光照条件对苍术中苍术素含量的影响考察

摘要：目的:考察不同的光照条件对苍术素含量的影响,为实验室检测苍术素含量时的遮光条件提供具体数据。方法:取10批苍术,设置1 min～24 h共16个时间梯度,考察不同光照时长对苍术素含量的影响;设置2～2 011 Lx共13个光照强度梯度,考察不同光照强度对苍术素含量的影响。含量测定采用HPLC法,色谱柱:phenomenex OOG-1135EO柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相:甲醇-水（79∶21）;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:340 nm;柱温:30℃。结果:光照时长对苍术素含量的影响:从1 min开始9批样品有降解现象,降解率为1.37%～8.96%,4 h后降至相对稳定状态,降解率达到47.26%～55.78%。光照强度对苍术素含量的影响:在11 Lx以下,10批样品的苍术素降解率为-0.81%～1.54%,变化不明显,含量随光照强度的增加整体呈下降趋势;在1 021～2 011 Lx范围内,降解率相对稳定,达41.55%～55.98%。结论:检测苍术素含量时,在日常光照强度下要做好遮光,遇光1 min苍术素就有降解,而遮光环境的光照强度应不大于11 Lx。     

二妙丸中苍术素含量测定

目的建立测定二妙丸中苍术素含量的反相高效液相色谱法。方法Agilent HC C18 Analytical （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以乙腈和水梯度洗脱,流速为1.0 mL•min－1;检测波长340 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL。结果苍术素在6.08～30.40 μg•mL－1浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 8,苍术素平均回收率为99.6%,RSD＝1.9%（n＝9）。结论该方法简便,准确,重复性好,适用于二妙丸中苍术素含量测定。     

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。     

北苍术化学成分的研究Ⅰ

目的研究菊科苍术属植物北苍术 (Atractylodeschinensis(DC .)Koidz)根茎中的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 4个化合物 ,分别鉴定为苍术烯内酯丙 ( 1 ) ,汉黄芩素 ( 2 ) ,香草酸 ( 3) ,3,5 二甲氧基 4 羟基苯甲酸 ( 4 )。结论化合物 2为该植物中首次分得。     

薄层光密度法测定苍术油β—环糊精包含物中苍术素的含量

本文以硅胶G为吸附剂,以正已烷——乙酸乙酯(99:1)为展开剂,分离了苍术中主要有效成分苍术素,用双波长薄层扫描仪进行了含量测定,对有效成分苍术素的测定条件、稳定性、标准曲线及与分离条件有关的色谱参数进行了研究,并进行了样品分析。本法测定的回收率在98%以上,变异系数小于5%。     

藿香正气不同制剂中苍术素的含量测定

目的:建立藿香正气片、口服液和软胶囊中苍术素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,水为流动相B,进行梯度洗脱(0～8 min,48%A;8～9 min,48%A～64%A;9～16 min,64%A;16～17 min,64%A～75%A;17～30 min,75%A;30～31 min,75%A～48%A;31～40 min,48%A);流速1.0 mL.min-1;检测波长为335 nm。结果:苍术素的质量浓度在0.00095～0.475μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999;精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论:该方法准确可行,为评价藿香正气药品的质量提供可靠的依据。     

气相色谱—质谱法测定苍术挥发油包合前后的成分与含量

本文采用气相色谱——质谱法测定了苍术挥发油β-环糊精包合物(包合前后)的成分与含量,共分离出28种组分并鉴定出20种已知化合物,其中含量较多的主要成分有苍术素(12.5%),苍术酮(9.3%)和β-按叶醇(14.1%)。挥发油β-环糊精包合前后成分相同,相对含量有一定变化     

不同炮制方法下的北苍术在不同条件下浸出物的含量变化比较

摘要：目的:测定不同炮制方法下的北苍术在不同条件下浸出物的含量,比较醇溶液浸提后苍术浸出物的含量变化,为完善苍术药材质量标准提供理论基础。方法:取5批北苍术麸炒品和5批晒干品,照中国药典2015年版四部浸出物检查方法,分别比较遮光和不遮光,溶剂为水、50%乙醇和无水乙醇,冷浸和热浸等不同条件下的浸出物含量;比较不同溶剂和浸提方法对苍术素提取率的影响,考察提取前后北苍术浸出物含量变化。结果:使用水热浸提取时,两种炮制方法的苍术浸出物含量最高,遮光条件对浸出物含量影响不大;以无水乙醇为溶剂时苍术素提取率最高,为94.34%～105.00%。麸炒品在冷浸水、冷浸无水乙醇、热浸50%乙醇和热浸无水乙醇等提取条件下,提取前浸出物含量显著高于提取后(P<0.05);而冷浸50%乙醇和热浸水条件下提取前后数据差异无统计学意义(P>0.05)。晒干品在各种提取条件下,提取前浸出物含量均显著高于提取后(P<0.05)。结论:本试验可以为北苍术增设浸出物检查一项提供数据支持,针对北苍术提取后再售现象可以采用醇溶性冷浸法进行检查。     

GC测定香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的含量

摘 要 目的： 建立香砂平胃丸中苍术素、厚朴酚、和厚朴酚的气相色谱含量测定方法。方法: ：采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）,以氮气为载气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为300℃,检测器(FID)温度为300℃,进样量为1 μl,分流比为20∶1;采用程序升温模式,起始温度为100℃,保持7 min,以20℃·min^-1的速率升温至250℃,保持10 min。结果: 苍术素、厚朴酚、和厚朴酚分别在4.264～85.280 μg·ml^-1（r=0.999 7）、9.856～197.120 μg·ml^-1（r=0.999 5）、10.040～200.800 μg·ml^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.2%、98.6%、99.3%,RSD分别为1.5%、1.5%、1.9%（n=6）。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于香砂平胃丸的质量控制。     

平胃分散片的制备及其苍术素的含量测定

目的:制备平胃分散片并建立以高效液相色谱法测定其苍术素含量的方法。方法:以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为340 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量是10μl。结果:处方中内崩解剂微晶纤维素、外崩解剂羧甲基纤维钠、羟丙甲纤维素的浓度分别是40%、9%、2%,以2%的羟丙甲纤维素的70%乙醇溶液作为黏合剂,以1.5%的硬脂酸镁作为润滑剂后压片。苍术素在0.100 6~0.503 0μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.3%(RSD=0.9%,n=6)。结论:平胃分散片制备工艺合理,定量方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

北苍术与朝鲜苍术健脾作用及机制研究

目的 分析北苍术与朝鲜苍术干预后,脾虚大鼠血浆生物标志物及代谢通路的差异,从非靶向代谢组学的角度讨论两者的健脾机制。方法 将SD大鼠采用饮食不节、疲劳过度加苦寒泻下的复合因素法,造成脾虚症模型。测定胃肠道和免疫学指标的水平;采用超高效液相色谱串联Q Exactive质谱仪(UHPLC-QE-MS)技术,联合主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)方法,寻找脾虚大鼠血浆中生物标志物;利用Pathway数据库归纳代谢通路。结果 经北苍术与朝鲜苍术给药后,脾虚大鼠血浆中各指标均有不同程度回调。代谢组学分析表明,北苍术与朝鲜苍术分别回调了70个和82个血浆差异代谢物,北苍术主要调节“甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢”与“硫胺素代谢”2个代谢通路,朝鲜苍术主要调节“甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢”、“硫胺素代谢”、“嘧啶代谢”、“丁酸代谢”与“核黄素代谢”5个代谢通路。结论 北苍术与朝鲜苍术对脾虚大鼠均具有一定的调节作用,其作用机制可能与调节“甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢”、“硫胺素代谢”等代谢通路有关。     

麸炒北苍术的化学成分

目的研究菊科苍术属植物北苍术 (Atractylodeschinensis(DC )Koidz)根茎中的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 4个化合物 ,分别鉴定为柠檬苦素 ( 5 )、双 ( 5 甲酰基糠基 )醚 ( 6 )、5 羟甲基糠醛 ( 7)、2 呋喃甲酸 ( 8)。结论化合物 5、6、8为该属植物中首次分得     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

茅苍术与北苍术的鉴别

苍术为中医临床常用药材,因其根皮苍黑,故名苍术。《神农本草经》列为上品,原名“术”。梁代陶弘景《名医别录》提到:“术”有白(即白术)赤(即苍术)之分。故又名赤术。《本草纲目》称其为“仙术”。现商品又将苍术分为两个品种。一种名南苍术,主产华东,中南,因其水湿切片后析出白霉如毛,故又称“毛苍术”。其中,产于江苏南京、句容,溧阳溧水茅山一带者,即称为“茅苍术”。该品种主销江浙地区。另一种名北苍术,主产华北、东北两省,鲁、陕、陇等地亦有生产,切片后不生白霉,又称为“山苍术”。该品种主销北方地区。现将此二品种的性状鉴别作一…     

不同产地苍术中β-桉叶醇含量的测定

目的 对不同产地苍术中β-桉叶醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据.方法 气相色谱法,选用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为380mL·min-1,进样量为1μL.结果 β-桉叶醇线性范围:0.098～0.787mg·mL-1 (r=0.9998),平均回收率为99.22％,RSD为1.53％.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定四妙丸中盐酸小檗碱与苍术素的含量

目的建立四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为乙腈0．1％H3PO4溶液,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长340nm,柱温为20℃。结果被测峰与相邻峰可达到基线分离;盐酸小檗碱和苍术素的线性范围分别为6．25～125．00μg·mL^-1（r=0．9999）和8．00～160．00Mg·mL^-1（r=0．9997）;平均回收率（n=9）分别为99．2％、98．7％,RSD分别为2．12％、1．97％。结论本方法准确、简便、重复性好,可作为四妙丸中盐酸小檗碱和苍术素的含量测定方法。     

不同产地苍术中茅术醇含量测定

目的对不同产地苍术中茅术醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据。方法 GC法,选用HP-NNOWax Polyethylene Glycol,氢火焰离子化检测器（FID）,以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为40mL.min-1,空气流量为380mL.min-1,进样量为1μL。结果茅术醇线性范围：0.1132～0.6792mg.mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.21%,RSD为1.02%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制。     

HPLC法测定北细辛中芝麻脂素和细辛脂素的含量

目的：建立北细辛中Ｌ－芝麻脂素和Ｌ－细辛脂素的含量测定方法，为该药材提供质量控制标准。方法：以醋酸乙酯为溶剂，加热回流１２０ｍｉｎ撮用ＨＰＬＣ法测定：使用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＢＤＳ Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ，５μｍ），流动相：乙膊－水（５０：５０），流速１．２ｍＬ．ｍｉｎ^-1,检测波长：２８７ｎｍ，纸整党ｍｍ．ｍｉｎ^-1，进样量：１０αＬ，外标法定量。结果：两组分的平均回收率分别为芝麻脂素     

高效液相色谱法测定北刘寄奴中木犀草素的含量

目的建立测定不同产地北刘寄奴中木犀草素的HPLC方法。方法Shim-pack CLC-ODS C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：350nm;柱温：35℃。结果北刘寄奴中木犀草素的回收率为99．8％,木犀草素含量在2．02-20．17μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、灵敏,可作为北刘寄奴中木犀草素的定量分析方法。     

HPLC法测定藿香正气软胶囊中的苍术素

目的建立藿香正气软胶囊中苍术素的含量测定方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶柱;乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为336nm。结果在此条件下苍术素在0.01019~0.25475μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率99.1%,RSD=1.96%。结论本方法简单可靠,可用于藿香正气软胶囊中苍术素含量的质量控制。