何首乌提取液益生茵发酵前后化学成分变化研究

目的：采用反相HPLC建立何首乌提取液益生菌发酵前后指纹图谱,观察何首乌提取液发酵前后化学成分变化与活性的相关性。方法：以AgilentZORBAXSB—AQ（4．6mm×150mm,5．0μm）为色谱柱,以A（乙腈）和B（0．1％磷酸）为流动相梯度洗脱．流速0．8mL·min-1,柱温20℃,检测波长254nm。结果：建立了有13个共有峰的HPLC色谱图,并比较了色谱峰相对峰面积的变化。结论：何首乌提取液经益生菌发酵后化学成分的变化较大,中药经过发酵可通过多途径影响化学成分,进而改变药物的药理药效。     

半夏炮制前后HPLC图谱的比较

目的 采用HPLC比较半夏炮制前后药材的化学成分,为寻找毒性成分提供参考.方法 色谱柱为VPODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相以0.01%磷酸水-乙腈从100%～50%线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,进样量10μL,柱温30℃.结果 半夏炮制后各萃取层HPLC图谱均发生了变化,正丁醇萃取层的相对保留时间28.542 min处,出现了1个新的色谱峰:30%甲醇层相对保留时间介于18～21 min的主要色谱峰消失了,乙酸乙酯萃取层只有峰面积大小的变化.结论 半夏经炮制后化学成分存在质和量的变化.     

HPLC法测定制何首乌的含量

目的 对制何首乌进行质量控制.方法 采用HPLC法测定制何首乌的含量.HPLC条件为色谱柱:SunFireTM C18( 5μm 4.6×150mm)Columm;流动相:乙腈-水(25:75)作为流动相;检测波长为320nm.柱温:30℃.结果 HPLC测定制何首乌在0.408μg～4.488μg范围内呈良好线性关系.结论 该方法简便易行,重现性好,可用于制何首乌的质量控制.     

何首乌和夜交藤药材指纹图谱研究与评价

目的 建立何首乌、夜交藤药材指纹图谱分析方法,并依据指纹图谱对两种药材进行比较,为科学评价与有效控制何首乌、夜交藤药材质量提供新方法.方法 何首乌和夜交藤分别用甲醇和醋酸乙酯超声处理,提取液用HPLC进行测定.HPLC法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长分别为265和290 nm,体积流量1mL/min,柱温30℃.结果 建立了何首乌、夜交藤药材HPLC指纹图谱,并对不同产地何首乌、夜交藤药材进行了相似度比较.测定结果显示不同产地药材存在较大差异,化学成分组成及质量分数存在一定差异.结论 所建立的方法简便、可靠,可用于不同产地何首乌、夜交藤药材的指纹图谱测定和质量评价,为全面有效控制何首乌药材的内在质量提供了依据.     

HPLC法测定附子配伍前后乌头类生物碱含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法同时测定附子、附姜、四逆汤水提液中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,研究配伍前后水提液化学成分变化,以验证中药配伍理论。[方法]Waters symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三乙胺(60∶40);检测波长:235 nm,柱温:35℃;流速:1.0 mL/min。[结果]附子配伍后次乌头碱增加显著,推测可能为水解产物的X峰明显增大。其中附姜配伍3种生物碱均增加;而四逆汤中新乌头碱略有增加,乌头碱明显降低。[结论]该方法准确、简便,重复性好,可说明附子配伍前后乌头类生物碱变化规律。     

黄芩指纹图谱的研究

目的：建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,优化黄芩的提取方法和色谱条件,确定某些化学成分。方法：采用梯度洗脱方法进行色谱分离,AgilentTC-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈与0.1％冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速1.0ml／min,柱温25℃,使用标准品对其化学成分进行确定。结果：以水：乙醇：乙酸乙酯：冰醋酸（50：49：5：1）为提取溶剂,以乙腈与0.1％冰醋酸溶液进行梯度洗脱色谱峰分离效果较好并确定7种化学成分,优化了黄芩药材的HPLC指纹图谱。结论：本文建立的方法能较多的分离出色谱峰,可为黄芩药材的指纹图谱评价及物质基础的确定提供依据。     

小半夏汤低极性部位高效液相指纹图谱研究

目的:建立小半夏汤乙醚提取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并研究全方与其组成药味的相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,柱温30℃,流速为1 m L·min-1,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004)对获得的指纹图谱进行相似度分析。结果:建立了10批小半夏汤乙醚提取部位的HPLC指纹图谱,标定了9个共有峰,并通过对照品比对指认了其中的1个色谱峰。考察了全方与各组成药味指纹图谱的相关性,结果表明低极性部位的色谱峰主要来自生姜药材。结论:首次建立了小半夏汤乙醚提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法比较稳定、简便、可靠,可作为小半夏汤质量控制的参考依据。     

中药白英的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立不同产地白英药材的HPLC指纹图谱,为建立白英药材的质量标准提供依据。方法:采用Waters C18(150 mm×4.6 mm,5μm)(柱前加保护柱)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长:285 nm;柱温:室温。结果:通过对各个产地白英的HPLC指纹图谱进行直观分析,并采用中药色谱指纹图谱相似度软件进行相似度评价,经过比较,确定了13个峰作为特征峰,由此建立了白英的HPLC指纹图谱。结论:该法所得图谱清晰,特征直观,所建立的白英药材的HPLC指纹图谱可作为评价其质量的参考。     

何首乌药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立何首乌药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制何首乌药材的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为SunfireTM C18,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,分析时间为60 min,分析了10批生首乌药材和10批制首乌药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下通过相似度分析确定13个色谱峰构成生首乌药材指纹图谱的特征峰,11个色谱峰构成制首乌药材指纹图谱的特征峰,可用于不同产地何首乌药材的指纹图谱的测定和质量评价.结论 采用RP-HPLC方法所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,不但可以用于何首乌药材质量控制,还可以作为探索中药何首乌有效物质基础研究的有效手段.     

杭白芍炮制前后特征图谱比较研究

目的:;采用HPLC法研究浙江产白芍炮制前后特征图谱的变化,为科学评价和控制其质量提供有效的方法。方法:;以70%甲醇为提取溶剂,采用加热回流的方法提取制备供试样品。以Hanbon C₁₈色谱柱为固定相,乙腈0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1.0mL/min,进行HPLC特征图谱检测。以芍药苷为对照品,检测药材炮制前后芍药苷含量变化。结果:; 白芍经炮制后,其不同炮制品间共确定9个主要共有特征峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了显著改变,与炮制前相比峰面积显著降低。表明白芍经炮制处理后,主要化学成分含量明显减少。结论:;建立了一种重现性、精密性良好的HPLC特征图谱检测方法,可用于浙江产白芍及其炮制品的质量控制。      

何首乌HPLC指纹图谱研究

目的利用高效液相色谱法建立生何首乌饮片的指纹图谱,为何首乌饮片的生产提供质量控制方法。方法采用高效液相色谱方法,色谱柱:Aichrom Bond-AQC18(5μm,4.6mm×250mm),检测波长:280nm,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温20℃,分析时间:80min。结果生何首乌饮片指纹图谱中,共有峰相对保留时间、精密度、重现性和稳定性的RSD均小于3%,符合相关规定。结论笔者所建立的指纹图谱可用于生何首乌饮片的质量控制。     

复方红豆杉胶囊的高效液相色谱法指纹图谱研究

目的建立复方红豆杉胶囊的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent TC C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长:227nm;柱温:30℃;流速:1.0m L/min。结果建立了复方红豆杉胶囊的HPLC指纹图谱,标定了14个共有指纹峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围。结论该方法准确、可靠,可为复方红豆杉胶囊的质量控制提高参考。     

HPLC法测定制何首乌中大黄素的含量

目的探索制何首乌中大黄素含量的测定方法,为其质量标准的建立提供科学依据。方法采用HPLC法直接测定,色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相,检测波长为437nm,流速1ml/min,柱温40℃。结果5批不同地区市售制何首乌药材大黄素的含量为0.038%～0.140%。结论本方法简便、快速、准确,可作为制何首乌与其他药材的质量检测方法,为含有制何首乌的成药检验提供方法和依据。     

HPLC法测定滋肾益肝丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的:建立HPLC测定滋肾益肝丸中制何首乌有效成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量测定方法。方法:色谱柱:SinoChrom ODS-BP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(16∶84,V/V);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:320 nm;柱温:30℃。结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在7.5¹20.0μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为94.69%,RSD为1.52%(n=9)。结论:该方法简便、专属性强、分离度好,适用于滋肾益肝丸的质量控制。     

沙枣果实HPLC指纹图谱的研究

目的建立沙枣果实的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为沙枣药材的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法测定11批次不同产地沙枣的色谱图,确立指纹图谱。色谱条件:选用Hypersil ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.04%磷酸水溶液和0.04%硫酸水溶液1∶1(A)与乙腈和甲醇1∶1(V/V)的混合溶剂,梯度洗脱,流速0.75 ml.min-1,柱温35℃,检测波长220 nm。结果以槲皮素为参照峰,标示出沙枣的20个共有峰,建立了沙枣果实的HPLC指纹图谱。结论该图谱从整体上显示沙枣的征性,为沙枣药材的质量控制提供参考。     

鲜鱼腥草高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立鲜鱼腥草药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,为有效控制鲜鱼腥草药材的质量奠定基础。方法采用HPLC技术,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 m L/min,记录时间72 min,分析13批鲜鱼腥草药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下通过相似度分析,确定了7个色谱峰构成鲜鱼腥草药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于鲜鱼腥草药材的质量控制。     

青翘HPLC指纹图谱研究

目的建立青翘的HPLC指纹图谱。方法色谱柱:Thermo C18Column(4.6mm×250mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0mL/min,检测波长:203nm。结果建立了青翘的HPLC指纹图谱,并标定了21个共有峰,指认了其中的3个共有峰。结论此法简便、准确、快速,为全面科学评价青翘质量提供了可靠的分析方法。     

丹参、红花分提和合提提取液的指纹图谱比较

目的:以指纹图谱方式,研究丹参和红花合提和分提提取液中化学成分的差异.方法:采用常规制备方法得丹参和红花合提和分提的提取液,采用HPLC考察检测波长、色谱柱、流动相的组成等色谱条件,并采用最佳色谱条件对丹参、红花分提与合提所得提取液进行测定,比较不同提取液指纹图谱的差异.结果:不同提取液中主要化学成分组成和主要化学成分的提取率不存在差异.结论:丹参、红花分提与合提所得提取液中主要化学成分组成和主要化学成分的提取率不存在差异.     

金荞麦HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金荞麦高校液相色谱(HPLC)指纹图谱,为金荞麦的品种鉴别和质量控制提供参考依据.方法:色谱柱为SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.004％磷酸,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm.结果:确定13个峰为金荞麦的共有峰.结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可为金荞麦的鉴别和质量评价提供参考.     

黄连乌梅药对不同配伍比例的指纹图谱研究

目的:通过对比黄连乌梅药对的HPLC指纹图谱,探讨该药对的配伍原理。方法:以色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,流动相:乙腈(A)-0.02mol/L磷酸二氢钾0.2%磷酸(B)梯度洗脱;检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,建立黄连乌梅药对的指纹图谱。结果:以黄连、乌梅单煎液作为对照,确定了13个共有峰,建立了不同配伍比例的指纹图谱。结论:乌梅与黄连的配伍比例趋近于1时,黄连中的盐酸药根碱、巴马汀、小檗碱溶出率达到最大。