进口原糖铜,铅,砷,镉含量统计分析

进口原糖铜、铅、砷、镉含量统计分析广州进口食品卫生监督检验所（５１０４０５）黄鹏，马翔近年来我国进口的原糖逐年增多，但我国尚无原糖国家卫生标准。为了解进口原精中铜、铅、砷、镉的含量情况，为我国制订原糖卫生标准提供科学依据，我们统计分析了１９９４年度从...     

原子吸收光谱法测定回生甘露丸中砷镉铅铜的含量

目的:建立测定回生甘露丸中重金属砷、镉、铅、铜含量的方法。方法:采用原子吸收光谱法,测定条件为砷空心阴极灯,波长193.7 nm,狭缝0.4 nm,灯电流8 m A,原子化温度900℃;镉空心阴极灯,波长228.8nm,狭缝0.2 nm,灯电流3 m A,空气流量4.5 L/min,乙炔流量0.8 L/min;铅空心阴极灯,波长283.3 nm,狭缝0.2 nm,灯电流3 m A,空气流量4.5 L/min,乙炔流量1.0 L/min;铜空心阴极灯,波长324.7 nm,狭缝0.2 nm,灯电流2 m A,空气流量4.0 L/min,乙炔流量0.5 L/min。结果:砷的线性回归方程为y=0.0155x+0.005(r=0.99919),检出限为0.09677μg/L,加样回收率为101.4452%,RSD=0.0775%;镉的线性回归方程为y=0.2855x+0.0026(r=0.99926),检出限为0.0021 mg/L,加样回收率为95.74%,RSD=0.4878%;铅的线性回归方程y=0.0345x+0.0062(r=0.99907),检出限为0.01739 mg/L,加样回收率为93.15%,RSD=0.1734%;铜的线性回归方程为y=0.01599x+0.0132(r=0.99925),检出限为0.0938 mg/L,加样回收率为96.358%,RSD=0.3491%;3个厂家的回生甘露丸都存在重金属超标现象。结论:方法准确可靠,可用于回生甘露丸中砷、镉、铅、铜的含量测定。     

微波消解测定食品中铅、镉、砷、汞的方法探讨

[目的]通过对微波消解条件的最优化研究,以达到快速、简便、准确的测定食品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)。[方法]采用标准样品进行不同处理方法间的对比实验,来证明新方法的准确度、精密度满足现行标准要求。[结果]微波消解前处理,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为Pb:89．3％-106．7％,6．87％;Cd:93．4％-116．2％,7．23％; As:89．2％-113．5％,9．05％;Hg:91．9％-111．2％,7．70％。与国标法比较差别没有显著性。[结论]微波消解技术具有快速、简便、准确的特点,是能适用于食品中微量元素测定前处理要求的新技术。     

GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试验研究

[目的]针对石墨炉原子吸收光谱法。测定高钙食品中铅时钙的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。[方法]用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定不同钙离子浓度条件下铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。[结果]根据测定的回收率及背景吸收值，确定磷酸二氢胺-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。[结论]用选定的混合基体改进剂，测定标准物中铅的含量结果符合其标准；对照纯水溶液和含0．5％Ca的铅标准溶液曲线斜率较为一致，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中含钙(5％)以内的基体干扰。     

ICP-MS法测定尿中砷的含量

目的：建立测定职业卫生尿中砷含量的电感耦合等离子体质谱法,该法适用于职业卫生尿中砷的准确测定。方法：尿样在电热板上经消化处理后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行分析测定。用内标锗元素(72Ge)校正消化液基体漂移和干扰。结果：方法的标准曲线范围：0.0～100.0μg/L,相关系数为0.9996,方法检出限0.0005mg/L,最低检出浓度为0.0017mg/L,相对标准偏差2.3%～4.3%,回收率为95.7%～102.3%。对1个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：方法检出限低于国标方法、简单、快速、灵敏度高,对尿样的测定结果与仲裁法一致,测定结果之间无显著性差异,结果令人满意。     

北京市海淀区食品中铅砷镉污染状况调查

目的：为了解海淀区食品中重金属污染情况。方法：对全区6大类食品中铅砷镉金属项目按照国家标准方法进行监测分析。结果：本年度共监测6大类食品样品128份，合格95份，总体合格率为74．2％，其中128份样品中，重金属砷铅合格率分别为100％和95．3％；重金属镉共检测89份样品中30份超标，其中30份猪肾样品中有29份超标，超标率达96．7％，且超标情况比较严重，最高的超标34倍。结论：本区砷和铅污染并不严重，猪肾中镉污染比较严重。     

微波消解-原子吸收法测定全血中铁锌钙镁铜铅镉

目的：探索出一种快速检测全血中铁、锌、钙、镁、铜、铅和镉微量元素的方法。方法：微波消解血样，用火焰原子吸收法测定铁、锌、钙、镁和铜，石墨炉原子吸收法测定铅和镉。结果：方法的最低检测浓度分别为5．00、0．10、3．50、0．30、0．05μg／ml，5．00和0．50ng／ml。加标回收率分别为93．5％～96．0％，100．0％-105．0％，94．0％～99．0％，98．0％～99．0％，100．5％～103．0％，96．0％～102．0％和100．0％～110．0％。RSD分别为4．30％～5．24％，0．86％～1．35％。5．58％～7．14％，2．59％～3．09％，0．86％～1．04％，4．33％～7．52％和2．56％～4．77％。结论：测定方法结果满意。     

济宁南四湖鸭肉中砷、铅、汞、镉含量调查

对湖区和工厂饲养的鸭子不同部位的砷、铅、汞、镉含量进行了检测,结果表明湖鸭铅、汞、镉的含量明显高于工厂饲养的家鸭(P<0.05);肝、背、脖3个部位的含量高于其它部位,同时对湖水及湖鸭的部分食用鱼、螺等进行了铅、砷、汞、镉的检测,结果湖水及所检食物均受到不同程度的污染,其中以汞污染较重。     

ICP-MS同时测定食盐中的Pb、Cd、Cu、As和Ba

目的：建立ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba的分析方法。方法：采用0．1％HNO3溶解后直接用ICP-MS进行分析。结果：整个方法的检出限为0．008～0．044mg／kg，可以满足测定的要求，精密度优于3．5％，回收率为96．0％～106％。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可用ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

ICP-MS直接测定酱油中Pb和As的研究

目的:建立ICP-MS直接测定酱油中Pb和As的分析方法.方法:样品经稀释后用ICP-MS直接进行分析,用耐高盐接口、基体匹配和内标法降低非质谱干扰,用干扰方程校正质谱干扰.结果:方法的检出限为As小于0.01 mg/L,Pb小于0.002 mg/L,精密度优于2.7%,回收率为97.0%～103%,实际样品的分析结果和国标法没有显著差别.结论:可以采用ICP-MS直接测定酱油中Pb和As,整个方法检出限低、简单、快速和准确,适用于实验室日常分析.     

电感耦合等离子体质谱法快速测定胶囊中铬的含量

目的采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱技术,建立快速测定胶囊中铬的分析方法。方法预消化-微波消解处理胶囊样品,采用动态反应池模式消除干扰,选择反应气NH3,流速为0.6ml/min,Rpq为0.55,将可能干扰铬测定的40Ar12C+、37Cl16O+等离子强度值降低了大约2个数量级。结果铬元素测定标准曲线的线性相关系数为0.9996,以称样量0.5g计,方法检出限为0.03mg/kg,样品加标回收率为86.5%～107.8%,相对标准偏差<5%。结论该方法精密度好、准确性好,适用于胶囊中铬含量的快速、准确测定。     

ICP-MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca

目的：建立ICP—MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca的分析方法。方法：采用0．1％TritonX-100和0．1％HNO3对血样稀释20倍后直接用ICP—MS进行分析。结果：整个方法的检出限可以满足测定的要求，精密度优于2．4％，回收率为96．0％～103％。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可用ICP—MS直接测定全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca，整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

有机基体改进剂消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉干扰的研究

目的：消除GFAAS测定补钙食品中铅和镉的基体干扰，并探讨有机基体改进剂的作用机理。方法：采用有机试剂为基体改进剂，比较加入有机基体改进剂前后的原子化温度、回收率和精密度等分析信息。结果：铅和镉分别采用抗坏血酸和酒石酸为基体改进剂后，原子化温度有所降低，实际样品回收率和精密度得以明显改善，标准物质的分析结果令人满意。有机基体改进剂的作用机理为：本身表面活性和络合作用，分解产物形成强还原气氛。结论：有机基体改进剂可有效消除GFAAS测定补钙食品中Pb和Cd的基体干扰。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测。方法采用ICP-MS法,用1%HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列。以6Li4、5Sc7、2Ge1、15In2、09Bi作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定。测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样。结果ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%~115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内。结论ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法。     

ICP—MS法碰撞／反应池技术测定螺旋藻中砷、铅、镉含量的方法研究

目的建立螺旋藻中砷、铅、镉含量的八极杆碰撞／反应池电感耦合等离子体质谱（ORS—ICP—MS）测定方法。方法样品经HNO3＋H2O2微波消解体系消解后，用八级杆碰撞／反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定砷、铅、镉含量。结果砷、铅、镉的检出限分别为0．01、0．02、0．003mg／kg；线性良好，线性相关系数均≥0．999；重现性好，变异系统RSD〈8％；准确度高，用国家一级标准参考物贻贝（GBW08571）、茶叶（GBW07605）标样质控，分析结果与标准值吻合。结论本法快速灵敏，精密度及准确度均符合要求，结果令人满意。     

极谱催化波法连续测定锌、铁、锰、铜、铅、镉

以乙二胺和8-羟基哇啉为底液,用极谱催化液法连续测定人参三宝口服液和生物样品中Zn、Fe、Mn、Cu、Pb、Cd含量,方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便,快速、准确等优点。六种元素的导数峰电位依次为-1.45V、-1.66V、-1.76V、-0.61V、-0.74V、-0.94V。波高和浓度线性范围依次为0～5ppm、0～5ppm、0～5ppm、0～3ppm、0～4ppm。六种元素测定下限均为2ppb,采用标准加入法对同一样品进行7次测定,回收率分别为98.7％,103.3％、104.5％、104.2％、95.0％、95.0％,变异系数为6.0～10.0％。     

怀化市市售大米Pb、Cd、As和Hg污染状况及健康风险分析

目的了解湖南省怀化市市售大米中Pb、Cd、As和Hg的污染状况,评价其对人体健康产生危害的潜在风险。方法利用单项污染指数法、综合污染指数法和美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险评价方法对该市市售部分大米中Pb、Cd、As和Hg的污染状况与其导致的健康风险进行评价。结果大米中Pb、Cd、As和Hg的含量超标率分别为8.60%、8.14%、7.69%和6.79%;综合污染指数值均大于1小于2;4种重金属对人体健康危害的年总风险值分别为1.70×10-7/a、4.88×10-5/a、1.23×10-4/a、9.31×10-9/a,总和为1.72×10-4/a;结论该市市售部分大米均有重金属超标;综合污染指数评价结果说明该市大米属轻度污染;健康风险指数表明,该市售大米中Pb、Cd和Hg对人体健康危害的个人年风险处于安全水平,As对人体健康危害的个人年风险水平较高。该市居民通过饮食摄入大米的重金属已具有潜在的健康威胁。     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。