凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

注射用苯唑西林钠细菌内毒素检查

<中国药典>1995年版中注射用苯唑西林钠仍采用热原检查法,本文仅通过实验研究注射用苯唑西林钠细菌内毒素检查的方法,供生产企业和检验部门应用细菌内毒素检查法时参考.     

反相高效液相色谱法测定注射用苯唑西林钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定苯唑西林钠的有关物质。方法采用C18色谱柱;流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃。结果苯唑西林钠线性范围为1.171~28.11μg.mL-1,r=0.999 8,检测限:0.036μg.mL-1,苯唑西林钠能与各杂质完全分离。结论建立的苯唑西林钠有关物质的测定方法简单、快速、重现性好。     

苯唑西林钠细菌内毒素检查法的建立

目的: 建立苯唑西林钠细菌内毒素检查法.方法: 参照中国药典2000年版二部附录XIE 细菌内毒素检查法和附录XIXF 细菌内毒素检查法应用指导原则,采用凝胶法进行干扰试验.结果: 本品的最大不干扰浓度为2.5mg*ml-1.结论: 本品适用于细菌内毒素检查法.     

静脉滴注苯唑西林钠致过敏性休克1例

静脉滴注苯唑西林钠致过敏性休克１例季友兰（安徽省无为县人民医院２３８３００）钱世庆（安徽省无为县卫生防疫站）患者，女，５７岁。因患糖尿病（Ⅱ型），支气管感染入院。抗炎治疗给０．９％生理盐水２５０ｍｌ加青霉素Ｇ钠４８０万Ｕ静脉滴注。治疗第４ｄ改０．９％...     

旋光法测定注射用苯唑西林钠的含量

目的:建立旋光法测定注射用苯唑西林钠含量的方法。方法:以水为溶剂,运用旋光法对注射用苯唑西林钠进行含量测定。结果:苯唑西林钠浓度在1～10mg/mL范围内与其旋光度呈良好线性关系,回归方程:C=0.391 314 5.261 50a,r=0.999 7,平均回收率102.1％,RSD为1.83％。结论:本法简便易行,结果准确,可作为该原料的质控方法。     

注射用苯唑西林钠致药物热1例

目的 临床药师参与诊治1例苯唑西林钠引起药物热病例,从药品作用特点、患者既往史、临床检验结果、用药种类及配伍、发生机制等方面进行分析提示临床中应注意注射用苯唑西林钠引起的高热,密切观察患者体温变化,注意药物使用疗程,以提高临床诊疗水平。     

注射用苯唑西林钠的流动注射化学发光法测定

建立了流动注射化学发光法测定注射用苯唑西林钠的含量。在氢氧化钠介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,苯唑西林钠显著增强该体系的发光。在最佳的试验条件下,苯唑西林钠浓度在0.01～20μg/ml范围内与化学发光强度成正比。方法精密度为2.4%。     

苯唑西林钠碱性降解物的分析研究

目的:应用液相色谱-三重四极杆质谱分析苯唑西林钠的碱性降解物。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;液相出口分流20%进入四极杆质谱,以电喷雾电离源正离子模式(ESI+)进行质谱数据采集。结果:得到苯唑西林钠碱性降解物液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测苯唑西林钠碱性降解物中4个主要组分分别为苯唑西林的青霉噻唑酸及其异构体、苯唑西林的脱羧青霉噻唑酸以及6-APA与苯甲异唑酰氯的缔合物。结论:本方法灵敏、可靠、快速,为杂质控制和工艺改进提供了有力帮助,对苯唑西林钠质量的提高及杂质含量控制指标的制订具有重要的指导意义。     

头孢噻肟钠与苯唑西林钠的配伍及其稳定性考察

目的:考察头孢噻肟钠在葡萄糖注射液中的稳定性及其与苯唑西林钠配伍的可能性,为临床使用提供依据.方法:HPLC法分离、测定头孢噻肟钠及其降解产物,同时现察一定时间内配伍液的外观、pH值变化.结果:其稳定性主要与温度和时间有关,苯唑西林钠对其稳定性无影响.结论;两者可以配伍;头孢肟钠单独使用和与苯唑西林钠配伍,在葡萄糖注射液中 4℃时,48h以上稳定;25℃和37℃时,分别在12h和4h内稳定.     

苯唑西林钠在4种输液中的稳定性考察

目的：考察常温下（25℃）6h内注射用苯唑西林钠在5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液和0，9％氯化钠注射液4种输液中的稳定性。方法：用HPLC法测定配伍后苯唑西林钠的含量变化，并考察配伍液的外观和pH变化。结果：苯唑西林钠在0．9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液中有良好的稳定性，在10％葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液中稳定性较差。结论：注射用苯唑西林钠与输液配伍时应首选0．9％氯化钠注射液，与5％葡萄糖注射液可配伍，但宜在3h内滴完，与10％葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液配伍应尽量减少。     

头孢噻肟钠与苯唑西林钠的配伍及其稳定性考察

考察头孢噻肟钠在葡萄糖射液中的稳定性及其与苯唑西林钠配伍的可能性，为临床使用提供依据。方法：ＨＰＬＣ法分离，测定头孢噻肟钠及其降解产物，同时观察一定时间内配伍液的外观、ＰＨ值变化。结果其稳定性主要与温度和时间有关，苯唑西林钠对其稳定性无显著。     

注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠的含量测定

用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用Hypersil SCX柱,磷酸盐缓冲液（0．01mol／L磷酸氢二铵溶液,用磷酸调节pH值6．0）：乙腈（90：10）为流动相,检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45—134和44—131ug／ml范围内呈良好的线性关系,日内RSD分别为0．5％和0．6％,回收率分别为99．9％和100．0％,含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符。     

HPLC法用于苯唑西林钠及其制剂中含量和有关物质的测定

目的　建立测定苯唑西林钠及其有关物质的 HPL C方法。方法　色谱条件 :采用 Hypersil BDS苯基柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4 .0 mm) ,以 0 .0 2 mol/ L磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调节 p H至 3.6 ) -乙腈 -甲醇 (70 0∶2 2 5∶ 75 )为流动相 ,流速为 1.0 ml/ min,检测波长 2 2 5 nm。结果　苯唑西林钠含量测定在 0 .115～ 9.2 0 8μg范围呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,有关物质测定在 4 .6～ 92 0 .8ng范围呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,最低检测限 2 .3ng,平均加样回收率为 99.9% (RSD=1.4 % )。结论　该法简单、准确 ,可用于苯唑西林钠及其制剂的质量控制     

动态浊度法检测注射用苯唑西林钠细菌内毒素的研究

目的：建立注射用苯唑西林钠细菌内毒素动态浊度法检测方法。方法：按照《中华人民共和国药典》2015年版四部,采用动态浊度法进行干扰试验,发现注射用苯唑西林钠对细菌内毒素检查有抑制作用,实验中用辅剂稀释剂Ⅰ稀释供试品以加入适量镁离子的方式消除注射用苯唑西林钠对细菌内毒素检查的抑制作用,定量测定样品中细菌内毒素含量。结果：补充适量的金属镁离子可以有效地消除注射用苯唑西林钠对细菌内毒素的抑制,降低样品的稀释倍数,细菌内毒素回收率在50%~200%之间。结论：可建立动态浊度法进行注射用苯唑西林钠细菌内毒素定量检测,样品中细菌内毒素含量均远低于《中华人民共和国药典》规定的0.10 EU·mg-1,建议提高现有标准。     

国产口服苯唑西林钠的质量评价与影响因素分析

目的 评价国产口服苯唑西林钠（片、胶囊）的质量现状,分析影响本品的质量因素。方法 对2016年国抽样品,采用法定检验结合探索性研究开展实验,统计分析数据。结果 抽样12批次样品法定检验均符合规定,通过探索性研究结合统计分析发现原辅料质量、工艺水平对产品的水分、有关物质、溶出度等关键质控项有密切影响,是影响本品的关键工艺参数。结论 现行《中国药典》2015年版满足本品质控需要,胶囊质量好于糖衣片,建议企业应重视原辅料质量,优化生产工艺,加强过程控制,提高产品质量。     

卡托普利片的一阶导数光谱测定

卡托普利片中卡托普利（以下简称1）的含量测量定,药典「‘’法操作较繁。本文采用一阶导数光谱法测定I含量,操作简单,结果准确,平均回收率为99．7％,RSD为0．48％。l仪器与试药1．IUV－240分光光度计（日本岛津）;1．1．ZI对照品、原料及片剂（均由菏泽制药厂提供）。2实验方法及结果2．11贮备液的制备：精密称取减压干燥至恒重的1对照品约20mg,置50Inl量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得含1几4g／4以的贮备液。‘2．2测定条件的选择：取贮备液SW,置50W量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,以乙醇为空白,在190～270ml测定…     

苯唑青霉素钠中有机溶剂醋酸丁酯残留量的测定

苯唑青霉素钠主要残留的有机溶剂是醋酸丁酯,本实险采用气相色谱法测定,方法简便,回收率好;共测定样品12批,测得醋酸丁酯残留量范围为0.26~0.69%。     

离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

目的建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法。方法采用C18柱,缓冲盐溶液(内含0.01mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol.L-1磷酸二氢钾)(用氢氧化钾试液调节pH值为6.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm。结果氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06~1.67 mg.mL-1和0.06~1.54mg.mL-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%。结论本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定。