-phorate (Ⅰ)和Triphyllol(Ⅱ)。植物根(10kg)在室温下用甲醇提取三次,合并甲醇提取液,减压浓缩得浸膏(1140g),加水,用乙醚萃取5次,浓缩后得提取物(120g)。通过硅胶柱层析,依次用石油醚-苯(1:1)和苯洗脱。苯洗脱液经乙醇重结晶,得无色板状结晶(340mg),为methyl adenopho-rate(Ⅰ),熔点144～145°,C_(31)H_(48)O_3,[α]_D-92.5°,MSm/e:468(M~+),λ_(max)~(乙醇)nm(logε)225(4.05),经X-     

丽来灵(Lilaline)——从白色百合中分得的黄酮类生物碱

作者采自捷克的南斯洛伐克省的白色百合植物(Lilium candidum L.)的干燥花1500g,用96％和70％的乙醇在室温浸渍数次,滤液蒸发浓缩冷冻干燥,此干燥物在乙醇中浸渍,依次用汽油、乙醚、氯仿及氯仿—乙醇(2:1)提取。将乙醚提取物用硅胶柱层析,苯—丙酮洗脱,得到富含lilaline的部分,再用葡聚糖凝胶LH—20柱层析,甲醇洗脱。从丙酮中得到26mg lilaline的黄色棱柱状结晶。熔点:247℃。比旋光度 65°(C0.2,甲醇)。此结晶与碘化铋钾试剂不反应,     

朝鲜淫羊藿的化学成分

目的研究朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanumNakai)中的化学成分。方法朝鲜淫羊藿干燥地上部分用水回流提取后,经大孔吸附树脂柱色谱分离,用水及不同体积分数的乙醇洗脱;50%乙醇洗脱部分的浸膏用硅胶柱色谱分离,用氯仿甲醇梯度洗脱,得到的第5、8、10流份用羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱分离、十八烷基键合硅胶柱色谱分离、制备型HPLC纯化后得到化合物1~8;根据化合物的理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据对所得化合物进行结构鉴定,分析确定化学结构。结果从朝鲜淫羊藿水提取物中分离得到8个化合物:淫羊藿苷(icariin,1)、宝藿苷Ⅰ(baohuosideⅠ,2)、箭藿苷B(sagittatoside B,3)、宝藿苷Ⅱ(baohuosideⅡ,4)a、stragalin(5)、3,5,7三羟基4′甲氧基8异戊烯基黄酮3OαL鼠李吡喃糖基(1→2)α鼠李吡喃糖苷(6)、1,2,3,4 tetrahy-dro 3,7 dihydroxy 1(4 hydroxy 3 methoxyphenyl)6 methoxy 2,3 naphthalenedimethanol(7)、朝藿定C(epimedin C,8)。结论化合物7为首次从该属植物中分离得到,化合物8为首次从该种植物中分离得到。     

苏木中新的抗血小板聚集成分

苏木Caesalpinia sappan L.(10kg)用甲醇(50L)提取,减压蒸发,残渣溶于水,用乙酸乙酯提取3次。提取物经硅胶层析,以氯仿 (5L),氯仿-甲醇(95:5,90:10,85:15和80:20)洗脱,每次5L。取氯仿-甲醇部分的5％进行蒸发,再经Sephadex LH-20柱层析,用甲醇洗脱,得A、B、C三部分。蒸发C部分,从乙醇-水中结晶,得到490mg(I)的无色晶体,为苏木苦素P(caesalpin P)。其(100μg/ml)对兔血小板聚集的抑制率为54％。从苏木中还得到三个新的活性成分Ⅱ～Ⅳ,服用这些化合物皆安全,如Ⅲ,小鼠口服LD_(50)大于2g/kg。     

黑面神药材70%乙醇提取部分的化学成分研究

目的:研究黑面神药材70%乙醇提取部分的化学成分。方法:采用D101大孔树脂、硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、薄层色谱、制备型高效液相色谱对黑面神药材70%乙醇提取部位化合物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:从黑面神药材70%乙醇提取部分中分离得到10个化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、槲皮素(2)、山柰酚(3)、银椴苷(4)、(+)-南烛木树脂酚(5)、(+)-异落叶松脂素(6)、(+)-Nortrachelogenin(7)、(+)-丁香树脂醇(8)、Icariol A2(9)、5,5′-二甲氧基-7-氧代落叶松脂醇(10)。结论:10个化合物均为首次从该植物中分离得到。该研究为黑面神药材质量评价奠定了基础。     

刺五加根中的三萜皂甙

五加科植物在植化研究中是一个值得重视的课题,因为这些植物具有许多治疗作用。现认为含有达玛烷和齐墩果烷骨架的三萜皂甙和生物活性有关。本文报道从刺五加根提取物中分离得到两种新的三萜皂甙。将刺五加根粉末用热甲醇提取完全,提取液蒸发浓缩成暗色糖浆状将其悬浮于水中,依次用水、饱和的正己烷、乙醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分进行硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(70:25:3到60:40:10)梯度洗脱。将氯仿-甲醇-水(60:40:10)洗脱部分蒸发后得到的粗皂甙上Sephadex LH20柱,以甲醇洗脱精制。此混合物再用硅胶旋转薄层层析,以氯仿-甲醇-水     

粟米草中的抗真菌三萜化合物

粟米草(Mollugo pentaphylla L)为一年生草本植物,在印度多为盆栽且可食用,据说含有胡萝卜素、Vc和皂甙。曾报道过含有三种新的黄酮碳糖甙。本文报道从粟米草的地上部分分离得到一个抗真菌的三萜化合物的方法。经风干的粟米草用乙醇水溶液提取,提取物的溶乙酸乙酯部分,在硅胶柱上层析,用氯仿—甲醇(100:0→4:1)洗脱,收集5部分。其中第4部分经葡聚糖凝胶LH—20层析,用氯仿—苯—甲醇(20:20:1)洗脱,     

西班牙洋蓟中的新三萜—α—香树素三十四个碳的羧酸酯

菊科洋蓟属植物西班牙洋蓟(Scolymushispanicus L.)广泛分布于土耳其的爱琴海和地中海地区。该植物根皮的乙醇提取物因有利尿活性故在土耳其作民间药用。文献报道,新鲜的洋蓟果中含0.3％的游离糖,cinnarin和四种黄酮类化合物。本文从其石油醚的提取物中分离出一种新的三萜酯。用石油醚(bp 40～60℃)提取1.5kg自然干燥的植物根皮细粉,以硅胶柱(Merk 0.2～0.5mm)层析,石油醚—苯(7:3)洗脱,得到由两种Rf值相近的化合物组成的残渣,继用制备型TLC板(Merck硅胶,0.5mm厚)纯化,以石油醚—苯(65:35)展开,Rf值较高的一种化合物因含量甚微可被忽略,洗脱第二条色带得到的化合物经乙醇重结晶为     

飞龙掌血中的生物硷和香豆精

据报道苯并菲啶类生物硷具有抗癌活性。芸香科植物飞龙掌血(Toddalia asiaticLamK.)中的苯并菲啶类生物硷和它的乙醇提取物具有利尿活性。作者从飞龙掌血中首次分离到三个苯并菲啶类生物硷,并分别作了光谱测定。化合物Ⅰ,熔点176℃。定为8-甲氧基双氢白屈菜检。化合物Ⅱ,熔点215℃,鉴定为双氢光叶花椒硷。化合物Ⅲ,熔点211℃,定为dihydroavicine。R_1:Ⅰ OCH_3,Ⅱ H,Ⅲ H;R_2:Ⅰ OCH_3,Ⅱ H,Ⅲ H;R_3:Ⅰ OCH_3,Ⅱ OCH_3,Ⅲ OCH_2 O;R_4:Ⅰ H,Ⅱ OCH_3,Ⅲ OCH_2 O 实验:充分粉碎的飞龙拳血植物根6公斤用95％乙醇渗漉,浓缩后残留物(800克)以500毫升水稀释,经已烷脱脂后,用2N盐酸(700毫升×4)提取,得部位A。残留物再用醋酸乙酯提取,浓缩后得部位B(160克)。部位B(35克)经硅胶柱层析,得茴芹内酯     

HPLC法测定不同提取溶剂条件下白花蛇舌草中3种黄酮类成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定95%乙醇、75%乙醇、55%乙醇、35%乙醇、15%乙醇、水、正丁醇、甲醇8种不同提取溶剂白花蛇舌草中芦丁、槲皮素、山柰酚3种黄酮类化合物的含量并加以比较,优选出最佳提取溶剂。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(B)-0.1%磷酸(D),梯度洗脱,检测波长为365 nm,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,同时进行方法学验证。结果 芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.06～0.72μg(R²=1)、0.0235～0.282μg(R²=0.9991)、0.17～2.04μg(R²=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为96.81%、99.90%、102.03%,RSD分别为0.63%、3.36%、0.64%。以75%乙醇为溶剂提出的芦丁、槲皮素含量最高,山柰酚含量以95%乙醇溶剂提取最高。结论 不同溶剂提取对白花蛇舌草中芦丁、槲...     

大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷工艺研究

目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。     

藤三七总黄酮的分离纯化研究

目的优选藤三七总黄酮的分离纯化工艺。方法采用正交试验优选聚酰胺树脂分离纯化藤三七总黄酮的工艺。结果聚酰胺树脂（30～60目）分离纯化藤三七总黄酮的最佳工艺为,上样液浓度为0．1g（药材）／mL,上样流速为1BV／h,径高比1：12,上样药材量（g）与树脂（mL）的比例为0．1：1;洗脱剂乙醇浓度为50％,洗脱剂用量为10BV,洗脱流速为2BV／h。分离纯化后藤三七总黄酮含量可达50％以上。结论优化后的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总黄酮。