基体改进技术对分析中药材中铅汞砷镉元素的方法探讨

应用基体改进技术克服石墨炉原子吸收光谱测定中药材样品中铅、汞、砷、镉元素易挥发、基体干扰严重、测定信号弱、误差大报道较少。应用基体改进技术 ,针对被测元素性质 ,通过探讨选择适宜的基体改进剂和酸性介质 ,分析了中药材山药、枸杞、党参 3种药材中铅、汞、砷、镉的含量表明 ,该法对上述被测元素能消除基体干扰 ,提高分析的灵敏度和精密度 ,重现性好。     

GFAAS测定高钙样品中铅含量的基体改进剂探讨

目的：针对石墨炉原子吸收光谱法，测定高钙食品中铅的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作为混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。方法：用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定高钙食品中的铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。结果：根据测定的回收率和背景吸收值，确定磷酸二氢铵-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。结论：用选定的混合基体改进剂，测定标准物质中的铅的含量结果符合其标准，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中钙的基体干扰。     

海口市市售粮食中铅、镉、镍、铬、砷和铜6种元素含量调查

目的调查分析海口市市售粮食中铅、镉、镍、铬、砷和铜6种元素的含量,初步建立海口流通市场上各品牌及农贸市场散装粮食污染物数据库,为制定国家卫生标准提供科学依据。方法定点采集了海口市秀英、龙华、琼山、美兰4个区常见大米和小米2个品种,按GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》电感耦合等离子体质谱法分析测定。结果小米中镍含量最高为1.94 mg/kg,均值为1.40 mg/kg,其余铅、镉、铬、砷和铜含量均未超标;大米中铅含量为0.001 75 mg/kg~0.796 mg/kg,均数为0.057 7 mg/kg;镉含量为0.000 750 mg/kg~0.252 mg/kg,均数为0.066 8 mg/kg;砷含量为0.059 3 mg/kg~0.733 mg/kg,均数为0.200 mg/kg;铅、镉和砷合格率分别为92.5%、85.0%和94.4%。结论小米中镍含量偏高,大米中铅、镉和砷含量均有一定超标,有关部门应加强对市售大米的监督监测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定钙粉中铅含量的基体干扰与消除

目的：消除测定高钙含量食品中铅的基体干扰。方法：通过实验对酸消化法和微波消化法以及基体改进剂磷酸二氢铵和有机基体改进剂抗坏血酸的比较,石墨炉原子吸收法塞曼背景扣除测定营养强化剂钙粉中铅含量。结论：采用微波消化法前处理样品,结合选用有机基体改进剂使基体干扰严重现象减轻,方法精密度、回收率分析结果得到提高。     

贵州道地药材杜仲中微量元素的测定

目的：测定贵州10产地中药杜仲中镉、铜、铅、汞、砷和硒6种微量元素的含量。方法：采用湿法进行消化,用原子吸收分光光度法测定其镉、铜、铅元素的含量和原子荧光光度法测定其汞、砷、硒元素的舍量。结果：不同产地杜仲药材镉、铜、铅、汞、砷和硒6种微量元素含量有一定差异,其中汞含量均超出标准范围,砷含量均未超出标准范围,习水和安顺的药材含硒量相对其它产地较高。结论：不同产地杜仲药材镉、铜、铅、汞、砷和硒,6种微量元素含量有一定差异。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜

目的：研究测定奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜电感耦合等离子体发射光谱法。方法：样品经硝酸消化完全后定容,上机测定,外标法定量。结果：锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜检出限0.6、1.2、15、11、5、7、2μg/L,方法精密度RSD在0～20.7%之间,方法回收率在84.0%～110.0%之间。结论：本方法能够满足奶及奶制品中锌、铁、钙、硒、铅、砷、铜含量测定的要求。     

荞麦不同组成部分中金属元素含量及分析

目的：测定荞麦不同组成部分茎、叶、花中金属元素（铜、铁、锌、钙、锶、硒、锰、铅、砷、汞、镉）的含量。方法：原子吸收分光光度法及原子荧光分光光度法。结果：荞麦茎中铜、铁、锌、锶、硒、锰、砷、镉均高于叶和花;荞麦叶中钙、铅、汞明显高于茎和花。结论：荞麦茎、叶、花中铅含量较高均超过国家标准;砷、镉、汞无超标现象。     

电感耦合等离子体质谱测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉

目的:建立ICP-MS快速测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉的分析方法。方法:样品经稀释一倍后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果:整个方法的检出限Cu为0.009μg/L,As为0.071μg/L,Cd为0.031μg/L,Pb为0.023μg/L,精密度优于4.3%,回收率介于99.6%~107%。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS快速测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉的含量,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

北京市昌平区2012年-2013年食品中铅、镉、总砷、总汞检测结果分析

目的了解昌平区食品中铅、镉、总砷、总汞的污染情况,并对检测结果进行分析。方法对昌平区居民主要购买点的8种食品中的铅、镉、总砷、总汞这4种元素进行检测及分析。结果 2013年8种食品中铅的检出率为100.0%,其蔬菜中的铅污染最为严重,合格率仅为86.8%;2012年蔬菜中镉的检出率为50.0%,2013年镉的检出率已经翻番,其余7种食品中镉的检出率为100.0%;玉米粒、黄豆、虾类产品中总砷的检出率均为100.0%,蔬菜中总砷和总汞的检出率较低,分别为68.0%和54.2%,水果中总汞的检出率最低,为15.0%,其余6种食品中总汞的检出率均为100.0%。结论除了蔬菜中铅污染较为严重,总汞污染有1份超标外,本区2年内其他食品中的铅、镉、总砷、总汞这4种元素的污染情况均在国家标准允许范围内。     

有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究

目的：消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰，并探讨有机基体改进剂的作用机理。方法：采用有机试剂为基体改进剂，比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息。结果：铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后，原子化温度有所降低，实际样品回收率和精密度得以明显改善，标准物质的分析结果令人满意。有机基体改进剂的作用机理为：本身表面活性和络合作用，分解产物形成强还原气氛。结论：有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰。     

应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较

目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较。方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量。结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合。结论:ICP-MS法3种元素可同时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

碰撞池ICP-MS测定近海海水中的Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb

目的:建立碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb的分析方法。方法:样品用0.2%HNO3 0.2 mg/L Au溶液稀释5倍后直接用碰撞池ICP-MS进行分析,用耐高盐接口和内标法消除非质谱干扰,用碰撞池技术消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.005~0.03 ng/m l,精密度为0.5%~2.6%,回收率为96.0%~105%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可以采用碰撞池ICP-MS测定近海海水中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Hg和Pb,方法检出限低,并且简单、快速和准确,适用于实验室日常分析。     

碰撞池ICP-MS同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb

目的:建立碰撞池电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb的准确分析方法。方法:不锈钢容器浸泡液直接用ICP-MS进行分析,采用基体匹配和混合内标法来消除基体干扰,碰撞池技术来消除质谱干扰。结果:方法的检出限为0.04μg/L～0.4μg/L,精密度优于2.0%,回收率为98.0%～101%,3个样品的分析结果和国家标准分析方法一致。结论:可用碰撞池ICP-MS同时测定测不锈钢容器浸泡液中Cr、Ni、As、Cd和Pb 5个金属元素,整个方法简单、快速并且准确。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

ICP-MS同时测定食盐中的Pb、Cd、Cu、As和Ba

目的：建立ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba的分析方法。方法：采用0．1％HNO3溶解后直接用ICP-MS进行分析。结果：整个方法的检出限为0．008～0．044mg／kg，可以满足测定的要求，精密度优于3．5％，回收率为96．0％～106％。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可用ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

ICP-AES检测河北省食管癌高发区小麦和玉米中8种微量元素

目的：检测河北省食管癌高发区居民食用小麦和玉米中微量元素含量，并探讨其与食管癌的可能关系。方法：深入食管癌高发区现场按发病率分组随机选取当地居民正在食用的小麦样品59份和玉米样品57份，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定小麦和玉米中镉、铜、锰、铁、锌、铝、铅及砷8种微量元素含量。结果：8种微量元素在小麦和玉米中的加标回收率分别为97．24％～120．52％和80．32％～107．7％；标准偏差分别为1．63％～4．43％和1．11％～3．76％。食管癌高发区小麦和玉米中铜和锌的含量低于低发区。结论：食管癌高发区主粮中低锌、镉、铜、砷，高锰。     

Concentrations of Metals in Water,Sediment, Biofilm,Benthic Macroinvertebrates,and Fish in the Boulder River Watershed,Montana, and the Role of Colloids in Metal Uptake

To characterize the partitioning of metals in a stream ecosystem, concentrations of trace metals including As, Cd, Cu, Pb, and Zn were measured in water, colloids, sediment, biofilm (also referred to as aufwuchs), macroinvertebrates, and fish collected from the Boulder River watershed, Montana. Median concentrations of Cd, Cu, and Zn in water throughout the watershed exceeded the U.S. EPA acute and chronic criteria for protection of aquatic life. Concentrations of As, Cd, Cu, Pb, and Zn in sediment were sufficient in the tributaries to cause invertebrate toxicity. The concentrations of As, Cu, Cd, Pb, and Zn in invertebrates from lower Cataract Creek (63, 339, 59, 34, and 2,410 μg/g dry wt, respectively) were greater than the concentrations in invertebrates from the Clark Fork River watershed, Montana (19, 174, 2.3, 15, and 648 μg/g, respectively), that were associated with reduced survival, growth, and health of cutthroat trout fed diets composed of those invertebrates. Colloids and biofilm seem to play a critical role in the pathway of metals into the food chain and concentrations of As, Cu, Pb, and Zn in these two components are significantly correlated. We suggest that transfer of metals associated with Fe colloids to biological components of biofilm is an important pathway where metals associated with abiotic components are first available to biotic components. The significant correlations suggest that Cd, Cu, and Zn may move independently to biota (biofilm, invertebrates, or fish tissues) from water and sediment. The possibility exists that Cd, Cu, and Zn concentrations increase in fish tissues as a result of direct contact with water and sediment and indirect exposure through the food chain. However, uptake through the food chain to fish may be more important for As. Although As concentrations in colloids and biofilm were significantly correlated with As water concentrations, As concentrations in fish tissues were not correlated with water. The pathway for Pb into biological components seems to begin with sediment because concentrations of Pb in water were not significantly correlated with any other component and because concentrations of Pb in the water were often below detection limits.     

四川省部分农村老年人群膳食微量元素摄入量与认知能力关系研究

目的 了解农村老年人膳食微量元素与老年人认知功能的关系.方法 于2003至2004年在四川省邛崃县和剑阁县采集当地粮食、蔬菜等食物样品,采用2,3-二氨基萘荧光法测定硒含量,采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定钙、铝、镉、铜、铁、铅和锌的含量,对长年生活于当地的1 000名农村老年人进行膳食问卷调查和6项认知能力调查,用认知能力综合评分来反映研究人群认知功能的综合水平,用多元逐步回归分析方法调整调查对象年龄、性别、生活习惯等影响因素后分析每种微量元素与综合认知功能评分间的关系.结果 超过50%的老年人5种人体必需微量元素(硒、钙、铜、铁、锌)每日摄入量低于日推荐摄入量(RNI)或日适宜摄入量(AI);经多元逐步回归分析,综合考虑了年龄、性别、受教育情况等因素后,老年认知能力的下降与每公斤体重铅、镉和铜周摄入量的增加有关.结论 本次调查的四川省部分农村的老年人认知能力下降可能与膳食铅、镉和铜摄入量的增加有关.