虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

糖脉康颗粒HPLC-DAD指纹图谱研究

目的:建立糖脉康颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,为评价及控制药品质量提供可靠方法。方法:采用梯度洗脱方法对样品进行分析。DIKMA色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.4%冰乙酸-乙腈梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:建立了糖脉康颗粒的HPLC-DAD对照指纹图谱,方法精密度、稳定性和重复性良好。标示了21个共有色谱峰,14批样品的色谱指纹图谱的相似度>0.80。结论:糖脉康颗粒HPLC-DAD指纹图谱的建立,可为有效控制糖脉康颗粒成品制剂的质量提供参考。     

虎杖药材指纹图谱研究

目的应用RP-HPLC对不同产地虎杖药材进行指纹图谱研究。方法K rom as il C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,体积流量:1 mL/m in,检测波长303 nm。结果根据选择的色谱条件制订了不同产地虎杖药材的指纹图谱。结论色谱图对各产地虎杖药材中各成分得到了很好的分离,可作为虎杖药材的专属性指纹图谱。     

中药虎杖特征指纹图谱研究

目的:建立虎杖药材HPLC指纹图谱研究方法,为虎杖的质量控制提供依据。方法:色谱柱为DIKMA C18(4.6mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为303nm。结果:测定13批虎杖药材有13个共有峰,各共有峰面积之和大于总峰面积的90%,13批虎杖药材相似度评价结果均大于0.9。结论:建立的虎杖药材HPLC指纹图谱,可较全面的反映虎杖药材中化学成分的信息,为虎杖药材的质量控制提供了科学实验依据。     

华盖散制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究

目的建立华盖散制剂的HPLC指纹图谱,指认其特征峰,并进行制剂-药材谱峰匹配研究。方法对12个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,采用HPLC-二极管阵列检测法,检测波长280 nm,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min,柱温30℃,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果12批样品色谱图中有26个共有峰,其中第4、5、10、17、18、20、21号共有峰分别为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、甘草苷、甘草酸、柚皮芸香苷和橙皮苷,麻黄、桑白皮、陈皮、苦杏仁、甘草、紫苏子分别有6、3、6、1、4、1个色谱峰与复方谱共有峰匹配。各批样品指纹图谱相似度均大于0.960,聚类分析表明可将华盖散样品聚为3类。结论建立的华盖散指纹图谱相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为其鉴别与质量控制提供了科学的评价方法。     

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的 研究山麦冬Liriope spicata甲醇提取物中的物质组成情况，建立山麦冬HPLC／ESI-MS特征指纹图谱。方法 山麦冬用甲醇超声提取，提取液经C18 SPE固相萃取柱除去多糖成分后，用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC／ESI-MS）分析提取物中的物质组成。结果 山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD〈5％，建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论 应用HPLC／ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好，可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。     

HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

目的：建立高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS 对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC 特征指纹图谱。结果：结合文献,应用HPLC-ESI-MS 鉴定出罗氏海盘车提取物中的11 种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC 指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论：本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。     

芍药汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立芍药汤水煎液的RP-HPLC指纹图谱检测方法。方法:使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,波长230 nm,流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,以芍药苷为参照峰,评价10批芍药汤HPLC指纹图谱。结果:确定了其中13个共有峰,并对其中的3个峰进行指认,分别为芍药苷、黄芩苷、小檗碱,建立了芍药汤水煎液指纹图谱;10批芍药汤HPLC指纹图谱相似度均0.96。结论:该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了芍药汤组分的整体特征,为芍药汤制剂质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

HPLC—ESI—MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

目的：建立高效液相色谱一电喷雾质谱（HPLC—ESI—MS）联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC—ESI—MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC特征指纹图谱。结果：结合文献,应用HPLC—ESI—MS鉴定出罗氏海盘车提取物中的11种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论：本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。     

市售沙棘HPLC指纹图谱一致性及抗氧化活性谱效关系

目的:比较市售沙棘HPLC指纹图谱的差异,并研究其HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关性,为探寻沙棘抗氧化物质基础及饮片质量评价提供参考。方法:HPLC建立不同来源沙棘饮片指纹图谱及相似度,系统聚类分析其差异;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法研究其抗氧化作用,灰色关联度分析法研究谱效关系。结果:建立了14批沙棘HPLC指纹图谱,确定了其中10个色谱峰为共有峰,其中10号峰为槲皮素,各样品聚为两类,相似度在0.862~0.992;14批沙棘饮片均有不同程度的清除自由基作用;10个共有峰与清除自由基的关联度在0.758~0.662,大小依次为x10x3x7x4x5x9x1x6x8x2,其中10号峰槲皮素与清除DPPH自由基作用关联度最大。结论:市售沙棘饮片总体质量比较一致,但不同地区间的质量有一定的差异,沙棘抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果。通过HPLC指纹图谱一致性研究及"谱-效"关系分析探寻其抗氧化物质基础,可为沙棘饮片质量评价提供依据。     

虎杖药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立虎杖药材HPLC指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C₁₈柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。采用中南大学出版的指纹图谱相似度比较软件进行比较。结果:运用梯度洗脱能很好分离虎杖的各类成分,通过软件的比较,虎杖药材的指纹图谱相似度均大于0.80。结论:本研究所建立的方法可作为虎杖药材质量标准制定参考依据。     

虎杖中白藜芦醇苷提取分离工艺研究

目的：考察虎杖中白藜芦醇苷的最佳提取分离工艺。方法：采用正交设计实验优选提取分离条件，双波长薄层扫描测定含量。结果：醇提工艺的最优条件为：95％乙醇l5倍量，回流提取3次，2h／次；水提工艺的最优条件为：水10倍量，回流提取3次、2h／次，两工艺的关键步骤为乙醇浓度和回流时间、结论：该实验确定的最佳提取工艺稳定性好又简便易行。     

虎杖的化学成分研究

 目的研究蓼科植物虎杖的化学成分。方法利用反相色谱的方法进行分离纯化，根据化合物的化学性质与光谱数据鉴定其结构,DNA 裂解活性采用改进的Hecht法。结果自虎杖根茎的60%丙酮提取物中分得10个化合物，它们结构分别为没食子酸(1),色氨酸(2),2,6-二羟基苯甲酸(3),(+)-儿茶素(4),大黄素(5),大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),(+)-儿茶素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),1-(3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-4,5-二羟基-苯基)-乙酮(8),tachioside(9) 和isotachioside(10)。结论化合物1,2,3,8,9,10为首次从该植物中分得,化合物1,4,7显示很强的DNA裂解活性。     

虎杖疏松愈伤组织诱导条件的研究

目的研究虎杖疏松愈伤组织诱导的最佳激素条件。方法通过单因素和正交实验研究不同外植体、不同浓度的激素组合对虎杖愈伤组织诱导率、疏松程度以及增殖率的影响。结果以诱导率为指标，NAA对虎杖细胞脱分化影响最显著。以增殖率为指标，2，4-D对虎杖的细胞生长分裂影响最显著。结论以叶柄为外植体更容易诱导出疏松的愈伤组织，虎杖愈伤组织诱导和继代增殖最佳的激素组合分别为6-BA1．5mg／L＋2，4-D1．0mg／L＋KT0．2mg／L＋NAA0．5mg／L和6-BA2．0mg／L＋2，4-D2．0mg／L＋KT0．4mg／L＋NAA0．4mg／L。     

不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷含量差异研究

目的：研究不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异，以指导药材最佳采收时间。方法：以C18化学键合硅胶柱为固定相，乙腈-水(20：80)为流动相，检测波长为303nm，流速1ml／min。结果：不同时间采收的虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异较大。以夏季为高，冬季为低。结论：虎杖药材适宜采收时间为5～9月。     

虎杖的水溶性成分研究

目的 研究虎杖的水溶性活性成分。方法 利用反相色谱的方法分离纯化，根据化合物的化学性质与光谱数据鉴定其结构，并测试其生物活性。结果 虎杖根茎的60％丙酮提取物中分得6个化合物，确定其结构分别为白藜芦醇(Ⅰ)，云杉新苷(白藜芦醇—3—O—β-D—吡喃葡萄糖苷)(Ⅱ)，2，3—二氢—2—(4’—O—β-D—吡喃葡萄糖基—3’—甲氧基—苯基)—3—羟甲基—5—(3—羟基丙基)—7—甲氧基苯唑呋喃(Ⅲ)，2，6—二甲氧基—p—苯—1—O—β-D—吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)，5，7—二羟基—异苯唑呋喃(Ⅴ)，5，7—二羟基—异苯唑呋喃—7—O—β-D—吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)。结论 化合物Ⅲ—Ⅵ为首次从该植物中分得，化合物Ⅰ—Ⅵ没有显示出DNA裂解活性，化合物Ⅲ对KB和MCF—7细胞表现出较弱的细胞毒活性。     

虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷提取工艺的研究

目的 考察虎杖药材中白藜芦醇、白藜芦醇苷的最佳提取工艺.方法 采用HPLC法,以白藜芦醇、白藜芦醇苷为指标,通过单因素实验及正交试验确定从虎杖中提取白藜芦醇、白藜芦醇苷的最佳工艺.结果 虎杖药材的最佳提取工艺为:70％乙醇25倍量,加热时间为120min,辅助超声25 min.结论 该实验确定的最佳提取工艺稳定性好且简...     

虎杖中白藜芦醇的提取纯化工艺研究

目的：考察虎杖中白藜芦醇的最佳提取纯化工艺。方法：利用单因素试验对虎杖中白藜芦醇的提取条件,即碱的种类、碱料比、纤维素酶种类、酶料比及酶解时间进行了考察,并选取后4种因素设计了正交试验来优化提取条件;HPLC测定含量;沉淀法纯化白藜芦醇粗品。结果：最佳提取工艺为碱料比（1∶10）,用1.5万单位.g-1固体纤维素酶,酶料比（1∶100）,酶解3h;沉淀法的较优工艺：80%乙醇为溶剂,乙醇与水的比例为8∶7。结论：此法操作简单易行。     

虎杖中白藜芦醇的提取与分离工艺研究

目的优选虎杖的白藜芦醇最佳提取工艺。方法①采用正交实验法,以白藜芦醇提取量为指标,高效液相色谱法(HPLC)测含量,优选提取工艺条件。②以大孔树脂富集及色谱法分离、纯化白藜芦醇。结果乙醇提取最佳工艺为10倍量的90%乙醇回流提取2次,1 h/次。经AB-8树脂吸附富集,硅胶柱色谱纯化,可获得高纯度的白藜芦醇产品。结论该工艺可用于指导生产。     

虎杖中有效成分提取方法的研究

目的:研究虎杖中有效成分的最佳提取方法。方法:以白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚和总蒽醌为指标,分别以HPLC和差示分光光度法测定,采用正交试验方法确定提取虎杖中二苯乙烯类和蒽醌类有效成分的最佳工艺。结果:提取温度和提取时间对有效成分的综合提取有显著影响,最佳提取工艺为以5倍量70乙醇在90℃加热回流3次,每次2h。结论:采用此种提取方法不仅能够充分提取虎杖中的有效成分,而且经济可靠,对虎杖制剂的开发具有重要意义。