卡马西平粗品中杂质的结构测定

卡马西平原药粗品,经硅胶低压柱色谱分离和薄层色谱纯化,用质谱法测定了其中四个主要杂质的结构。     

舟山眼镜蛇毒细胞毒素的分离纯化及其体外抗肿瘤活性

目的从眼镜蛇毒中分离纯化细胞毒素 F(CTX F)并鉴定其活性。方法应用凝胶过滤、离子交换柱色谱及疏水柱色谱等方法从舟山眼镜蛇毒中分离纯化CTX F ,以SRB法观察CTX F对体外培养癌细胞的杀伤作用。结果眼镜蛇毒粗毒经凝胶过滤获得 4个蛋白峰 ,将CTX所在第Ⅳ峰用阳离子交换柱色谱获A、B、C、D、E、F和G等7个组分 ,其中E、F和G具CTX活性 ,将F组分再经凝胶过滤和疏水色谱进一步纯化得不含磷酯酶A2 (PLA2 )的CTX纯品 ,暂定名为CTX F ,它对多种癌细胞株有杀伤作用。结论应用凝胶过滤、离子交换和疏水色谱等方法可从眼镜蛇毒中获得不含PLA2 的CTX ,其组分F有抗肿瘤活性     

异紫草酸纯化提取工艺及抗氧化活性研究

探究丹参多酚酸中异紫草酸的最佳分离纯化方法及其体外抗氧化活性。通过MCI Gel色谱柱、LH-20凝胶色谱柱、动态轴向加压制备液相联用分离得到高纯度异紫草酸,并与传统硅胶柱层析法分离效果进行对比。通过·OH清除实验、DPPH自由基清除实验和铁氰化钾还原实验测定异紫草酸的体外抗氧化活性。所建立方法分离得到的异紫草酸纯品归一化法百分含量达到98.7%,传统硅胶柱层析法无法分离得到异紫草酸纯品。异紫草酸对·OH和DPPH的半数清除率浓度(IC50)分别为0.277 mg·mL^-1、17.43μg·mL^-1,其抗氧化能力与浓度剂量呈现依赖关系。MCI-Gel/LH-20凝胶/C18键合填料柱层析法可用于高纯度异紫草酸的分离。异紫草酸具有清除自由基及抗氧化活性,可用于治疗心脑血管疾病药物的开发。     

蜂毒素的纯化方法及体外抗肿瘤作用研究

目的从蜜蜂毒中分离纯化蜂毒素 ,观察其体外对多种肿瘤细胞的生长抑制作用。方法用SephadexG 2 5、SephadexG 5 0、SephadexG 75进行 3步色谱法从蜜蜂毒中分离纯化蜂毒素 ,以高效液相色谱法进行含量测定 ;溴化四唑蓝比色法观察蜂毒素对SMMC 772 1、BEL 74 0 2和Hep 3B等 3种肿瘤细胞的生长抑制作用。结果高效液相色谱测定结果显示供试品为单峰 ,保留时间与对照品一致 ;蜂毒素剂量依赖性地抑制 3种受试肿瘤细胞的生长。结论以凝胶过滤色谱可制得高纯度的蜂毒素 ,蜂毒素在体外呈现出明显的抗肿瘤作用     

小花草玉梅的三萜皂苷成分鉴定及抗肿瘤活性研究

目的 研究银莲花属植物小花草玉梅Anemone rivularis var.flore-minore的三萜皂苷类化合物及其抗肿瘤活性.方法 对该植物根茎的70％乙醇提取物正丁醇萃取部位进行分离,采用正相硅胶柱色谱、反相ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及半制备高效液相色谱等手段分离纯化三萜皂苷类化合...     

液相色谱分离纯化五步蛇毒凝血酶样酶

目的：改进分离工艺，找到液相色谱分离纯化五步蛇毒中凝血酶样酶的最佳方案。方法：五步蛇毒依次经SuperdexG75凝胶过滤、DEAE．SephroseF．F阴离子交换和SuperdexG30凝胶过滤，通过改变洗脱液pH值、流速、Tris浓度、盐浓度及上样量来考察对分离纯化五步蛇毒中凝血酶样酶的影响。结果：Superdex75凝胶过滤色谱分离纯化受洗脱液流速、Tris浓度、盐浓度、pH值、上样量的影响；DEAE—SephroseF．FN离子交换色谱受盐浓度的影响：SuperdexG30凝胶过滤色谱受上样量的影响。三步分离纯化后获得一种五步蛇毒凝血酶样酶，分子量约23kD。结论：依次经SuperdexG75、DEAE—SephroseF．F和SuperdexG30凝胶，通过改变洗脱液流速、Tris浓度、盐浓度、pH值、上样量等能得到最佳分离条件．最终可获得五步蛇毒凝血酶样酶的纯品。     

离子交换法分离纯化酶反应液中5-氟尿苷的研究

为开发从酶反应液中分离纯化5-氟尿苷的方法,研究了利用阴离子交换树脂以及硅胶柱色谱实现转化产物分离纯化的工艺;实验采用HPLC为检测方法,以5-氟尿苷含量为考察指标,从吸附量,洗脱率,回收率的角度考察了各种条件的影响。最终确定以D301树脂为吸附剂;最佳吸附条件为动态吸附,温度25℃,pH 8;动态洗脱,洗脱剂5%NaCl溶液,体积流量为3BV/h;再利用硅胶柱色谱,采用200～300目硅胶,以正己烷∶乙酸乙酯=12∶88作为洗脱剂,洗脱后结晶可得到5-氟尿苷纯品,色谱纯,最终收率72.4%。     

壮阳制剂中西地那非同系物的检定

目的：对保健品中添加的化学成分进行检定。方法：使用硅胶柱色谱进行分离纯化，波谱分析鉴定结构，并建立了薄层色谱和液相色谱检查方法。结果：分离得到一种西地那非同系物——hongdenafil，在无对照品的条件下，可根据其薄层色谱、高效液相色谱行为以及紫外光谱进行初步分析。结论：保健品中非法添加西地那非同系物，是隐蔽性较强的造假行为，应引起有关方面的重视。     

反相制备高效液相色谱法分离蒜氨酸对照品

目的 制备蒜氨酸对照品,供含量测定和比旋度测定用.方法 以离子交换柱色谱法从鲜蒜中分离出蒜氨酸粗品,用制备型高效液相色谱仪进行色谱分离纯化,再以红外吸收光谱和质谱等方法进行鉴定.结果 得到L-( )蒜氨酸,经过一次分离,纯度即可达到99%.结论 反相高效液相色谱制备分离的蒜氨酸纯度高,方法简单高效.     

毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

High-pressure liquid chromatographic analysis of veterinary anthelmintics I: Quantitative determination of tetramisole.

High-pressure liquid chromatography was used with a 10-micron C8-type bonded silica gel column to quantitate the tetramisole in veterinary anthelmintic preparations. The chromatographic elution time was less than 10 min, and other compounds present in the products analyzed did not interefere.     

海绵来源放线菌sh6004发酵产物中的活性生物碱

目的 对一株来源于胶州湾海绵的放线茵sh6004发酵产物中的抗肿瘤活性成分进行分离和鉴定.方法 采用溶剂萃取、硅胶柱色谱及制备HPLC等分离手段对该茵株发酵产物的活性部位进行了活性追踪分离,通过理化性质及波谱学手段进行化学结构鉴定,以SRB法和滤纸片法分别评价了化合物的抗肿瘤和抗菌活性.结果与结论 从发酵产物中分离得到4个生物碱类化合物,其结构分别鉴定为bisdethiobis(methylthio)gliotoxin(1),放线菌素D(2),放线菌素C2a(3),放线菌素C3(4).放线菌素是该菌株的主要活性成分,在浓度为10μg·mL-1时,化舍物1～4表现出较强的抗金黄色葡萄球菌和抗枯草芽孢杆菌作用.     

吡柔比星的分离与纯化

目的确定用硅胶柱层析纯化吡柔比星粗品的工艺条件。方法采用薄层层析-硅胶柱层析法考察不同展开剂的层析效果,最优洗脱剂为二氯甲烷-甲醇;以吡柔比星的回收率和平均含量为评价指标,考察了流速、进样量与层析柱再生条件对层析粗分和精分的影响。结果硅胶柱层析粗分吡柔比星的最佳工艺条件:以梯度洗脱方式洗脱,洗脱剂流速5.0mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,0.5g.L-1氢氧化钠溶液离线再生硅胶。吡柔比星质量分数经粗分后由原来的35.7%提高到90%左右,回收率为96.2%。硅胶柱层析精分吡柔比星的最佳工艺条件为洗脱剂二氯甲烷-甲醇比例为90∶10,流速3.5mL.min-1,上样量16.6mg.mL-1柱体积,甲醇再生3倍柱体积。吡柔比星质量分数经精分后由粗分的90%提高到99.6%左右,回收率为97.5%。结论硅胶柱层析纯化吡柔比星所得产品符合质量要求。     

海洋碳样小单孢菌产生的大豆黄素和染料木素

目的研究海洋微生物FIM02—635产生的活性次级代谢产物。方法对产生菌进行分类鉴定。发酵液用有机溶媒提取具有免疫抑制活性的化合物，采用硅胶柱层析及高速逆流色谱的分离方法，提取纯化到2个化合物FW63511和FW63512，通过理化性质测定和光谱学测定分析2个化合物的结构并对这两个化合物进行体外生物活性测定。结果与结论产生菌定名为碳样小单孢菌FIM02—635。FW63511和FW63512分别与异黄酮大豆黄素和染料木素同质，它们具有免疫抑制和抗肿瘤活性，但没有抗菌活性。     

黄疣海参皂苷 hillaside A 和 hillaside B 的体外抗真菌及抗肿瘤活性

目的阐明黄疣海参hillasideA和hillasideB的抗肿瘤及体外抗真菌活性。方法对黄疣海参的总提取物采取硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱（HPLC）法等分离手段进行活性成分追踪分离,通过理化性质及波谱学手段进行化学结构鉴定,以磺酰罗丹明B蛋白染色（SRB）法评价化合物的抗肿瘤活性。结果分离得到了2个新的三萜皂苷元类化合物,命名为hillasideA和hillasideB。2个新化合物均显示了较强的体外抗真菌及抗肿瘤活性。结论研究为研制新的抗肿瘤药物提供了先导化合物,为充分开发利用我国的海洋生物资源提供了一定的物质基础和科学依据。     

海洋放线菌WBF16次级代谢产物的分离与结构鉴定

目的分离和鉴定海洋来源的放线菌WBF16代谢产物中的抗肿瘤活性成分。方法利用大孔树脂、Sephadex LH-20凝胶柱层析、硅胶柱层析、反相柱色谱和HPLC等方法对该放线菌发酵产物进行分离,根据理化性质和波谱学方法进行化学结构的鉴定;利用MTT法来检测化合物的抗肿瘤活性。结果从海洋放线菌代谢产物中分离得到其特征代谢产物色霉素A2(1)和2-甲基-5,6,7-三甲氧基-1,4-萘醌(2)。结论化合物2为新天然产物,化合物1为首次从海洋微生物中分离得到,同时化合物1对人口腔上皮癌KB细胞、人肺癌细胞株A549、人肝癌细胞株SMMC-7721的细胞毒活性较好,IC50值分别为3.81、7.21和12.58μg/L。     

海洋来源真菌杂色曲霉的化学成分及其抗肿瘤活性研究

目的研究一株海洋来源真菌Aspergullus versicolor NM-021杂色曲霉的化学成分及其抗肿瘤活性。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备HPLC等色谱技术对其化学成分进行分离、纯化;通过NMR、MS方法,结合与文献报道的数据比对,对化合物的结构进行鉴定。运用细胞毒活性筛选模型对其抗肿瘤活性进行初步评价。结果从该菌株中分离得到了2个蒽醌类化合物2H-6-O-Methylaverufin（1）和6-O-Methylaverufin（2）。生物活性测试结果表明,化合物1对人结肠癌和食管癌具有一定的抑制活性。结论从该菌株中分离得到1个新的具有细胞增殖抑制活性的蒽醌类化合物（1）。     

A new antimitotic substance, FR182877. I. Taxonomy, fermentation, isolation, physico-chemical properties and biological activities

Using the characteristic morphological changes of mammalian cells, we screened novel antimitotic substances and found that a strain of Streptomyces sp. No.9885 produced FR182877. This substance was isolated from the culture broth by ethyl acetate extraction, silica gel column chromatography and ODS column chromatography. Structural studies on FR182877 suggested that it had a unique hexacyclic structure encompassing its highly strained double bond. FR182877 exhibited potent antitumor activities against murine ascitic tumor and solid tumor in vivo.     

洛伐他汀的杂质研究

目的从洛伐他汀结晶母液中分离纯化杂质成分,并进行结构鉴定。方法采用硅胶柱色谱、硅胶制备TLC、反相硅胶柱色谱、半制备HPLC等方法进行分离纯化;通过NMR、MS进行结构解析。结果分离得到6个单体化合物,分别鉴定为脱水Monacolin L,脱水二氢洛伐他汀,Monacolin L酸,Monacolin L酸甲酯,二氢洛伐他汀和二氢洛伐他汀酸。结论脱水Monacolin L为一新化合物。     

Ileumycin, a new antibiotic against Glomerella Cingulata

A new antifungal antibiotic, named ileumycin, was isolated from culture broth of streptomyces H 698-SY2, which was identified as S. lavendulae. The antibiotic was recovered from the culture filtrate by adsorption on Amberlite XAD-II and elution with aqueous methanol and was further purified by ion-exchange column chromatography on SE-cellulose and followed by partition chromatography on silica gel. The antibiotic was named ileumycin, because isoleucine was detected in the acid hydrolyzate of the antibiotic. Ileumycin exhibited antimicrobial activity against only a few species of fungi.