饮料中邻苯二甲酸酯的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法

目的建立饮料中3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法。方法以甲醇为分散剂,以四氯乙烯为萃取剂,饮料样品中PAEs经分散式液液微萃取(DLLME)富集,采用HITACHI-C18色谱柱,乙腈和水梯度洗脱分离后在203 nm检测。结果邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)的线性范围为0.500~400.0 ng/ml(r=0.999 8),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的线性范围均为0.250~200.0 ng/ml(r=0.999 3),检出限均为0.05 ng/ml,回收率为85.3%~103.3%,相对标准偏差为2.4%~5.6%。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于饮料样品中PAEs的检测。     

尿液中1-羟基芘的高效液相色谱紫外检测器测定

目的 建立在带有紫外检测器的高效液相色谱仪上测定尿中1-羟基芘的方法.方法 用ZORBAX ExtendC18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d,5μm),以60%A泵(100%甲醇)和40%C泵(60%水+40%甲醇)组成流动相,等浓度洗脱,在流速0.8 ml/min、波长240nm下进行检测.结果 方法检出限为0.0014μg/L,在1～200μg内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=1.738 3X-0.106 73,相关系数r为0.999 9,加标回收率为95.8%.结论 该方法可用于测定接触多环芳烃人群的尿液中1-羟基芘含量,具有快速简便、准确可靠的特点.     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种有机磷农药

目的 建立水中10种有机磷农药的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。 方法 取10mL水样于离心管中,加0.8g氯化钠,振荡溶解,加入20μL十二醇和500μL乙腈涡旋1 min,4 000 r/min离心5min后,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。 结果 10种有机磷农药在0.2μg/L～8.0μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为0.015μg/L～0.047μg/L,回收率在85.3%～103.6%,相对标准偏差为3.9%～10.5%。 结论 本法操作简单,灵敏快速,绿色环保,可满足水样中有机磷农药的检测要求。     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃

[目的]建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS).[方法]详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8％氯化钠条件下,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-...     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。     

分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中常见抗生素的研究

目的建立分散液—液微萃取—液相色谱法测定水中9种抗生素。方法水样经萃取浓缩后液相色谱法测定。结果方法在(5.00～50.0)μg/L范围的相关系数为0.998 1～0.999 4;方法的检出限(0.43～1.57)μg/L、定量限(1.33～5.33)μg/L;回收率66.4%～94.0%,相对标准偏差为1.5%～6.5%。结论该方法操作简便、准确,适用于水样中痕量抗生素的测定。     

高效液相色谱-紫外法在苯丙酮尿症筛查中的应用

采用不需要紫外衍生化处理的高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）测定35例健康儿童、37例临床拟诊和排诊苯丙酮尿症（PKU）患儿的血清苯丙氨酸（Phe）浓度。结果37例患儿中，22例血清Phe浓度在正常范围，排除PKU诊断；15例患儿Phe浓度显著增高，确定PKU诊断。表明HPLC-UV法适于PKU的快速筛查、诊断和监测。     

高效液相色谱-紫外-荧光测定水产品中环丙沙星

目的:通过实验条件优化,建立了水产品中环丙沙星的高效液相色谱紫外、荧光检测法。方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化,XBridgeTMShield RP18柱(250 mm×3.0 mm×5μm)分离;流速:0.6 ml/min;柱温:25℃;流动相:乙腈+BR缓冲溶液(20+80);紫外检测波长:280 nm,荧光检测波长:λex为275 nm,λem为445 nm;外标法定量。结果:在0.05～5.0 mg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在77.8%～95.1%之间,平均回收率为86.4%,相对标准偏差为7.5%,定量检测下限为10.0μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足水产品中环丙沙星的检测要求。     

土壤中10种兽用抗生素的固相萃取-高效液相色谱-紫外测定法

目的建立了同时检测土壤中磺胺类、四环素类和喹诺酮类10种兽用抗生素的固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)分析方法。方法土壤样品采用乙腈-磷酸盐缓冲液和EDTA超声提取4次,经SAX-HLB柱浓缩纯化和6.0 ml甲醇洗脱后氮气吹至近干,用1.0 ml甲醇复溶。以0.01 mol/L的草酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,于波长268 nm处进行检测。结果该方法在0.1～10.0 mg/L浓度范围内,磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素线性关系良好,检出限分别为15.8～16.5、14.1～22.1和12.0～16.1μg/kg。磺胺类、四环素类和喹诺酮类抗生素的回收率范围分别为72.4%～83.6%,55.2%～65.8%和51.6%～57.9%,RSD值均小于5.0%。结论该方法在35 min内快速分离测定10种兽用抗生素,且能够满足实际样品的污染监测分析要求。     

高效液相色谱-紫外法检测尿中8-羟基脱氧鸟苷

目的:观察利用高效液相色谱-紫外法检测尿液8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的效果.方法:尿液经前处理后,利用美国Agilent高效液相色谱仪检测8-OH-dG水平.结果:8-OHdG峰与杂质峰分离良好,8-OHdG浓度在0.5～20μg/ml之间旱良好线性,流动相最佳的pH为3.5,回收率在98.6%～100.1%之间,批内差异(CV)均低于8%.结论:高效液相色谱-紫外法是一种灵敏度较高、重复性好、易推广的尿液8-OHdG简便检测方法,值得推广.     

饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用快速测定法

目的 建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法。方法 向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80μl甲醇复溶。以甲醇-0.2%甲酸水为流动相,经Acclaim^TM RSLC120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氯代苯醌化合物在50～2 000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD>0.99。该方法的检出限为4～20 ng/L;加标回收率为79.6%～121.3%,RSD为4.4%～14.7%。结论 该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测。     

分散液相微萃取-气相色谱联用技术快速测定胃内容物中有机磷农药

常温下,于3~5 g胃内容物中加入5 ml纯水,1ml丙酮,0.2~0.4 ml萃取剂,萃取2 min后,静置2 min,吸取萃取剂用气相色谱法进行定性;结果在选定条件下,与公安部行业标准GA/T101—1995《中毒检材中有机磷农药的定性定量分析方法》中气相色谱法比较,样品前处理由原来的至少2 h缩短为6 min;有机磷农药检出限:敌敌畏0.8μg/g,乐果2.5μg/g,马拉硫磷1.5μg/g。该方法操作简单、省时、对环境友好,可快速测定胃内容物中有机磷农药。 更多还原     

高效液相色谱——电化学检测法测定尿中多巴胺的含量

目前,锰中毒尚无特异的化验诊断指标,尿锰和发锰仅作为接触指标。动物实验证明儿茶酚胺在接触锰的开始阶段有明显改变［１］,其中,尿中多巴胺（ＤＡ）含量明显降低,因此,尿中多巴胺的降低可作为锰中毒早期诊断的较为客观的生化指标。以往用荧光分光光度法只测肾上腺素和去甲肾上腺素的总量,无法测多巴胺。采用ＨＰＬＣ－ＵＶ法虽能分别测上述三种物质［２］,但灵敏度低,不能达到检测生物样品的目的。本法采用高效液相色谱—电化学检测系统（ＨＰＬＣ－ＥＤ）测定尿中多巴胺,具有灵敏度高,操作简便快速、结果准确　　作者单位：５…     

尿中甲氧基乙酸测定的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱法

目的:建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法:向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸（内标物）、五氟苄基溴（衍生剂）,随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果...     

高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷

砷是自然界广泛存在的有毒元素 ,砷化氢和As2 O3 对人体的急性毒性作用早已广为人知。长期饮用含砷的水或吸入含砷化物的气体可引起慢性中毒〔1〕。国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物。砷化物通过皮肤和呼吸道及消化道吸收后 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸 (DMA) ,然后主要从尿中排出。进入人体的砷一般有 10 %～ 3 0 %直接以无机砷形式排出〔包括 3价砷 (AsⅢ )和 5价砷 (AsV)〕 ,而有机砷主要以二甲基胂酸形式排出 ,占 60 %～ 80 % ,另外 10 %～ 2 0 %以单甲基胂酸形式排出 ,但由于量很少 ,往…     

空气中3,4-苯并芘的微波萃取-高效液相色谱测定法

以玻璃纤维滤膜采样,微波萃取洗脱,吹氮浓缩后用高效液相色谱荧光检测器进行空气中3,4-苯并芘的分离测定。结果微波萃取洗脱效率>95%,方法精密度的相对标准偏差(RSD)为1.2%～4.4%,检出限0.01μg/ml。本方法洗脱效率高,样品处理时间短,方法准确,适用性强。 更多还原     

孕妇尿中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的液-液萃取反相高效液相色谱测定法

目的建立孕妇尿液中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法萃取剂正己烷用量为10 ml,萃取3次。采用GP-Phenyl 120A型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(0.2%乙酸)-水(0.2%乙酸)=45∶55(V/V),检测波长为228 nm,流量为1.0 ml/min。采用液-液萃取反相高效液相色谱法对孕妇尿液中五种PAEs代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)]进行测定。结果在50～10 000μg/L的线性范围内,所得MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数≥0.99,检出限分别为4.17、4.31、12.74、10.66、13.12μg/L,平均回收率在80.99%～90.74%之间,RSD在1.580%～4.999%之间。结论该方法操作简便、回收率高、重现性好、检出限低,适用于尿液中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定。