ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

电感耦合等离子体-质谱法测定生物样品中12种元素

目的建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定人全血、尿液和头发中的铍、钒和铊等12种元素的方法。方法取0.25 mL全血和10.00 mL尿液,经质量分数为0.1%曲拉通-100与质量分数为0.5%硝酸混合溶液稀释20倍后,直接用ICP-MS法分析。取0.20 g头发加入硝酸,经微波消解后用纯水定容至10.00 mL,以ICP-MS法进行分析。结果所测铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锡、锑、铊及铅12种元素的线性相关系数均≥0.999 5,方法检出限:血液和尿液为0.097~1.995μg/L,头发为0.001~0.012μg/g;全血、尿液和头发各元素加标回收率分别为92.3%~105.0%、93.7%~115.5%、92.5%~111.0%,批内相对标准偏差(RSD)分别为0.7%~5.8%、0.8%~4.6%、2.2%~8.4%,批间RSD分别为1.6%~7.1%、3.5%~7.5%、2.8%~8.8%。结论该方法准确性好,灵敏度高,精密度好,适用于人体生物样品中多种元素的中毒快速筛查。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的16种稀土元素

目的建立食品中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的同时测定方法。方法样品经微波消解法处理,以Re元素作内标,采用ICP-MS法进行测定。结果方法的相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.3%,回收率为96.7%~117.8%,检出限为0.003μg/L~0.057μg/L,相关系数(r)为0.999 7~1.000 0。对3种标准参照物质进行测定,结果均在标准值范围内。采用本法对213份实际样品进行测定,结果表明:按照食品类别比较,蔬菜中稀土元素的含量最高,且各元素的含量均低于国标限值。按照稀土元素比较,铈和钕的含量最多,其次是镧、钇,含量最少的是铕、钬、铥和镥。结论该方法准确、灵敏、快速、简便,适合食品中痕量稀土元素的测定。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中的6种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中铅、镉、总砷、铬、镍和总汞的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS法检测。结果 6种元素在1.0μg/L~100.0μg/L时,有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 1。LOD为0.3μg/kg~13.0μg/kg,LOQ为0.9μg/kg~39.0μg/kg。平均加标回收率为90.8%~99.3%,RSD为2.6%~10.1%。50份蔬菜样品中,6种元素均检出。根据GB 2762—2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》,对江西省萍乡、宜春、吉安和新余4地市的50份蔬菜样品进行检测,检出4份铅超标;2份总汞超标;2份铬超标;1份镉超标。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中这6种有害元素的检测要求。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

直接稀释电感耦合等离子体质谱测定尿中汞

目的 改进尿中汞含量电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用200μg/L Au⁺-5%硝酸溶液直接稀释尿样,铋(²⁰⁹Bi)为内标,Au⁺溶液克服汞记忆效应,ICP-MS进行测定。结果 汞浓度在(0.00-2.00)μg/L范围内线性相关系数r为0.999 4,最低检出浓度为0.012μg/L,汞高、中、低三种浓度平均加标回收率分别为105.8%、102.0%和100.3%,日内精密度相对标准偏差(RSD)小于5.97%,日间精密度RSD为1.55%～4.84%。常见干扰元素对测定无干扰。尿样在常温、冷藏、冷冻和低温条件下均可稳定3天。结论 本研究改进尿中汞的ICP-MS测定方法具有快速、准确、灵敏度、重现性好等优点,适用于尿液中汞含量测定。     

血液和尿液中砷的原子荧光光度测定法

目的探讨血液和尿液中砷的最佳测定方法。方法采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定血液和尿液中的砷。结果在最佳条件下砷的最低检出限为0.076 8μg/L,砷回收率为89.0%～103.7%,RSD为2.4～5.1%。结论该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点。     

水源水中16种稀土元素ICP-MS测定

目的 建立水源水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。方法 观察酸度对响应值的影响,用混合调谐液优化仪器工作条件,选用铟作为内标元素校正基体干扰和漂移,确立水源水中的稀土元素ICP-MS检测方法,并采集水样,测定其中的16种稀土元素含量。结果 在优化实验条件下,16种稀土元素的质量浓度在0.0~100.0 μg/L范围内,方法的回归方程线性关系良好,标准曲线相关系数（r）>0.999 7;方法检出限为0.004~0.048 μg/L;添加高、中、低3个水平的稀土元素标准溶液测定方法的回收率,结果显示,平均回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为0.7%~4.8%。10份水样中全部检出钪（Sc）,含量为1.48~4.33 μg/L,5份水样中检出钇（Y）,含量为0.026~0.071 μg/L,6份水样中检出铕（Eu）,含量为0.012~0.042 μg/L。结论 ICP-MS方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于水源水中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定生活饮用水中16种稀土元素

目的建立生活饮用水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定水样中上述16种元素的含量。方法采集北京市生活饮用水水样,以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.40 L/min,射频发生器功率为1 300 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用ICP-MS法快速测定样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥16种稀土元素。结果 16种稀土元素在0μg/L~1.00μg/L内线性良好,相关系数除钪元素外其他元素均大于0.999,检出限为0.004μg/L~0.050μg/L,各元素在低、中和高3个浓度水平加标回收率为84.3%~109.2%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。在检测的40份水样中,检出钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕7种元素检出外,其余9种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水中多种稀土元素同时测定。     

血尿样中汞的原子荧光测定方法

目的 建立血样、尿样中汞含量测定的原子荧光光谱方法.方法 血液或尿液用高纯度硝酸微波消解,定容后经断续流动进样,原子荧光光谱仪检测.结果 尿样、血样的加标回收率范围分别为100.4%～103.3%和105.5%～111.6%,批内精密度分别为1.46%～1.70%和1.68%～2.39%,批间精密度分别为3.93%～5.78%和1.92%～7.58%;在0～20μg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程式y=143.9245x+7.3605,相关系数r=0.9999,检出限和定量下限分别为0.04 g/L和0.07μg/L,最低检出浓度为0.7μg/L(以1.0ml血液或尿液计).样品在4℃冷藏可以保存2周.结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度及良好的检测精密度,无干扰,该方法满足生物接触限值的要求,可用于检测正常人和职业人群血液和尿液中的汞含量.     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素

目的 探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法 医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解，采用ICP-MS法测定。结果 ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.999 5,检出限在0.02～0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水，相对标准偏差(RSD)为2.9%～4.6%,加标0.05～60μg/L的回收率为96.0%～106.0%。结论 ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素，具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点，值得推广使用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定居住区大气砷化物

目的建立氢化物原子荧光光谱测定居住区大气中砷化物的方法。方法利用浸渍微孔滤膜采集居住区大气中蒸气态以及气溶胶态砷化物,酸消解或微波消解;活性碳采集居住区大气中气砷化氢以及蒸气态等砷化物,酸性溶液解吸。在最佳仪器、反应条件下测定。结果方法检出限0.16μg/L,方法检测下限0.53μg/L。线性范围0ng/mL～30ng/mL(As),相关系数0.9998。精密度:测试液砷浓度为3.0μg/L、15.0μg/L、27.0μg/L(As)时,7次测定的相对标准偏差(RSD)分别为5.5%、3.9%和1.5%。样品加标回收率在92.7%～101.5%之间。活性碳管采集砷化物的平均采样效率为93.7%(RSD2.7%)、盐酸溶液(2+8)解吸的平均解吸效率为93.1%(RSD2.9%)。浸渍微孔滤膜和活性碳管采集砷化物,在室温下至少可保存7d。结论该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足居住区大气中砷化物浓度的测定要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定尿液和血液中22种植物毒素

目的 以超高效液相色谱-三重四极杆质谱为检测手段,建立尿液和血液中22种植物毒素的高通量快速检测方法。方法 样品经乙腈振荡提取、离心,取上清液进行QuEChERS净化处理后,基体匹配标准曲线,外标法定量,超高效液相色谱-三重四极杆质谱的全扫描模式同时对22种目标物进行定量分析测定。比较QuEChERS方法的不同提取溶剂种类、净化剂的选择和用量对样品提取与净化的影响,通过优化液相色谱分离条件和质谱参数来提高仪器的灵敏度。结果 尿液和血液中22种待测成分的回归方程线性良好,相关系数≥0.996,检出限分别为0.01～1.00μg/L和0.01～0.90μg/L,定量下限分别为：0.1～3.0μg/L和0.03～3.0μg/L,平均加标回收率分别70.5%～125%和73.7%～118%,日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.2%～15.2%(n=6)和1.2%～13.5%(n=6)。结论 该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了血液和尿液中22种植物毒素的高效快速定量分析,为生物样品中痕量植物毒素测定提供了参考。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定化妆品中的稀土元素

目的建立化妆品中同时检测多种稀土元素的快速分析方法,并采用本方法分析实际化妆品中稀土元素的含量。方法样品经硝酸体系微波消解后,优化仪器条件,选择合适的气体流速,在线加入铑(Rh)和铼(Re)内标校正仪器信号漂移、基体效应对测定结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在碰撞池模式(CCT)下对16种元素进行测定。结果镨(Pr)、铽(Tb)、铥(Tm)、钬(Ho)在0.5μg/L~50μg/L,钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、镝(Dy)、铒(Er)、镱(Yb)、镥(Lu)在0.5μg/L~100μg/L时线性良好,相关系数≥0.999 6。方法回收率为96%~115%,检出限为0.01 ng/g~0.4 ng/g,相对标准偏差为0.28%~1.22%。结论该方法简单、快速、准确,适用于化妆品中16种稀土元素的同时检测。     

血液中锑的原子荧光法测定法

目的建立一种灵敏度高、准确可靠、实用性强的血锑分析方法。方法应用氢化物发生一原子荧光法(HG-AFS)测定血锑。按照《生物材料分析方法的研制准则(尿样及血样)》的要求进行实验,观察了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定结果的影响。样品处理选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂,用控温消解仪消解。结果血锑含量在0.0～150.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数大于0.9994,该法检出限为0.221μg/L,标准加入回收率为95%～105%,样品在4℃下可保存2周。结论该方法各项指标均达到《生物材料分析方法的研制准则》的要求,适用于职业接触者血液中的锑检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素

目的建立同时测定唾液中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。方法唾液样本经1%硝酸稀释定容,以103Rh、187Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种稀土元素。结果在优化的实验条件下,16种待测元素在0.5~100μg/L线性良好,相关系数(r)均0.999;该方法的检出限为0.011~0.068μg/L,定量限为0.037~0.227μg/L;连续进样6次的相对标准偏差(RSD)为2.43%~6.88%,加标回收率为82.4%~112.0%。检测20份学龄儿童唾液样品,除169Tm、174Yb未检出外,其他14种稀土元素均有检出。结论该方法具有简单快速、干扰少、检出限低、准确度好和精密度高等特点,可以同时测定唾液中16种稀土元素。     

空气中碲的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法

目的 研究氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中碲的前处理方法.方法 将微孔滤膜经微波消解后,应用氢化物发生原子荧光法测定碲的含量.结果 线性范围为0.11-40.0μg/L,检出限为0.11μg/L,最低检出浓度为9x10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),样品加标回收率为95.5%～98.2%,RSD＜3%.结论 微波消解-氢化物发生原子荧光法快速准确,灵敏度高,精密度好,可用于工作场所空气中碲的测定.