高效液相色谱法测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法来测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Dikma);紫外检测波长345nm;流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲液(50:50),流速为0.8mL/min;柱温:40℃。结果:盐酸小檗碱在0.08μg～1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997。双黄清制剂中盐酸小檗碱的平均含量为(1.25±0.04)mg/g。平均加样回收率为98.74%,RSD=1.09%。结论:方法简便、准确,重现性好,可作为双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以 NUCLEODUR C_(18)柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,0.05 moL·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调 pH 至3)-乙腈(74:26)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为35℃。结果:黄芩苷进样量在0.22～21.57μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为101.3%(RSD 为1.3%);盐酸小檗碱进样最在0.03～2.66μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率(n=6)为99.9%(RSD 为1.2%)。结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行定量分析,色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 g·L-1磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.02 g)(43∶57);流速:1.0mL·min-1;检测波长:265 nm。结果盐酸小檗碱在质量浓度0.020 4~0.102 mg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均加样回收率为99.6%,RSD为0.4%。结论该方法准确、专属性强、重复性好,可有效控制风痛定胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127～2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中盐酸小檗碱的含量测定RP-HPLC方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol·L~(-1)的磷酸二氢钾溶液和0.02mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至3.0(30:70),流速:1.0 ml·min~(-1),波长:265nm,柱温:35℃。结果:盐酸小檗碱的进样量在0.20～1.02μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD=1.9%(n=6)。结论:方法准确、可靠,可用于牛黄上清丸的质量控制。     

HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

HPLC法测定白带丸中芍药苷及盐酸小檗碱的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定白带丸中芍药苷及盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为Wondasil C18Superb(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,芍药苷的检测波长为230 nm,盐酸小檗碱的检测波长320 nm。结果芍药苷与盐酸小檗碱分别在0.106 29~2.125 8μg·m L-1(r=0.999 9)与0.060 21~1.204 2μg·m L-1(r=0.999 9)浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率为98.45%与100.52%。结论本方法可用于白带丸的质量控制。     

HPLC法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱与没食子酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量。方法色谱柱为Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。盐酸小檗碱流动相为乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min~(-1);没食子酸流动相为甲醇-2mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果盐酸小檗碱和没食子酸分别在0.211~2.109(r=0.999 1)及0.207~2.071μg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.20%(RSD=2.20%)和102.52%(RSD=1.28%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于玛木然止泻胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定红果小檗不同部位3种生物碱的含量

目的建立红果小檗中小檗碱、巴马汀、药根碱含量的同时测定方法。方法高效液相色谱法,Diamon-silC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(50∶50,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1;进样量:10μL。结果盐酸药根碱回归方程为Y=3.860 2X 36.948,r=0.999 8,线性范围为33.72~1 686μg;盐酸巴马汀回归方程为Y=3.761X 11.55,r=0.999 9,线性范围为16.576~828.8μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=4.015 7X 26.556,r=0.999 9,线性范围为27~1 354μg。3组分的平均回收率分别为99.87%,99.73%和99.89%,RSD分别为1.07%、1.02%和1.25%(n=6)。结论本法操作简便,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,结果准确,具有分离度和重复性好、精密度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量评价监控方法。     

高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH=4)系统梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测双波长:盐酸小檗碱为265 nm,黄柏碱为285 nm。结果:盐酸小檗碱的平均回收率为100.55%,RSD为2.76%(n=6),线性范围为1.623～81.17μg.mL-1r,=1.000 0;黄柏碱的平均回收率为99.32%,RSD为0.67%(n=6),线性范围为4.930～49.30μg.mL-1r,=0.999 9。结论:该方法灵敏简便、准确可靠、重复性好,可用于二妙丸的质量控制。