金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中6个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素6种成分含量的方法。方法:Thermo Scientific ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素质量浓度在40.40~404.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.203 2~2.032 mg·L-1(r=0.999 9),30.20~302.0 mg·L-1(r=0.999 8),1.012~10.12 mg·L-1(r=0.999 9),6.980~69.80 mg·L-1(r=0.999 9),1.980~19.80 mg·L-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为102.6%,99.6%,100.4%,98.3%,100.8%,99.7%,其RSD分别为0.9%,2.0%,1.1%,0.4%,2.1%,0.9%。结论:该方法简便、准确,可用于金银花、连翘药对提取物的质量控制。     

高效液相色谱法分别测定风热感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量

目的建立风热感冒片中连翘苷及牛蒡子苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,测定风热感冒片中连翘中连翘苷和牛蒡子中牛蒡子苷的含量。结果连翘苷在0.207~2.072μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率99.87%,RSD=1.43%(n=9)。牛蒡子苷在0.186~4.26μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率99.30%,RSD=1.08%(n=9)。结论该法专属性强,重现性好,可作为风寒感冒片中连翘苷和牛蒡子苷的含量测定方法。     

肠痈消炎合剂质量控制方法探究

目的建立肠痈消炎合剂的质量标准,便于控制该制剂质量。方法制剂中的君药连翘、当归,用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的连翘苷、绿原酸,用高效液相色谱法进行含量测定。结果连翘、当归的薄层色谱中,特征斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;含量测定时,连翘苷进样量在0.0718~1.0770μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.87%(RSD=0.22%);绿原酸进样量在0.0527~0.7905μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=1.0000,n=5),平均加样回收率为99.85%(RSD=0.21%)。结论本方法操作简便、结果准确、专属性强,可应用于肠痈消炎合剂的质量控制和评价。     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定清热解毒胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC测定清热解毒胶囊中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的方法。方法:采用Eclipse XDB色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.80 m L·min-1,检测波长275nm。绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素与其相邻质谱峰能完全分离。结果:绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的线性范围分别为7.83~313 mg·L-1(r=0.999 9),4.30~132 mg·L-1(r=0.999 8),0.836~33.5 mg·L-1(r=0.999 7),4.36~349 mg·L-1(r=1.000 0),0.731~58.4 mg·L-1(r=0.999 7),0.314~12.6 mg·L-1(r=0.999 7)。方法回收率均不低于98%。结论:该方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

双花抗病毒口服液的质量标准研究

目的:建立双花抗病毒口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对双花抗病毒口服液中的金银花、野菊花、连翘和广藿香进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其金银花和野菊花中的绿原酸进行含量测定,对其连翘中的连翘苷进行含量测定。结果:双花抗病毒口服液的金银花、野菊花、连翘和广藿香薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点;绿原酸检测浓度在0.011 2~0.089 6 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 2),平均回收率为100.7%(RSD=1.17%);连翘苷检测浓度在0.010 5~0.168 mg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.6%(RSD=1.00%)。结论:所建质量标准可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

目的 建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷含量的方法。方法 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm测定绿原酸含量,230 nm下测定连翘苷含量,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果 绿原酸、连翘苷分别在0.21～1.23μg(r=0.999)、0.19～1.14μg(r=0.999)范围内呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性RSD均低于2%;绿原酸、连翘苷的加样回收率分别为97.9%、98.5%,RSD分别为1.92%、1.11%;小儿感冒颗粒中绿原酸的含量为0.076 mg/g,连翘苷含量为0.093 mg/g。结论 HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中绿原酸和连翘苷的含量,该方法简便快捷,用于小儿感冒颗粒的质量评价。     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84-82μg/mL（r=0.999 8）、2.64-22.0μg/mL（r=0.999 9）和4.32-36.0μg/mL（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%（n=6）。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C-18烷基硅烷柱,绿原酸:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(24∶76)为流动相,检测波长327 nm;黄芩苷:甲醇-水-磷酸 (47∶53∶0.2)为流动相,检测波长274 nm;流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 绿原酸在0.118～1.18μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为97.9%,RSD为2.6%(n=5);黄芩苷在0.069 6～0.556 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.4%(n=5).结论 该法操作简单、准确、重现性好,可用于复方芩兰口服液的质量控制.