大孔吸附树脂纯化淫羊藿总黄酮工艺优化

目的:研究大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮纯化的最佳工艺。方法:通过比较淫羊藿总黄酮在11种不同型号大孔吸附树脂上的吸附与解吸性能筛选最佳树脂,应用正交试验和均匀试验的方法对所选最佳树脂纯化淫羊藿总黄酮的吸附和解吸工艺参数进行优化。结果:HPD-400型大孔吸附树脂具有良好的吸附与解吸性能,确定的最佳纯化工艺参数为:上样液浓度30 mg/mL,上样液pH值为4,径高比1∶8,上样流速1.0 mL/min,最大上样量4 BV;解吸先用3 BV水除杂,洗脱液乙醇浓度62%,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱液用量4 BV。纯化后的总黄酮平均含量为71.84%,RSD为1.38%。结论:HPD-400型大孔吸附树脂可作为纯化淫羊藿总黄酮的较佳分离材料,经过优化的纯化工艺稳定可靠,可在工业化生产中应用。     

大孔吸附树脂纯化补肾方中总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂吸附纯化补肾方(何首乌、淫羊藿苷、骨碎补等)总黄酮的特性及工艺条件.方法:选用D101、DA201和DM301树脂,以总黄酮、二苯乙烯苷、淫羊藿苷和柚皮苷为指标,综合考察3种大孔吸附树脂对补肾方中黄酮成分的吸附和解吸附性能,并以优选的树脂,进行静态动力学吸附曲线测定、动态泄漏曲线制备、洗脱曲线制备等研究.结果:选用DM301大孔吸附树脂,以0.25 BV(柱体积)/h速度上样,分别用4 BV蒸馏水洗除杂质,然后用70%乙醇4 BV洗脱纯化总黄酮,洗脱速度为2.4 V/h.结论:大孔吸附树脂用于补肾方总黄酮的提取纯化工艺获较好效果.     

大孔吸附树脂对淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷吸附纯化的研究

目的:探讨大孔吸附树脂对淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷吸附纯化的初步研究。方法:采用大孔树脂法分离纯化淫羊藿中总黄酮成分及淫羊藿苷,并应用紫外分光光度法和高效液相色谱法,分别以淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷为考核指标,筛选大孔吸附树脂类型,并对洗脱溶剂的选择、树脂柱径高比、洗脱流速、药材与树脂用量比、洗脱剂用量等进行考察。结果:以AB-8为最优型号树脂用于分离纯化淫羊藿中总黄酮和淫羊藿苷,以70%乙醇,树脂柱径高比为1∶3,洗脱流速6BV/h,药材树脂用量比1∶3为最佳工艺。结论:采用大孔树脂法分离纯化淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷,并应用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量,紫外分光光度法测定总黄酮含量,证明该法具有简便、快速、准确等优点。     

5种大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附特性考察

目的:比较不同大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附性能,阐明其吸附机制,优选适合纯化淫羊藿总黄酮的大孔树脂。方法:分别以淫羊藿总黄酮和5种代表性成分(朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝霍苷Ⅰ)的吸附率、比吸附量、洗脱率、比洗脱量为指标,采用静态吸附和动态吸附相结合的方法,比较HPD100,HPD600,AB-8,X-5,D101共5种型号大孔树脂的吸附特性;利用伪一阶、伪二阶动力学模型和颗粒内扩散模型对优选树脂的吸附动力学进行研究,运用Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂的热力学过程进行分析,从物理化学角度探究树脂的吸附机制。结果:HPD100型大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附和洗脱性能均较好,显著优于其他树脂;其对淫羊藿总黄酮及5种代表性黄酮的吸附动力学过程均符合伪二阶动力学模型,对淫羊藿总黄酮的吸附热力学过程符合Freundlich模型,对5种黄酮类成分之和的吸附热力学过程符合Langmuir模型; HPD100型大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附过程为物理吸附占主导的放热过程,最适吸附温度25℃。结论:HPD100型大孔树脂吸附容量大、洗脱顺畅,吸附机制明确,适用于淫羊藿总黄酮的分离与纯化。     

大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的分离纯化工艺研究

 目的　研究大孔树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的工艺条件及树脂前处理的方法。方法　以淫羊藿总黄酮洗脱率和纯度为考察指标,确定DM130型大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的吸附性能和洗脱参数,建立用紫外分光光度法进行大孔树脂前处理的方法。结果　DM130型大孔吸附树脂吸附容量以干树脂计为12.02mg·g^-1,用纯化水和不同浓度的乙醇依次洗脱,以60%乙醇洗脱效果最佳,洗脱率达92.03%,总干燥物中淫羊藿总黄酮含量达75.39%。结论　大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮有较好的分离纯化作用,且工艺简单,成本低,易于工业化生产。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

X-5大孔树脂分离纯化淫羊藿所含黄酮类物质工艺研究

目的:建立大孔树脂分离纯化淫羊藿中黄酮类物质的方法。方法:比较6种不同型号大孔树脂的静态吸附与解吸附能力,考察动态吸附曲线,筛选最佳大孔树脂分离纯化淫羊藿所含黄酮类物质的工艺条件。结果:X-5为分离纯化树脂并确定分离纯化工艺为:20mLX-5树脂湿法装柱(1.6cm×20cm),淫羊藿提取物浓度为0.6g/mL,以2.4BV/h流速上样,上样量为88mL,进行动态吸附,吸附5h;用水以2.4BV/h流速冲洗20BV,然后用50%乙醇以6BV/h的流速洗脱20BV,收集洗脱液,减压浓缩干燥。结论:X-5树脂交换吸附淫羊藿中黄酮类物质的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

淫羊藿苷大孔树脂纯化工艺的星点设计-效应面法优化

目的采用响应面法优选化大孔树脂纯化淫羊藿苷的工艺。方法采用星点设计-响应面法优化纯化工艺中上样液浓度、洗脱剂浓度及洗脱剂用量等因素的水平,并进行验证试验。结果确定以AB-8大孔树脂纯化淫羊藿苷的最优纯化工艺为上样液浓度0.67mg/ml、洗脱剂浓度87%、洗脱剂用量3.41 BV;淫羊藿苷百分含量为89.12%,与预测值(90.13%)接近。结论采用星点设计-响应面法优化的大孔树脂纯化淫羊藿苷的工艺条件可行,且稳定性较好。     

花生衣总黄酮纯化工艺研究

目的优选花生衣总黄酮纯化工艺条件。方法采用大孔吸附树脂法,以总黄酮含量为评价指标,分别对树脂型号、树脂径高比、上样药液浓度、上样药液速度、洗脱液浓度、洗脱剂用量进行考察。结果优选的纯化工艺条件为选用D101型大孔树脂,上样药液浓度为0.1 g/mL,上样速度为2 BV/h,树脂径高比为1∶15,洗脱液为3BV70%乙醇洗脱。固形物中总黄酮含量为66.12%。结论经纯化后花生衣总黄酮纯度达到66.12%,分离效果良好该工艺具有操作简单、重复性好等优点。     

石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件,为该成分的制剂开发提供参考。方法:采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,检测波长510 nm。以总黄酮含量为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、径高比、洗脱剂用量等因素对石韦总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。结果:D101型大孔树脂吸附-洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为树脂柱径高比1∶10~1∶8,树脂-生药(1∶2.73),上样液质量浓度0.5 g·m L-1,上样速度2 BV·h-1,加水7 BV洗脱,加60%乙醇5 BV以流速4 BV·h-1洗脱。石韦总黄酮纯度达59.06%。结论:D101型大孔树脂对石韦总黄酮具有良好的纯化效果,优选的纯化工艺合理、稳定可行。