毛细管气相色谱法测定复方莪术油软胶囊中莪术醇

目的建立复方莪术油软胶囊中莪术醇的毛细管气相色谱测定方法。方法色谱条件为OV-1毛细管色谱柱,程序升温,火焰离子化检测器,内标正二十烷。结果组分与内标分离良好,莪术醇在0.10～0.80mg/mL线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.82%。结论该法定量准确、可靠、重现性好,可以用于复方莪术油软胶囊中莪术醇的质量评价。     

莪术油中莪术醇 莪术二酮在大鼠体内的组织分布研究

目的:研究莪术油的在大鼠体内的分布特点。方法:采取大鼠灌胃给药,运用毛细管气相色谱法以α-香附酮为内标物同时测定莪术油中指标性成分莪术醇、莪术二酮在大鼠各个组织中的药物浓度。结果:莪术醇在0.002628~0.2102mg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,莪术二酮在0.0004552~0.03642mg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合要求,测定方法的平均绝对回收率莪术醇为75.8~79.8%,莪术二酮为82.9%~86%,内标物α-香附酮的平均绝对回收率为69.4%~74.3%;平均方法回收率醇为59.9%~62.9%,平均方法回收率莪术二酮为64.1%~64.7%,均符合有关要求。通过各组织中莪术醇、莪术二酮含量分析,各组织中均含有两种指标性成分。结论:脾中指标性成分含量较高,心脏中指标性成分含量较低。     

莪术油冻干粉针中莪术醇的含量测定方法研究

目的:建立莪术油冻干粉针中莪术醇的含量测定方法。方法:含量测定采用GC法。结果:莪术醇与内标及其他挥发性成分分离良好,莪术醇在20.5～184.5μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.6%,RSD为1.0%。结论:GC法能很好的分离检测莪术油冻干粉针中的莪术醇,方法简便、准确、专属性强,可用于莪术油冻干粉针的质量控制研究。     

莪术药材质量控制方法的研究

目的:建立莪术药材的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对莪术中莪术醇进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对吉马酮进行含量测定.结果:莪术醇的薄层鉴别图谱斑点清晰,吉马酮的含量测定方法的线性方程为Y=76510X 151424(r=0.9999),精密度试验RSD为0.70%,重现性试验RSD为0.74%,48 h稳定性试验RSD为0.85%,平均回收率为99.72%.结论:该质量控制方法分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,该质量控制方法切实可行,可以保证莪术药材质量可控.     

CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量。方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS2.0分析计算药代动力学参数。结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001028～0.6580mg/mL和0.04064～1.300mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.0%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求。通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型。结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异。     

苍术挥发油中β-桉叶醇的含量测定

目的:建立苍术挥发油中β-桉叶醇含量的气相色谱测定法.方法:以正十五醇为内标物,选用石英毛细管柱,10%SE-30为固定相,氮气为载气,FID检测器.结果:在该色谱条件下,样品中β-桉叶醇与内标物正十五醇能够很好的分离,β-桉叶醇的加样回收率为99.60%,RSD为1.30%.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可作为苍术挥发油的质量控制方法.     

气相色谱内标法测定八角茴香油中茴香脑的含量

目的:建立茴香脑的含量测定方法。方法:采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定八角茴香油中茴香脑的含量。结果:茴香脑在4.12-32.96μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.28%,RSD=1.09%。结论:气相色谱内标法简便、准确,重现性好,可作为茴香油的质量控制方法之一。     

气相色谱法测定不同品种莪术中β-榄香烯的含量

目的:建立以气相色谱法测定不同品种莪术中β-税香烯含量的方法.比较不同品种莪术中β-榄香烯的含量.方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物.采用HP-5(0.53mm×30m,2.65μm)毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃/min,升温至145℃,保留4min,再以10℃/min升温至200℃,结束温度200℃.氢火焰离子化检测器.气化室温度240℃,检测室温度为240℃.进样量为1μL.结果β-揽香烯进样量在21.45-57.20 ng内与峰面积比值(β-揽香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.2%(RSD 0.33%,n=6).结论:气相色谱法可作为不同品种莪术中β-榄香烯的含量测定方法,蓬莪术、广莪术、温莪术中,温莪术中的β-榄香烯含量最高.     

温莪术挥发油超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取的比较研究

目的 比较不同提取方法对温莪术挥发油中组分及莪术醇含量的影响.方法 用超临界CO2流体萃取法及水蒸气蒸馏法提取温莪术挥发油,进行气相-质谱联用分析.结果 从两种提取方法获得的挥发油中分别分析50个成分,相同组分有18个;挥发油中莪术醇含量以水蒸气蒸馏法所得较高.结论 两种提取方法所得莪术挥发油的组分不完全相同,莪术醇含量亦有所差别.     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.