高效液相色谱法测定复方伯氨喹片中青蒿素与磷酸伯氨喹的含量

[目的]建立以高效液相色谱法测定复方伯氨喹片中青蒿素与磷酸伯氨喹含量的方法.[方法]青蒿素采用C18柱,以乙腈-水(体积比为68:32)为流动相,流速:0.8 mL/min,检测波长:216 nm,柱温:25℃;磷酸伯氨喹采用C18柱,以乙腈-2.5 g/L二乙胺溶液(磷酸调pH至4.0,体积比为30:70)为流动相,...     

三种方法测定青蒿素磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹含量的比较

在疟疾治疗中,经常以青蒿素配伍磷酸伯氨喹治疗间日疟、三日疟以及恶性疟等疟疾,效果显著,其中磷酸伯氨喹在联合治疗效果中起到重要作用。中国药典采用电位滴定法（磷酸伯氨喹）和永停滴定法（磷酸伯氨喹片）测定磷酸伯氨喹含量。本文通过不同方法测定青蒿素磷酸伯氨喹片（简称青伯片）中磷酸伯氨喹的含量,     

家兔血清中辛酰伯喹的高效液相色谱测定

本文应用甲醇-水(85:15,V/V)为流动相,在YWG-C_(18)H_(37)反相柱上,建立了家兔血清中辛酰伯喹的高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好。血样用乙酸乙酯提取、浓集,辛酰伯喹的平均回收率大于96％,测得不同浓度水平的日内与日间变异系数均小于5％。本法最低检出血药浓度为0.02μg/ml。应用本法对肌注辛酰伯喹油剂与混悬剂的家兔血清样品进行测定,结果表明血药浓度的维持时间较长,在用药后20天两种剂型均尚能检出。     

三氟乙酰伯氨喹合成产品高效毛细管电泳分析与高效液相色谱分析的比较研究

建立了适合抗疟新药三氟乙酰伯氨喹合成产品分离分析的高效毛细管电泳与高效液相色谱方法。通过对两种方法之间分离效能、线性范围、定量重现性、方法回收率、最低检测限及分离分析时间的比较研究,明确了在药物生产质量控制过程中,高效毛细管电泳技术将是高效液相色谱技术理想的补充手段。     

高效液相色谱法测定卡马西平血药的浓度

目的 对高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中卡马西平(CBZ)血药浓度进行探讨.方法 血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇:水=54:46为流动相,流速为1.0 mL·min-1,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温为30 ℃,紫外检测波长为285 nm.结果该法专属性较好,血浆中杂质不干扰样品峰的测定;CBZ在1.0～40.0 μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0 μg·mL-1;批内、批间精密度RSD均小于15%,准确度RE均小于15%;血浆样品室温放置6 h、-20 ℃冷冻2周反复冻融3次,其处理后样品在自动进样器中放置6 h稳定性均较好;方法学质控测定亦符合相关规定.结论 HPLC灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于CBZ的血药浓度监测.     

反相高效液相色谱法测定洛美沙星的血和尿药浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定血清和尿液中洛美沙星浓度，固定相用Ｃ＿（１８）柱，流动相为甲醇／０．００８Ｍ磷酸盐缓冲液／０．５Ｍ四丁基溴化铵（２５：７５：４，Ｖ／Ｖ／Ｖ）．荧光检测激发波长２８０ｎｍ，发射波长４５５ｎｍ，以外标法定量。洛美沙星的最低检出限为０．０６μｇ／ｍｌ，线性范围为０．１２５－８．μｇ／ｍｌ．线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），日内变异系数２．８７％，日间变异系数２．９４％，回收率７５．８％～８０．９％。     

高效液相色谱法测定血液中磷酸川芎嗪的浓度

目的采用HPLC法测定磷酸川芎嗪血药浓度,旨在为磷酸川芎嗪在体内的血药浓度分析提供检测方法.方法色谱柱采用YWG-C18ф4.6×150mm10μ,流动相为甲醇-水(6535),尼群地平(Nitrendipine)为内标,检测波长为220nm.结果磷酸川芎嗪线性范围为(5～150)mg/L(r=0.9969),最低检测浓度0.02mg/L,平均方法回收率为99.6%±2.8%.日内、日间RSD均小于4%.结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于磷酸川芎嗪血药浓度测定及药代动力学研究.     

三氟乙酰伯氨喹合成产品高效毛细管电泳分析与高效液相色谱…

建立了适合抗疟新药三氟乙酰伯氨喹合成产品分离分析的高效毛细管电泳与高效液相色谱的方法。通过对两种方法之间分散效能、线性范围、定量重现性、方法回收率、最低检测限及分离分析时间的比较研究,明确了在药物生产质量控制过程中,高效毛细管电 高效液相色主理想的补充手段。     

两种高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度方法的评价

本文从经济、实用的角度出发,建立并比较了在反相(A法)和正相(B法)色谱系统下测定血清中茶碱浓度的两种高效液相色谱法(HPLC)。A法采用了ZORBAXODS色谱柱,甲醇、醋酸盐缓冲液为流动相;B法采用ZORBAXSIL色谱柱,正已烷、氯仿、甲醇三元混合溶剂为流动相,均以β-羟乙基茶碱为内标、275nm为检测波长。测定结果表明,两法线性范围均为2.5～40.Oμg/ml,最低检测浓度为2.0μg/ml,并且均有良好的相关性(r=0.999)。目内、目间变异小于6.36％,A法和B法的回收率分别为100.1±3.68％和99.1±4.33％,分析时间分别为11min和7min,血清内源物和部分临床常用药物不干扰两法测定。两法的测定结果相关性良好,回归方程为 =0.9681× 0.1504(r=0.999,n=5)。经临床的茶碱样品测定表明,两法简便灵敏,快速实用,能满足临床日常监测血药浓度水平的需要。     

凝胶过滤高效液相色谱法测定鼠肝中金属硫蛋白

使用Superdex 75高效凝胶过滤柱的高效液相色谱法分离并测定了大鼠肝中的金属硫蛋白。在测定前,先将肝匀浆上清液进行镉饱和以及加热的简单前处理。大鼠肝中的金属硫蛋白在短时间内被彻底分离,并在250nm的紫外吸收下直接定量测定。本方法简便易行、精密度好(CV=1.4%,n=10)、回收率高(90%以上)。金属硫蛋白的检测限为0.265μg。本方法与镉饱和法作对照,显示有良好的相关关系(r=0.99)。     

用高效液相色谱电化学检测器测定大小鼠脑内单胺类物质的研究

应用反相高效液相色谱法和电化学检测器对单胺类物质如去甲肾上腺素、多巴胺、5-羟色胺及酸性代谢产物3,4二羟基苯乙酸、5-羟吲哚醋酸和高香草酸的色谱条件及样品的制备进行了研究.结果表明:降低流动相的pH及甲醇含量或增加离子对B_8的含量可使样品的保留时间延长,而增加二正丁胺的含量可缩短保留时间。当pH=3.7,甲醇10％,二正丁胺1.3mmol,离子对B_81.2 mmol时,分离效果最好,能在25 min内将七种物质完全基线分离.在样品的制备方面,用高氯酸沉淀蛋白提取单胺类物质,45,000g×20 min一次离心取上清液20μl直接进样,所含杂质少且不干扰单胺类物质的测定.本实验方法简单,快速、灵敏,比较实用.     

HPLC测定大鼠体内羌活醇血药浓度及药代动力学研究

研究羌活提取物中羌活醇在大鼠体内的药代动力学规律。方法羌活醇分别以60、30和15mg·kg-1剂量大鼠灌胃给药,给药后于不同时间点采血,血浆样品经乙腈处理后,用高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定血药浓度,色谱柱:Spherisorb 10ODS(1)(250mm×4.6mm);流动相:甲醇-乙腈-0.025mol·L-1磷酸三乙胺溶液(15∶45∶40);流速:1mL·min-1;检测波长:EM=480nm。不同时间点的数据采用DAS 2.0药代动力学软件拟合处理,计算该药的药代动力学参数,分析羌活醇在体内药代动力学特点。结果血浆样品中,羌活醇的线性范围为1.164×10-4～1.164×10-2 mg·mL-1(r=0.997);各血药浓度的提取回收率均大于80%,日内或日间精密度实验RSD<4%,血浆中回收率>90%。经DAS 2.0药代动力学软件进行自动拟合处理不同时间点的药物血浆浓度,药物药代动力学参数显示:高、中、低3个剂量组(分别为11.64×10-3、5.82×10-3、1.164×10-3 mg·mL-1的血浆样品)中,羌活醇的平均高峰血药浓度(Cmax)分别为(5.243±3.116)、(1.892±0.888)、(0.764±0.120)mg·L-1,血药浓度-时间面积(AUC)(0-∞)相应分别为(32.658±31.202)、(17.511±2.287)、(3.246±2.432)mg·L-1.h-1,说明随着药物剂量的增加,Cmax与AUC也相应的增加。羌活醇高、中、低3个剂量组消除半衰竭(T1/2z)分别为(3.184±1.959)、(3.207±3.036)、(3.013±3.225)h,表明剂量不同,其T1/2z差异无统计学意义(P>0.05)。结论利用HPLC-荧光法对中药羌活中羌活醇进行药代动力学研究,方法稳定、灵敏度高、专属性强。药代动力学试验显示药物在动物体内吸收、消除较快,代谢迅速,所得结果可为下一步新药试验研究提供参考。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法采用Welch Materials C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2ml/min,检测波长为203nm,柱温20℃。结果三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4(r=0.999 9)、0.315 7~3.788 4(r=0.999 9)、0.300 0~3.600 0(r=0.999 6)、0.077 7~0.932 4(r=0.999 9)、0.074 6~0.895 2(r=0.999 9)μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

反向高效液相色谱法测定覆盆子中3种三萜酸的含量

目的 采用反相高效液相色谱法建立覆盆子中三萜类成分（山楂酸、科罗索酸和齐墩果酸）的测定方法,为中药覆盆子的质量评价提供依据。方法 色谱柱：WondaSil C18-WR（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）（9∶1）,等度洗脱,柱温为25 ℃,流速0.6 mL/min,检测波长205 nm,进样量10 μL。结果 山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸分别在0.156～3.900 μg、0.102～2.55 μg、2.04～51 μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为95.0%、91.7%、93.8%,RSD分别为2.59%、3.25%、2.86%。结论 该方法简单、可行,可作为覆盆子药材中单一三萜类成分含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定尿样中维生素C、B1和B2

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定尿样中维生素C、B1和B2浓度.方法:以Phenomenex Synergi HydroRP80A(250 mm× 4.6 mm,4μm)为色谱柱,甲醇为流动相A,50 mmol/L乙酸铵溶液(含5mmol/L辛基磺酸钠)为流动相B,梯度洗脱;检测波长:266nm;流速:0.8mL/min;柱温:30℃;尿样经离心过滤后直接进样5μL至HPLC检测.结果:维生素C、B1和B2的线性范围分别为1.3～250.0,0.3～50.0和0.1～25.0 μg/mL,相关系数均大于0.99;回收率分别为98.1％,98.8％和98.7％.结论:该法可用于尿样中3种维生素的同时检测,简便快速,结果准确.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60L/min,增益值为1.0。结果果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90μg(r=0.999 9)、1.00~9.00μg(r=0.999 6)、0.25~2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同加工工艺天麻中天麻素和天麻苷元含

目的建立高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素及天麻苷元含量的方法,优选不同产地的天麻加工工艺。方法采用高效液相色谱法测定天麻素和天麻苷元含量,色谱柱为Spursil C18-EP(250mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水(5∶95),检测波长220nm,柱温40℃,流速1mL/min。结果隔水蒸30min、清水煮15min、0.2%矾水煮15min、煮后直接切片是4种较佳的加工工艺,所制得的天麻饮片中天麻素和天麻苷元含量依次降低。结论隔水蒸30min所制得的天麻饮片中天麻素及天麻苷元含量最高,优于其他处理方法。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法.方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)上进行梯度洗脱.洗脱程序:0～5 min,A 60％;6～10 min,A 25％,11～18 min,A 10％;流速:1.2 mL/min;柱温:30℃.ELSD参数优化:增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min.结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳.芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58％、100.37％,RSD分别为2.32％、1.21％.结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定.     

高效液相色谱法测定安徽产木通药材中3种有效成分含量

目的 测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值.方法 采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05),流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温35℃;齐墩果酸和常春藤皂苷元的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相是乙腈-水(65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃.结果 安徽宁国、明光产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元含量高于市售木通.结论 安徽宁国、明光产木通药材质量较好,可进一步开发利用.