薄层色谱法评价不同产地何首乌的品质

目的建立评价何首乌质量的薄层色谱指纹图谱。方法以石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-甲酸(15∶5∶1),三氯甲烷-甲醇-水(6.5∶2.25∶0.42,冰醋酸调pH=4)两种不同的展开系统对何首乌有效成分进行薄层色谱分离并定量扫描,以峰高进行聚类分析。结果所建立的薄层色谱指纹图谱可以区别不同产地的何首乌,聚类分析将10个何首乌样品分为4类。结论薄层色谱指纹图谱可快速有效地鉴别何首乌,并评价其质量。     

何首乌药材的薄层色谱指纹图谱质量评价初步研究

目的:建立不同采集地何首乌药材薄层色谱指纹图谱。方法:采用薄层扫描法,定量扫描石油醚-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)和三氯甲烷-甲醇-水[6.5∶2.25∶0.42,pH=4.0(以醋酸-醋酸钠缓冲液调节)]两种展开系统中不同采集地何首乌药材薄层色谱。结果:两种展开系统共获得14个共有指纹峰,依此建立的指纹峰峰高柱状图可直观反映何首乌药材内在质量。结论:薄层色谱指纹图谱可快速有效地区别不同产地的何首乌,并评价其质量。     

冬虫夏草及人工虫草核苷类成分的TLCS研究

目的：以腺苷、尿苷、鸟苷为指标测定天然虫草与人工虫草菌丝体中核苷类有效成分的含量，并对不同虫草样品进行薄层色谱指纹图谱对比研究，探求虫草中核苷类化合物鉴别的专属性。方法：采用高效薄层色谱扫描法进行含量测定，同时建立了不同虫草样品的荧光淬灭薄层色谱指纹图谱。结果：虫草菌丝体中测得腺苷、尿苛鸟苷成分高于天然虫草。结论：该法快速简便，重现性好，能有效鉴别出虫草中核苷类成分以及评价不同电菌样品的质量。     

生/制何首乌HPLC指纹图谱结合模式识别与含量测定的质量控制研究

目的建立不同产地生/制何首乌的指纹图谱,结合模式识别与含量测定对其进行质量评价和鉴别。方法采用HPLC对20批生/制何首乌进行检测,建立何首乌HPLC指纹图谱,运用相似度分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析对其进行评价,寻找生/制何首乌分类的主要贡献峰,并对主要差异性化学成分进行含量测定。结果建立了生/制何首乌的HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰,其中4个峰分别被指认为没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚,相似度在0.863～0.991之间;通过主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析基本能区分生、制何首乌,并确定二苯乙烯苷和大黄素为生、制何首乌的主要差异性化学成分;生、制何首乌中二苯乙烯苷的含量分别为19.30～37.72 mg/g、7.50～18.26 mg/g,大黄素的含量分别为0.53～1.67 mg/g、0.11～0.50 mg/g。结论指纹图谱结合模式识别与含量测定不仅可以实现何首乌质量整体信息的控制,而且能有效区分生、制何首乌。     

新疆乌头属植物高效薄层色谱指纹图谱研究

 目的 建立新疆乌头属植物薄层色谱指纹图谱,并进行分析,评价其相似程度及亲缘性。方法 采用高效硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4∶3.6∶1）为展开剂,以稀碘化铋钾溶液显色,获得其显色后的薄层指纹图谱,经ChemPattern化学指纹图谱分析系统解决方案软件生成共有模式,进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果 筛选和优化薄层色谱条件,斑点清晰,分离度好;建立了新疆乌头属植物薄层色谱指纹图谱共有模式,由6个特征峰组成。相似度分析结果表明,新疆乌头属植物不同种之间化学成分有一定差异,大致可分为3类。其中白喉乌头、空茎乌头与草乌、川乌相似度较高。结论 建立的薄层色谱指纹图谱,为新疆乌头属药用植物指纹图谱的研究奠定了方法学基础,白喉乌头是与已有国家法定药材标准的川乌、草乌相似度较高、具有潜在药用价值的品种,值得进一步深入研究。     

UPLC指纹图谱结合模式识别分析不同产地生/制何首乌

采用超高效液相色谱(UPLC),建立不同产地生/制何首乌二苯乙烯苷(TSG)的含量测定方法和指纹图谱。大孔树脂柱处理各样品,UPLC分析,Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.5%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),波长254 nm,柱温(25±5)℃。结果发现大孔树脂分离后药材二苯乙烯苷含量均在25.0%以上;成功建立不同产地生/制何首乌药材UPLC指纹图谱;标定了17个色谱峰,聚类分析不能完全将生/制首乌分开,而主成分分析可明显地将其分为两类;二苯乙烯苷是两类何首乌自变量投影重要性指标(VIP)差异最大的组分。前处理方法可获得高含量的二苯乙烯苷,测定方法简单,灵敏,可靠,可用于生/制何首乌的快速鉴别,可作为何首乌药材整体质量控制的方法之一。     

不同产地何首乌指纹图谱的胶束薄层色谱/红外光谱研究

目的 胶束薄层色语/红外光谱(MTLC/FTIR)联合方法 对不同产地的何首乌进行了指纹图语分析.方法 何首乌经粉碎、抽提和定容得到供试品溶液.薄层色谱的固定相为聚酰胺薄层,流动相为水性胶束溶液,斑点信息用专业软件转换成谱峰信息.红外光谱采用KBr压片.结果 以0.4% CPC-丙酮-甲醇-1.0 mol·L(-1)NaOH(5:1.2:0.4:0.5,体积比)作为流动相,何首乌供试品溶液分离良好.根据薄层展开比移值建立的何首乌薄层指纹图谱和红外光谱,可以区分不同产地的何首乌药材.结论 利用胶束薄层色谱/红外光谱(MTLC/FFIR)法对不同产地的何首乌进行了指纹图谱分析,建立了何首乌品质检验及真伪鉴别的新方法.     

青天葵药材高效薄层指纹图谱鉴别研究

摘要：目的：建立青天葵药材指纹图谱质量控制方法。方法 采用Merck硅胶60高效预制薄层板,氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸（4.5 : 1.5 : 2.5 : 0.4）为展开剂,10 %硫酸乙醇溶液显色366 nm波长下扫描吸收光谱,测定18批青天葵药材的薄层色谱图谱,采用指纹图谱系统解决方案软件进行指纹图谱分析,与随行黄酮对照品比较,辨认色谱峰。结果：建立青天葵药材薄层色谱指纹图谱,确定7个共有峰;与随行对照品比较,辨认了其中的5个色谱峰分别为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、青天葵甲素、青天葵乙素、沙苑子苷和青天葵丙素,均为黄酮类成分;对18批次青天葵药材指纹图谱主成分分析,根据主成分得分,筛选出12批次合格样品导入中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统,建立共有模式,生成共有模式,并进行相似度评价,结果7批大叶青天葵和5批中叶青天葵指纹图谱与共有模式相似度＞0.90,3批小叶青天葵及5批毛叶青天葵相似度均低于0.75;紫背天葵和天葵的薄层色谱与青天葵在相同位置无相同的荧光斑点。结论：所建立的青天葵黄酮指纹图谱具有专属性强、操作简便、快速的特点,可有效地鉴别不同商品规格的青天葵药材、青天葵代用品“毛叶青天葵”以及“同名异物”紫背天葵和天葵,用于青天葵药材的鉴别和质量评价。     

不同产地制何首乌HPLC指纹图谱研究及5种成分的含量测定

目的:通过测定不同产地制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、五没食子酰葡萄糖、没食子酸5种指标性成分的含量,建立制何首乌HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,波长254 nm,柱温30℃,对13批制何首乌药材的HPLC指纹图谱进行分析。结果:通过使用中药指纹图谱相似度评价软件分析,确定了29个共有峰,指认了五没食子酰葡萄糖、没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚5个化学成分。结论:本实验所建立的方法可为不同产地不同批次制何首乌药材质量评价提供参考。     

基于薄层色谱法和超高效液相色谱法对龙血竭的质量评价研究

目的：建立龙血竭药材的薄层色谱、超高效液相色谱指纹图谱和含量测定方法,为其质量标准的制定提供依据。方法：采用薄层色谱（TLC）法,以龙血竭对照药材、龙血素A及龙血素B为对照进行18批样品的定性鉴别;采用超高效液相色谱（UPLC）法同时建立龙血竭的指纹图谱和含量测定方法;使用聚类分析、主成分分析进行化学计量学的分析,建立综合评分方法,评价云南省不同产地样品的质量。结果：开发的TLC方法操作简单,能高效鉴定龙血竭药材;通过对18批样品的指纹图谱分析,识别了16个共有峰,确证了白藜芦醇、7,4’-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B、紫檀茋5个化学成分,并对5个成分进行定量分析,回收率在98.64%～100.89%之间;通过聚类分析,发现样品大致可分为三类,与产地因素具有一定的相关性;通过主成分分析与综合得分F结果表明整体质量最好的为第Ⅱ类。结论：建立龙血竭的薄层色谱、含量测定及指纹图谱与化学计量学相结合的方法,为龙血竭的质量评价提供新的思路,对质量标准的研究提供参考。     

制首乌辅料黑豆的质量控制研究

目的:建立制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。方法:通过比较黑豆、豆制何首乌和清蒸何首乌HPLC色谱图差异,确定制何首乌辅料黑豆的质量控制指标,在此基础上,建立豆制何首乌中黑豆的检测方法和黑豆原料的质量控制方法。结果:通过HPLC色谱图比较,检测到豆制何首乌中的微量大豆苷元。建立了制何首乌中黑豆的TLC色谱检测方法。采用HPLC,建立了黑豆原料中大豆苷元含量测定方法,测定了12批不同产地黑豆,以广东产黑豆大豆苷元含量最高。结论:本方法可作为制首乌辅料黑豆原料及其在炮制品中的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定调血降脂丸中何首乌苷含量

[目的]建立调血降脂丸中丹参、山楂的TLC鉴别法和何首乌苷含量测定方法。[方法]采用TLC法鉴别调血降脂丸中的丹参和山楂,高效液相色谱测定制首乌中何首乌苷的含量。[结果]在薄层色谱中可检出丹参和山楂的特征斑点,隐性对照无干扰;何首乌苷含量平均值在3.3~3.8mg/丸。[结论]高效液相色谱法测定调血降脂丸中的何首乌苷含量,结果准确、可靠,可用于调血降脂丸质量控制。     

炮制时间对何首乌16个成分含量变化影响的研究

为研究48 h的炮制时间对何首乌中成分的含量及变化影响。采用HPLC测定22个不同炮制时间的何首乌对比市售制首乌中各成分的含量,并采用指纹图谱相似性分析和聚类分析对测定结果进行特征分析。结果显示,相似度均在0.9~1.0,各个样本之间有较好的相关性。聚类分析方法将22个制首乌和生首乌样品基本按成分变化特征聚为4类。该研究发现4~5 h为何首乌最佳炮制时间,为何首乌的质量控制以及深入研究提供参考依据。     

《中华人民共和国药典》2020年版收载何首乌和制何首乌质量标准【鉴别】项的商榷

目的 讨论完善《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版何首乌及制何首乌的薄层色谱鉴别项。方法 考察超声及加热回流2种不同的样品制备方式,以及用二氯甲烷-甲醇-甲酸、乙酸乙酯-石油醚-甲酸展开系统代替原标准中三氯甲烷-甲醇展开系统的可行性,同时比较了不同显色条件。结果 2种制备方式制得的样品在相同的展开条件下展开结果并没有明显差异,超声提取操作更加简便;以二氯甲烷-甲醇-甲酸（5∶1∶0.3）和石油醚-乙酸乙酯-甲酸（5.0∶1.0∶0.3）代替三氯甲烷-甲醇展开系统后,喷10%硫酸乙醇显色剂并在紫外灯365 nm下检视,薄层色谱板上斑点明显增多且分离效果好,较《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌薄层色谱鉴别条件更理想。结论 改进后的方法毒性低、简便易行、可行性良好,为进一步完善《中国药典》2020年版何首乌和制何首乌质量标准提供参考。     

何首乌与制何首乌补血作用及HPLC指纹图谱的比较

目的:通过比较何首乌、制何首乌水煎液的补血作用及其HPLC指纹图谱,初步探索两者药效不同的物质基础.方法:将大鼠分为4组,除正常组外,对其他3组大鼠于实验第2和第6天分别sc 0.015,0.03 g·kg-1剂量的乙酰苯肼,并于第6天起每天ip 0.03 g·kg-剂量环磷酰胺,持续3d,建立大鼠贫血动物模型,并于造模期间每天对相应组别大鼠灌胃何首乌、制何首乌水煎液各2 g·kg-1,造模结束后取血检测给药后大鼠外周血象红细胞计数(RBC),血红蛋白测定(Hgb),红细胞压积(HCT)的变化.通过高效液相色谱分析法,制定并建立何首乌与制何首乌的HPLC指纹图谱.结果:与正常对照组比较,贫血模型组大鼠RBC,Hgb,HCT均显著降低(P＜0.01),说明造模成功;何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与贫血模型组比较,差异无统计学意义,仅HCT显著高于模型组(P＜0.05);制何首乌组大鼠RBC,Hgb,HCT与模型组比较,均显著升高(P＜0.01或P＜0.05).指纹图谱比对则发现制何首乌与何首乌有成分的差异,同时也有共有成分含量的差异.结论:制何首乌具有显著的补血功效,研究结果提示制何首乌中所含有的新的化学成分很有可能为麦拉德反应的产物,制何首乌较何首乌具有更佳补血功效有可能是该部分产物与较为温和的药性共同作用的结果.     

何首乌制剂不良反应研究进展与成因分析

通过研究何首乌制剂不良反应研究进展与成因分析,为从制备工艺影响毒性表达的角度开展后续研究,提供研究思路。查阅近年来国内外相关文献,对含何首乌制剂的化学成分、炮制减毒、复方配伍、制备工艺、不良反应及其毒副作用机制等方面的研究进行归纳、总结,并进行成因分析。从成分方面,何首乌主要含有二苯乙烯类、卵磷脂、蒽醌类、鞣质、微量元素等成分,二苯乙烯苷及蒽醌类为其主要活性成分,提出何首乌毒性的可能物质基础;从炮制方面,炮制工艺影响何首乌的成分组成,何首乌炮制前后的血药含量图谱有显著不同,致大鼠肝物质代谢途径的作用机制不同。从剂量、用法等方面,长期大量摄入何首乌可致可逆性肝损伤,主要表现为血清肝功能指标异常。在复方配伍方面,不同配伍是否会造成何首乌不良反应尚未达成共识。何首乌制剂临床不良反应提示,其对肝脏有不可忽视的毒副作用,现代制备工艺可能也是其不良反应的原因之一,但其发生肝毒性的规律特点、作用机制、物质基础均尚不清楚。在何首乌的化学成分及其炮制减毒机制方面研究基础上,应积极探索药学制备工艺对何首乌肝毒性的影响;在加强何首乌制剂安全性评价基础上,积极开展药学制备、复方配伍、药物相互作用对肝毒性的影响;探索临床合理用药模式,尽量避免患者因服用何首乌制剂导致的不良反应。     

杞蓉药酒质量标准的研究

目的:建立和完善杞蓉药酒(当归、补骨脂、制何首乌、枸杞子、红花等)质量标准.方法:采用TLC法鉴别了当归、补骨脂、制何首乌、枸杞子、红花5味药,采用HPLC法测定了补骨脂素和异补骨脂素的含量.结果:补骨脂素平均加样回收率为98.7%,RSD为2.18%,n=5;异补骨脂素平均加样回收率为100.8%,RSD=1.67%,n=5.结论:本方法简便、快速准确,可作为该制剂的质量标准.     

制首乌4种炮制过程中物质基础共性变化规律分析

为了规范制首乌的炮制工艺,稳定制首乌饮片的质量,该研究基于物质基础内涵对不同炮制方法及不同炮制时间制首乌进行了共性变化规律分析,考察了黑豆汁炖、清蒸、黑豆汁蒸和黑豆汁黄酒蒸4种炮制方法制首乌,在炮制24,32,40,48 h时,二苯乙烯苷类、蒽醌类、多糖、寡糖类等9种主要化学成分的含量变化。采用HPLC-DAD测定二苯乙烯苷类及蒽醌类成分的含量;紫外-可见分光光度法测定多糖类成分含量;HPLC-ELSD测定D-果糖、D-无水葡萄糖与蔗糖含量,绘制含量测定结果比较图,结合聚类分析和熵权TOPSIS模型,寻找不同炮制方法制首乌炮制过程中物质基础共性变化规律时间区间。结果显示,炮制32 h左右,4种不同炮制方法制首乌各主要成分含量具有一定共性特点且具有较高的质量。因此,将不同炮制方法制首乌炮制过程中物质基础变化规律相似时区设置为32 h左右。该研究表明4种炮制方法具有"统一"的可能性,研究结果为不同炮制方法制首乌作为同名饮片使用的科学性提供了参考。