竹黄化学成分的分离和结构鉴定

从真菌竹黄(Shiraia bambusicola)的子座中首次分离得到了5个单体化合物,经UV、IR、~1H-NMR,~(13)C—NMR、MS及理化方法等确定了其结构。其中3个为苝醌类(perylene quinone)化合物。分别为竹红菌甲素、竹红菌乙素和六孢素.另2个分别为硬脂酸乙脂和硬脂酸。     

桑根皮的降血压成分桑白皮素A的结构

从桑科植物的根皮(即桑白皮)中作者曾分出一个降血压的成分桑白皮素B(Mora-cenin B)并确定了它的化学结构。在分离桑白皮素B的过程中,作者从该植物的提取物的酸性部位经层析方法获得了一个具有降血压活性的部位,从该部位中得到了另一个无定形的异戊烯基黄酮衍生物,命名为桑白皮素A(Moracenin A),它对大鼠(静注)有明显的降血压作用。本文详细介绍了桑白皮素A的结构测定。     

基于UPLC指纹图谱与色度值的桑白皮生品和炮制品的鉴别及炮制终点研究

目的:为桑白皮生品和其炮制品(蜜桑白皮)的鉴别及蜜桑白皮炮制终点的确定提供参考。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法进行测定。色谱柱为Waters BEH Shield RP C18;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流速为0.30 mL/min;柱温为30℃;程序波长为280 nm(0~4 min)、320 nm(4~35 min)。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)分别建立13批桑白皮和蜜桑白皮的UPLC指纹图谱以及进行相似度评价,并结合对照品图谱对色谱峰进行指认。测定13批桑白皮和蜜桑白皮粉末的色度值(L、a、b)并计算其平均总色度值(E),结合偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)法和聚类分析法分析桑白皮炮制前后指纹图谱和色度值的差异性;同时分析不同炮制时间下蜜桑白皮指纹图谱和色度值的动态变化规律,以确定其炮制终点。结果:桑白皮炮制前后指纹图谱存在明显差异,13批桑白皮和蜜桑白皮样品的相似度均在0.9以上。桑白皮、蜜桑白皮图谱中分别共标定了21、23个共有峰,其中峰1、峰2是桑白皮经蜜炙后新产生的化合物;同时,指认了峰2、峰7、峰14、峰19分别为5-羟甲基糠醛、桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑黄酮G。OPLS-DA分析结果显示,峰1、峰2、峰18、峰20的峰面积/称样量比值以及色度值(L、a、b)是影响蜜桑白皮炮制前后差异最主要的因素;以E范围75.84~80.88作为蜜桑白皮的炮制终点,确定炮制时间为22~34 min。结论:所建立的UPLC指纹图谱和色度值的测定方法可用于桑白皮生品和炮制品的鉴别以及蜜桑白皮炮制终点的确定。     

一些天然产香豆素类化合物的~(13)C核磁共振谱的研究

本文报道了四种基本骨架类型的十八种天然产香豆素(Ⅱ～ⅩⅨ)的~(13)C NMR光谱数据。其中包括法落海素、长前胡素-甲、长前胡素-乙、长前胡素-丙等新香豆素化合物的~(13)CNMR数据。对这些数据进行了研究,总结了一些取代效应的规律。这些光谱数据和规律对于这四类型天然产香豆素化合物的结构鉴定和~(13)C信号的指定是有价值的。     

小叶买麻藤中买麻藤甲素的结构研究

从小叶买麻藤[Gnetum parvifolium(Warb.)C.Y.Cheng]茎的乙酸乙酯部分得到五个成分,经理化常数测定、光谱(UV,IR,MS,~1HNMR,~(13)CNMR和2D-NMR)分析和衍生物制备,确定买麻藤甲素为一个新的2-苯基苯并呋喃类化合物,结构为2-(3′,5′-二羟基-4′-甲氧基苯基)_-3-甲氧基5-羟基苯并呋喃。另外三个鉴定为异丹叶大黄素、白黎芦醇和β-谷甾醇.还有一个化合物正在鉴定中。     

单取代聚乙二醇雌激素类化合物的合成

以氯代乙二醇或三甘醇对甲苯磺酸酯为原料,经醚化反应,制得单取代聚乙二醇雌激素类化合物。这些化合物均未见文献报道,其结构经红外光谱、~(13)C核磁共振和质谱确证。它们可作为制备一些新类型化合物的合成子。     

从肉桂中分到的一个新型的二萜化合物辛卡西醇C_1

从肉桂(Cinnamomum cassia Blume)的具有抗变态反应活性的水提物中,分到一系列的二萜化合物(1～X)。化合物1—VI的结构前已报道。本文主要阐述了化合物Ⅶ即辛卡西醇C_1(Cinncassiol C_1)的结构的测定。用化学和光谱(IR、UV、MS、~1 H及~(13) C的NMR)确定,并用X-光射线结晶学的分析进一步确证化合物Ⅶ是一个新的高含氧的四个环的二萜类化合物,在分子中具有一个带两个酮基官能团的八元环结构。辛卡西醇C_1(Cinncassiol C_1):C_(20)H_(28)O_7,无色片晶(MeOH),mP204—207°,[α]_D-3.6°(MeOH)。其结构如下:     

银杏叶中金松双黄酮的核磁共振谱分析

通过对银杏叶中金松双黄酮(Sciadopitysin)的~1H-NMR,NOEDS,~(13)C-NMR,DEPT及~1H-~1H COSY,~(13)C-~1H COSY和Long-range ~(13)C-~1H COSY谱的综合分析,确定了其结构和信号归属,为这一类双黄酮化合物的结构鉴定提供了进一步的依据。     

用富集~(13)C前体和碳磁共振研究利福霉素的生物合成

虽然放射性示踪法(尤其是~(14)C)在生物合成途径的分析上特别有用,但为确定同位素结合的位置必需进行广泛的化学降解,这是它的严重缺点。就复杂的化合物分子来说,满意的方法应是只进行部分同位素分布的分析。以~(13)C代替~(14)C作为生物合成途径的研究引进了一种能完全确定带标记代谢物内同位素位置的技术。~(13)C是稳定的同位素,在天然有机物分子中占1.1％,目前已有若干种适于供生物合成研究用的富集~(13)C商品。     

独一味素C的结构

继前报从独一味[Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudol]根中分离得到一个新环烯醚萜,经理化性质和光谱(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS)及X-单晶衍射数据的分析,确定其结构为Ⅰ,命名为独一味素C(lamiophlomiol C)。     

圆滑番荔枝种子氯仿部位的化学成分研究

目的对圆滑番荔枝种子氯仿部分的化学成分进行研究。方法运用正反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶及制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到13个化合物,分别鉴定为去乙酰紫玉盘素(1)、去乙酰异紫玉盘素(2)、泡泡树新素(3)、泡番荔枝辛(4)、毛曲番荔枝素(5)、4-desoxycherimolin-2(6)、atemotetrolin(7)、毛叶番荔枝素-2(8)、刺果番荔枝素B(9)、glabrin A(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、番荔枝五醇C(12)、蔗糖(13)。结论其中化合物7和12为首次从该植物中分离得到,化合物11和13为首次从该属植物中分离得到。     

甘草化学成分研究

目的研究甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.的化学成分,寻找其天然活性物质。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离化合物,运用理化性质和波谱技术确定所得化合物的结构。结果从甘草醇提物中分离得到6个化合物,经鉴定为:华良姜素(1)、甘草利酮(2)、芒柄花素(3)、甘草醇(4)、美迪紫檀素-3-O-葡萄糖苷(5)和甘草苷(6)。结论甘草中富含黄酮、香豆素类成分。     

国产沉香化学成分的研究——Ⅴ.三个2-(2-苯乙基)色酮衍生物的分离和鉴定

自国产沉香(Lignum Aquiarilae sinensis)[瑞香料(Thymeleaceae)植物]乙醇提取物的醋酸乙酯溶解部分经硅胶层析,分寓得到三个2-(2-苯乙基)色酮衍生物。根据光谱(UV,IR,~(13)C NMR,~1H NMR和MS)数据分析确定其中两个为新化合物;其结构分别为5,8-二羟基-2-(2-对甲氧基苯乙基)色酮(2)和6,7-二甲氧基-2-(2-对甲氧基苯乙基)色酮(3)。另外一个为已知化合物5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮,(1),是首次从该植物中得到。     

宝藿甙-Ⅰ,Ⅵ,Ⅶ和宝藿素的分离和结构研究

自宝兴淫羊藿(Epimedium davidii Franch)中分离出8个黄酮类化合物,根据理化数据、光谱分析(UV,IR,~1HNMR,~(13)CNMR,MS)和水解实验证明,其中E_3,E_(13)和E_8分别为已知成分淫羊藿甙、淫羊藿素和苜蓿素。E_1,E_(11)、E_(16)和E_(15)是新黄酮类化合物,并证明结构,分别命名为宝藿甙-Ⅰ(baohuoside Ⅰ),宝藿甙-Ⅵ(baohuoside Ⅵ),宝藿甙-Ⅶ(baohuo side Ⅶ)和宝藿素(baohuosu)。E_(17)的结构待定。     

新鱼腥草素钠结构确证的波谱学研究

目的:为新鱼腥草素钠的结构确证提供波谱学依据。方法:通过红外光谱(IR)、一维(1H、13C)和二维(1H-1H COSY、HMQC、HMBC)核磁共振光谱(NMR)、质谱(MS)等波谱法研究新鱼腥草素钠的波谱性质。结果:确认了新鱼腥草素钠IR信号峰;归属了NMR中1H、13C信号的化学位移;详细分析了新鱼腥草素钠MS中主要碎片离子的裂解途径。结论:经波谱学研究确证了新鱼腥草素钠的结构。     

大青叶中碳苷黄酮类化合物

目的对十字花科植物菘蓝(Isatis indigoticaFort.)干燥叶中的黄酮类化合物进行分离和鉴定。方法大青叶乙醇提取物经氯仿萃取后的水层经大孔树脂柱、硅胶柱和聚酰胺柱层析及重结晶等分离手段进行分离、纯化,并应用化学性质和质谱、波谱(1H-NMR、13C-NMR、HMBC)分析方法鉴定其化学结构。结果从大青叶中分离得到4个黄酮碳苷化合物,分别鉴定为异金雀花素(iso-scoparin,1)、异金雀花素-3″-O-吡喃葡萄糖苷(isoscoparin-3″-O-glucopyranoside,2)、异牡荆素(isovi-texin,3)和异牡荆-素3″-O-吡喃葡萄糖苷(isovitexin-3″-O-glucopyranoside,4)。结论化合物1、2和4为首次从菘蓝中分离得到。     

人参叶微量新成分的研究

<正> 从人参(Panax ginseng C.A.Meyer)叶中分离出十七个单体化合物。用IR,FD-MS,~1H-NMR,~(13)C-NMR及化学方法等鉴定了两种微量成分:20(R)—PPD(Ⅰ)和3β6α、12β—三羟基—20(22)、24—达玛二烯—6—O—α—L—鼠李吡喃糖基—(1→2)—β—D—葡萄吡喃糖甙(Ⅱ),前者是从人参叶中得到的已知成分,后者则是一个新化合物,命名为人参皂甙—Rg_4(Ginsenoside-Rg4)。化合物(Ⅰ)为白色针晶,熔点:243～245℃,Liebermann-Burchard反应阳性。~(13)C-NMR谱示有三十个碳,表明为三萜类化合物。经与已知化合物的~(13)C-NMR谱比较,鉴定该     

小蓟化学成分的分离与鉴定

目的研究小蓟的化学成分。方法采用硅胶、凝胶、ODS柱色谱以及HPLC制备法对小蓟的乙醇提取物进行分离纯化,利用理化性质和波谱学手段鉴定其结构。结果从小蓟乙醇提取物中分离得到14个化合物,经鉴定分别为邻二苯酚(1,2-benzenediol,1)、反式对香豆酸葵酯(decyl transp-coumarate,2)、原儿茶醛(protocatechualdehye,3)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,4)、香草酸(vanillic acid,5)、刺槐素(ermanine,6)、岳桦素(acacetin,7)、马齿苋酰胺(oleracein E,8)、芹菜素(apigenin,9)、木犀草素(luteolin,10)、槲皮素(quercetin,11)、异山柰素-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(isokaempferide-7-O-β-D-glucopyranoside,12)、高车前苷(homoplantaginin,13)和蒙花苷(linarin,14)。结论化合物1~4、7、8和13为首次从小蓟中分离得到。     

国产沉香化学成分的研究——Ⅲ.异白木香醇的结构测定和低沸点成分的分离与鉴定

自国产沉香(Aquilaria sinensis)[瑞香科(Thymeleaceae)植物]的挥发油中,经硅胶柱层析和离心薄层层析分离得到一新的倍半萜,命名为异白木香醇(isobaimuxinol),根据光谱(IR,~1HNMR,~(13)CNMR,2 D-NMR和MS)分析确定其结构式为(Ⅰ)所示,并用X-光衍射晶体解析进一步确定了其立体化学。同时,也从该植物挥发油的低沸点部分分离得到四个已知化合物:苄基丙酮,对甲氧基苄基丙酮,茴香酸和β-沉香呋喃。这些化合物均为首次从该植物中得到。     

从毒胡萝卜属Thapsia garganica中分到的一个倍半萜内酯组胺释放剂:thapsigargin

大约公元前400年,Hippokrates就记载了伞形科毒胡萝卜属植物T.garganica L.的根对皮肤的刺激作用,并从那时起这个植物的根就用于民间药物了。其活性成分的药理研究揭示了这些化合物的一些非常有趣的组胺释放作用。本文报道了存在于该植物根中的主要皮肤刺激成分thapsigargin的结构测定。Thapsigargin,无色,无定形粉末,C_(34) H_(50) O_(12),经IR、MS、~1H-和~(13)C-NMR光谱分析确定其结构为: