3,5-diBr-DMPAP选择性光度法测定发样中微量铁

目的 :建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定发样中微量铁。方法 :在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚 (Brij- 35 )及聚氧乙烯异辛基苯基醚 (TritonX - 10 0 )存在下 ,用 2 - (3,5 -二溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基酚 (简称 3,5 -diBr-DMPAP)作显色剂直接光度法测定发样中微量铁。结果 :该方法在pH4 .0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 75 0nm为测定波长 ,可选择性测定发样中微量铁 ,线性范围为 0～ 12 5 μg/ 10ml,表观摩尔吸光数为 2 .80× 10 4L/ (mol·cm) ,回收率为 97.9%～ 10 3.3%。结论 :该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适合临床应用。     

5-Br-DMPAP选择性光度法测定发样中微量铁

目的 :建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定发样中微量铁。方法 :在表面活性剂 Triton X- 10 0存在下 ,用 2 - (5 -溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二甲氨基酚 (简称 5 - Br- DMPAP)作显色剂直接光度法测定发样中微量铁。结果 :该方法在 p H4.0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746 nm为测定波长 ,可选择性测定发样中微量铁 ,本法线性范围为 0～ 10 μg/ 10 m l,表现摩尔吸光数为 2 .75× 10 4L/ (mol.cm) ,回收率为 98.4%～ 10 1.3%。结论 :该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适应临床应用     

5-Br-DMPAP直接光度法测定血清铜

目的 :建立一种快速、简便、灵敏分光光度法测定血清铜 ;方法 :在表面活性剂 Triton X-1 0 0存在下 ,用 2 - ( 5 -溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二甲氨基酚 (简称 5 - Br- DMPAP)作显色剂直接光度法测定血清铜 ;结果 :该方法测定血清铜 ,显色络合物最大吸收波长为 5 60 nm,线性范围达 63.0 μ mol· L-1,表观摩尔吸光数为 5 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1。回收率为 98.8%～1 0 1 .5 % ,变异系数 ( CV) 2 .3% ,与原子吸收分光光度法比较相关良好 ,Y=0 .95 5 X+ 0 .833,r=0 .9663,P>0 .0 5 ,36例健康人血清铜含量为 1 0 .0～ 2 3.6μmol· L-1( x± 2 s) ;结论 :该法血清用量少 ,不必去蛋白 ,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适合临床应用     

3,5-diBr-PADAP直接光度法测定血清铜

目的 :建立一种快速、简便、灵敏测定血清铜的分光光度法。方法 :在表面活性剂 OP及 Tween- 80的存在下 ,用 2 - (3,5 -二溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基酚 (简称 3,5 - di Br- PADAP)作显色剂直接光度法测定血清铜。结果 :该法显色络合物最大吸收波长为 5 72 nm,线性范围达 6 3.0μmol/ L ,表观吸光数为 9.32× 10 4 mol/ (L· cm ) ,回收率为 99.1%～10 2 .6 % ,批内和批间变异系数 (CV )分别为 2 .5 %与 3.2 % ,与原子吸收分光光度法比较相关良好 ,Y=0 .998X +0 .0 4 ,r= 0 .994 7,P>0 .0 5 ,10 5例健康人血清铜含量为 (9.5～ 2 2 .9)μmol/ L (x± 2 s)。结论 :该法血清用量少 ,不必去蛋白 ,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点 ,适合临床应用     

酸性微乳液介质中桑色素显色光度法测定血清铁

目的:建立酸性微乳液介质中测定血清铁的络合吸光光度法。方法:自动进样、吸光光度法。结果:用盐酸羟胺作还原剂,在pH3 5左右的NaAc-Hac缓冲条件下,在OP乳化剂/甘油/正丁醇(3∶2∶6)的微乳液下,铁与桑色素反应显色测定(λ=415nm)。方法最低检测浓度为0. 05μg/ml,回收率88. 2% ~98 .1%,平均回收率为94 .4%。对同一血清铁6次测定,RSD为2 24%,铁在0 .10~2 0μg/2 2ml范围内有良好线性关系,r>0 .999。结论:此方法快速、灵敏、准确、稳定、简便,便于推广应用。     

3,5-diBr-PADAP直接光度法测定血清锌

目的　建立一种不去除血清蛋白、简便灵敏的直接光度法测定血清锌。方法　以新的有机试剂2 -(3 ,5 二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二乙氨基酚 (3 ,5 diBr -PADAP)为显色剂 ,在有表面活性剂存在的Tris-HC1介质中 ,手工分析法和自动分析法测定血清锌。结果　该法线性范围 0～ 80 μmol/L ,手工分析法和自动分析法平均回收率为 99 9%和 10 0 2 % ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 0 18、 0 0 17和 0 0 2 8、0 0 2 6,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =1 0 0 4X -0 12 6,r=0 9912和Y =1 0 0 6X -0 195 ,r =0 0 992 8。 89例健康人血清锌含量分别为 8 96～ 2 2 5 2 μmol/L和 8 63～2 2 43 μmol/L (x± 2s)。结论　用 3 ,5 diBr-PADAP直接光度法测定血清锌方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。     

酱油中硼酸的测定方法研究及本底值调查

目的:建立酱油中硼酸(硼砂)的测定方法;调查酱油中硼酸(硼砂)的本底值含量。方法:用EHD萃取-姜黄素分光光度法对出口酱油企业进行酱油中硼酸含量的本底值抽样调查。结果:该法在0～6 0 μg范围内有良好的线性关系,相关系数r>0 . 9990 ;变异系数CV (%)在1 . 7%～3 .7%之间;回收率在92 . 9%～98 .0 %之间;最低检测浓度为1 5mg/kg;与姜黄素分光光度法比较,结果差异无显著性(t =0 . 4 78,P >0 .0 5 )。酱油中硼酸本底值在7 8mg/kg～1 4 3. 8mg/kg之间,均值为4 2 . 5mg/kg ,标准差为2 8 .4mg/kg。结论:该法简便快速,灵敏可靠,适用于酱油中硼酸(硼砂)的测定。     

废水中微量2,4-二硝基甲苯的动力学光度测定法

目的研究废水中微量2,4-二硝基甲苯的简便、快速及灵敏的测定方法。方法在盐酸介质中,利用微量2,4-二硝基甲苯能阻抑高碘酸钾氧化亚甲基蓝的褪色作用,用动力学光度法测定其含量。结果该法测定2.4-二硝基甲苯浓度的线性范围为0.20×10~(-5)-1.8×10~(-5)g/ml,检出限为1.7×10~(-7)g/ml。用于废水中微量2,4-二硝基甲苯的测定,标准加入回收率为95.6％-99.1％,相对标准偏差1.5％-2.6％。结论该法简便,快速,适于环境水样中微量2,4.二硝基甲苯的测定。     

5-Br-PADCAP直接光度法测定血清锌试剂盒的研制与评价

目的 :研制、评价 5 -Br-PADCAP直接光度法测定血清锌试剂盒。方法 :在表面活性剂存在下 ,用 2 - (5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 - [(N ,N -二羧基甲基 )氨基 ]苯酚 (5 -Br-PADCAP)作显色剂手工分析法和自动分析法测定血清锌。结果 :该法线性范围 0～ 80 μmol/L ,手工分析法和自动分析法平均回收率为 99 8%和 10 0 3% ,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为 0 0 2 1、 0 0 16和 0 0 2 9、 0 0 2 4 ,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =1 0 0 4X - 0 2 84 ,r =0 995 2和Y =0 9917X - 0 175 ,r =0 996 8。 82例健康人血清锌含量分别为9 0 2～ 2 2 34μmol/L和 8 4 9～ 2 2 14 μmol/L ( x± 2s)。 结论 :用 5 -Br-PADCAP直接光度法试剂盒测定血清锌方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用。     

以5-Nitro-PAPS为显色剂双试剂自动分析法测定血清铁

目的:建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清铁。方法:在表面活性剂存在下,用水溶性试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(简称5-N itro-PAPS)作显色剂直接光度法测定血清铁。结果:该方法显色络合物最大吸收波长为590 nm,线性范围达80μmol/L,表观摩尔吸收系数为1.12×105L/mol.cm,回收率为97.4%~103.2%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.019和0.031,与原子吸收分光光度法(AAS)比较相关良好,Y(本法)=0.993X(AAS法)+0.14,r=0.9805,P>0.05,81例健康人血清铁含量为(11.31~28.91)μmol/L(x±2s)。结论:该法血清用量少,不必去蛋白,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适用于血清铁的自动分析。     

新的双试剂自动分析法测定血清铜:5-Br-PADCAP直接光度法

〔目的〕建立简便、灵敏的双试剂自动化分析法测定血清铜。〔方法〕在表面活性剂存在下 ,用 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 [(N ,N 二羧基甲基 )氨基 ]苯酚 (5 -Br -PADCAP)为显色剂测定血清铜。〔结果〕该法线性范围 0～ 65 μmol/L ,平均回收率为 10 0 .7% ,批内变异系数 (CV)和批间变异系数分别为 0 .0 2 4、0 .0 3 6,与原子吸收分光光度法比较具有良好的相关性 ,线性回归方程和相关系数分别为Y =1.10 47X -0 .15 3 8,r =0 .9897。 5 4例健康人血清铜含量为 8.2 9～ 2 2 .45 μmol/L(x± 2s)。〔结论〕用 5 Br PADCAP双试剂自动化分析法测定血清铜方法简便、灵敏可靠 ,适合临床应用     

Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDS显色反应的研究及水中微量铁的测定

目的建立用显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)测定水中微量铁的方法.方法在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)增溶增敏,铁(Ⅱ)与显色剂形成稳定的紫红色化合物,用分光光度法测定铁.结果铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为re(Ⅱ)R=12,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556 am与λ2=745 nm.选择745 nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε745=3.4×104(L/mol·cn).铁含量在0～30 μg/25 ml范围内服从比尔定律.方法的加标回收率为95.3%～102.3%,相对标准差为2.9%.结论此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.     

5—Br—PADAP分光光度法选择性测定乳粉中微量铁

铁是人体必需的微量元素之一 ,是血红蛋白的构成成分。人体对铁的获得主要通过食物摄入。因此 ,建立一种快速、简便的测定食物中微量铁的方法 ,具有重要的现实意义。目前 ,测定食物中铁的方法主要有硫氰酸盐比色法 ,原子吸收分光光度法。前者稳定性、重复性差 ;后者仪器昂贵 ,难以在基层单位普及。 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (5 Ｂｒ ＰＡＤＡＰ)是一种高灵敏的显色剂[1 ] ,应用于铁的测定已有报道[2 ] ,但其选择性不够理想。本文在文献[1、2 ] 的基础上 ,建立了高选择性测定微量铁的新方法 ,用于乳粉中微量铁的测定 ,结果满…     

SPE-HPLC法同时测定水产品中四种抗生素残留的研究

目的 :为快速、简便、灵敏的检测水产品中土霉素、四环素、金霉素、氯霉素残留 ,建立了固相萃取(SPE) -高效液相色谱 (HPLC)分析法。方法 :样品高氯酸沉淀蛋白质 ,超声波提取 ,固相萃取 ,高效液相色谱法同时测定 4种抗生素。固相萃取小柱为ZORBAXSPEC18Cart,洗脱液为 5 0 %甲醇水 ;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm 2 5 0× 4 . 6mm ,流动相为 0 . 0 1mol/L　磷酸二氢钠 +0 . 0 0 1mol/L　EDTA :甲醇 =6 0∶4 0 (V/V ,pH =2. 0 ) ,流速为 0 .8ml/min ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :本方法的最低检出浓度分别为 :土霉素 (0. 0 18mg/kg)、四环素 (0 . 0 2 5mg/kg)、金霉素(0 .0 4 3mg/kg)、氯霉素 (0 . 0 10mg/kg)、标准曲线线性良好 ,其回归方程及相关系数r分别为土霉素 :y =5 6 . 32 15x -0 . 90 0 4 ,r=0 .9999;四环素 :y =4 2 .8345x - 1 .14 84 ,r=0 .9999;金霉素 :y =2 3 0 0 97x - 0 . 96 30 ,r =0 . 9999;氯霉素 :y=38 .8332x+0 . 16 5 5 ,r=0 . 9999,回收率在 93%～ 10 1%之间 ,相对标准偏差小于 1 .9%。结论 :以超声波萃取 ,经固相柱净化、用二极管阵列检测器是一种快速、灵敏、简便的测定水产品中抗生素残留的高效液相色谱方法。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定全血中镍

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定全血中镍的方法。方法:以0.15 g/L Mg(NO3)2/0.1%Triton X-100/0.2%HNO3(V/V)混合液为稀释液、1 mg/ml钯溶液为基体改进剂,对血液适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定镍的含量。结果:方法最低检出限(n=10)为0.92μg/L,平均特征质量为23.6～28.5pg/0.0044(A),线性范围为0μg/L～160μg/L,相对标准偏差0.6%～3.9%,回收率为99.9%～103.0%。结论:方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点,适用于全血中镍含量的测定。     

电热原子吸收光谱法直接测定全血中铊

目的 选择消除基体干扰的基体改进剂,建立电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血中的铊.方法 比较几种基体改进剂组合的不同效果,最后选择以二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66g/L PdCl2-0.60g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100]为基体改进剂直接测定血中铊.结果 血样经1:9稀释后,加入5μ1 1.66 g/L PdCl2-0.60 g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100混合液作化学改进荆直接测定血中的铊.用工作曲线法定量,方法线性范围为0～O.39 μmol/L,相关系数(r)=0.999 7,当进样量为20μl时,检出限为0.002 8 μmol/L,回收率为97.4%～101.8%,相对标准偏差(RSD)=0.95%～2.83%.结论 用1.66 g/L PdCl2-0.60 g/L Mg(NO3)2-2.50%T-X100为基体改进剂,血样经适当稀释,可进样用电热原子吸收光谱法直接测定,方法具有简便、快速、灵敏、准确的特点,结果满意.     

新试剂4,4'-二2(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯分光光度法测定水中阳离子表面活性剂

目的:建立了分光光度法测定氯化十四烷基二甲基苄铵的新方法.方法:在pH 11.5～12.5碱性介质中,利用4,4'-二(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯(CNDADP)与氯化十四烷基二甲基苄铵(Zeph)的显色反应,在最大吸收波长580 nm处,用光度法测定水样中微量的Zeph.结果:Zeph的浓度在0～3.0×10-5mol/L范围内符合比耳定律.表观摩尔吸光系数为2.39×104L/mol·cm.结论:方法简单,灵敏度高,选择性较好,可用于水中微量氯化十四烷基二甲基苄铵的测定.     

基体改进剂在电热原子吸收光谱法测定全血锡的应用

为了消除基体干扰,探讨加入不同基体改进剂对电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血锡含量的影响。结果表明,全血样品1∶9稀释后,加入5μl二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66 g/L PdCl₂-0.60 g/L Mg(NO₃)₂-2.50%T-X100]基体改进剂直接上机测定,标准工作曲线法定量,线性范围0~80μg/L,相关系数r=0.9997;检出限为1.41μg/L,加标回收率96.3%~101.6%,批内精密度0.85%~6.06%,批间精密度1.27%~8.23%。该方法快速、简便、灵敏、准确,且全血样品于4℃冰箱中可保存14 d。     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

食醋中微量铅测定方法的研究

目的 :寻找一种测定食醋中微量 (Pb)的简单快速的方法。方法 :在 1+1盐酸介质中选择最佳的仪器测定参数和测定电位 ,E下 =- 0 .2 0V ,E上 =- 0 .90V ,E电 =- 1.0 0V。按仪器设定的条件预镀汞膜 3次进行测定。结果 :方法的线性范围为 0～ 0 0 8μg/L ,相关系数r =0 9982 ,回归方程 y =17.6x - 0 .8,检出限为 1.0 0ng/ml,平均回收率为 98.5 %～ 10 5 .1% ,相对标准偏差RSD(n =6 )为 2 .1%～ 4 .2 %。结论 :方法简单、快速、测定干扰小 ,灵敏度高 ,可用于食醋的测定 ,结果与标准方法一致。