芪贞慢咽宁颗粒HPLC指纹图谱

目的建立芪贞慢咽宁颗粒的HPLC指纹图谱。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长224 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。同时,将单味药材及其阴性对照与制剂指纹图谱进行对比,归属共有峰。结果 10批样品指纹图谱中标定了19个共有峰,相似度均大于0.97,均能在对应药材(女贞子、黄芪、木蝴蝶、白术)中得到归属,其中有4个色谱峰得到指认,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B、白术内酯Ⅲ。结论该方法稳定可靠,可用于芪贞慢咽宁颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷

目的:建立同时测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的方法.方法:采用HPLC仪,色谱柱Waters symmetry C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),体积流量1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷),210 nm(黄芪甲苷).结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷,黄芪甲苷线性范围分别为0.391 ～9.78,0.974 ～24.3 μg,平均加样回收率分别为99.18％(RSD 2.43％),99.41％(RSD 2.59％).结论:该方法简单快捷,可用于黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和黄芪甲苷的同时测定,为含黄芪制剂质量标准的建立提供了参考.     

经典名方当归补血汤物质基准的质量标准研究

目的：建立经典名方当归补血汤的质量标准。方法：应用薄层色谱鉴别方法,以对照药材、阿魏酸、藁本内酯以及黄芪甲苷为对照,建立当归补血汤物质基准的定性鉴别方法。采用高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸以及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,采用NewmateTM C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长分别为316 nm和260 nm。结果：薄层色谱鉴别方法专属性良好,斑点清晰。阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在进样量为10～200μg、5～50μg范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率分别为100.64%和92.62%,相对标准偏差(RSD)均<3%。15批样品中阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量分别在0.068%～0.109%和0.057%～0.092%范围内。结论：建立的方法准确可靠,可作为当归补血汤的质量控制标准。     

UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊中10种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定贞芪扶正胶囊(女贞子和黄芪)中腺苷、红景天苷、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、槲皮素、芹菜素、黄芪甲苷的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Inertsutain C18色谱柱(75 mm×3.0 mm,2μm);流动相乙腈-甲醇-4 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 m L/min;柱温40℃。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.996 0),平均加样回收率95.1%~104.3%,RSD小于4.20%。结论该方法快速灵敏,专属性强,可用于贞芪扶正胶囊的质量控制。     

不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定量分析

目的通过定量分析比较不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供依据。方法采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度在9.92μg·mL-1~248.00μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.62%,RSD为1.89%。结论不同产地黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量存在明显差异,其中河北唐山产黄芪含量最高。利用HPLC法对指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量分析,快捷准确,可广泛用于黄芪药材的质量评价。     

固本排毒糖浆的质量标准研究

目的:制定固本排毒糖浆的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TCL)对黄芪、当归和丹参进行定性研究;采用高效液相色谱(HPLC)法测定固本排毒糖浆中黄芪毛蕊异黄酮苷含量,色谱柱:迪马C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈为A相,水为B相,采用梯度洗脱(0～50 min,25%～45%A),检测波长设定为203 nm,柱温为30℃,流速设定为1.0 mL·min-1,进样量体积为10μL。结果:TCL法可鉴别出黄芪、当归和丹参对应的斑点;采用HPLC法测定黄芪毛蕊异黄酮苷含量,毛蕊异黄酮苷在0.424～1.696μg范围内,进样量与峰面积之间有良好的线性关系(r=0.999,4),平均回收率为98.58%,RSD=1.41%(n=6)。结论:建立的质量标准能评价固本排毒糖浆及原料中黄芪毛蕊异黄酮苷的含量和当归、丹参的定性检查,且方法准确、简便、稳定可靠。     

黄芪饮片与黄芪配方颗粒有效成分含量比较

目的:比较黄芪饮片及其配方颗粒中2种有效成分的含量。方法:采用HPLC法,迪马C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水(32∶68)为流动相;蒸发光检测器检测黄芪甲苷含量,以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱紫外检测器检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,比较黄芪饮片及其配方颗粒中二者含量差异。结果:黄芪饮片中2种有效成分含量均高于《中国药典》标准,黄芪配方颗粒中黄芪甲苷含量接近药典标准、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量与所标示的浓缩倍数不符,远低于药材含量。结论:配方颗粒生产工艺及质控标准需要改进,需建立统一的配方颗粒工艺标准和质量标准。     

UPLC⁃MS/MS法同时测定抗萎平异合剂中7种成分

目的建立UPLC?MS/MS法同时测定抗萎平异合剂(黄芪、党参、木蝴蝶等)中咖啡酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、木蝴蝶苷B、党参炔苷、黄芪甲苷、甘草酸的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm);流动相乙腈?水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;正离子多反应监测(MRM)模式。以木蝴蝶苷B为指标成分,通过UPLC?DAD法测定其含量。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.53%~104.30%,RSD 3.3%~4.3%。3批样品中木蝴蝶苷B含量为1.783~1.811 mg/mL。结论该方法简便准确,可用于抗萎平异合剂的质量控制。     

HPLC法测定不同主产地黄芪饮片的4种黄酮的含量

目的采用HPLC法同时测定不同主产地黄芪饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量。方法色谱柱固定相为Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(含0.2%甲酸),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长260 nm,柱温为40℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素在0.00569~0.0569、0.00448~0.0448、0.00257~0.0257、0.00265~0.0265mg/m L时与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.72%、99.32%、100.03%、99.78%,RSD为1.06%、2.32%、2.86%、1.08%。结论该方法准确灵敏,可作为评价不同产地黄芪饮片的质量控制方法。     

高效液相色谱波长切换法同时测定参芪益气口服液中3种成分含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。方法采用反相高效液相法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 nm×4.6 nm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,采用波长转换法,绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,阿魏酸为327 nm。结果绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为70.40~704.00μg(r=0.9998)、1.36~13.60μg(r=0.9998)、1.28~12.80μg(r=0.9997),平均加样回收率分别为99.44%(RSD=2.54%)、101.06%(RSD=1.57%)、98.00%(RSD=2.09%)。结论所建立的HPLC法方便、简便、准确,适用于同时对参芪益气口服液中绿原酸、阿魏酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。