水中臭氧现场快速检测盒的研究

目的 研制水中臭氧快速检测盒。方法 利用DPD（4－氨基－N,N－二乙基苯胺）与臭氧反应呈红色,且红色程度与臭氧浓度呈正比原理制成臭氧检测盒,以该检测盒及碘量法、美国HACH（哈希）比色仪分别对水中臭氧含量进行检测,并进行统计 学检验。结果 臭氧现场快速检测盒与碘量法、HACH比色仪的检验结果均无显著性差异（P＞0.2)。结论 臭氧现场快速检测盒是快速、简便、准确检测水中臭氧含量的一种工具。     

福建省部分食品中N—亚硝胺含量调查结果分析

应用气相色谱-热能分析仪检测啤酒、鱼露、鱼、肉制品中N-亚硝胺，啤酒中检出N-业硝基二甲胺含量范围0．9～9．5μg／L；鱼露中检出N-亚硝基二甲胺含量范围0。1~0．43μg／L；肉制品100％检出N-亚硝胺，其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）0.08～2.6μg／kg。N-亚硝基二乙胺（NDEA）0．13～1．7μg／kg．N--亚硝基二丙胺（NDPA）0.18～8．78μg／kg，N-亚硝基吡咯（NPYR）0．21～27．34μg／kg。咸鱼和风干海产品100％检出亚硝基二甲胺、含量在0.12～0.18μg／kg。1材料与方法：1．1材料：啤酒样品采自福建省各啤酒厂．鱼露采自福州、长…     

DPD分光光度法测定生活饮用水中的余氯

用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测定饮用水中的余氯。水样中不含碘化物时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色;加入不同量碘化物时氯胺也依次显色。其最大吸收波长为515nm,用高锰酸钾作为氯的代用品,其浓度在0.05～4.00mg/L范围内符合比尔定律,最佳线性范围是0.05～1.00mg/L,相关系数r=0.9991,本法最低检出量为0.5μg,若取10ml的水样测定,最低检出质量浓度为0.05mg/L,回收率范围在93.16～105.9％,平均回收率为100.7％,变异系数在1.2～7.9％之间。摩尔吸收系数为1.65×10~4。     

生活饮用水中N-亚硝胺类化合物污染状况与健康风险评估

目的 调查分析福州地区生活饮用水中N-亚硝胺类化合物（N-NAs）的污染状况及变化特征,并对其进行健康风险评估。方法 于2019-2021年采集市政供水的出厂水、管网末梢水、二次供水和水源水水样462份,采用气相色谱-质谱联用法测定N-亚硝基-二乙醇胺(NDELA)、N-亚硝基-N-乙基苯胺(NEA)、N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙基胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDi PA)、N-亚硝基-N-甲基苯胺(NMPh A)、N-二正丙基亚硝胺(NDPA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吗啉(NMorph)、N-亚硝基二异丁胺(NDi BA)、N-对亚硝基二异丁胺(NDBA)、N-亚硝基二苯胺(NDPh A)、N-亚硝基二苄胺(NDBz A)等的含量,分析该地区生活饮用水中N-NAs的污染状况和特征,运用美国环境保护署（EPA）推荐的模型进行健康风险评估。结果 福州地区生活饮用水中各类N-NAs的污染水平均值从大到小依次为：NDMA(22.73 ng/L)、NDPh A(4.07 ng/L)、NPYR(3...     

微波消化—固相萃取光度法测定中草药及制剂中的镍

目的:选用2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)作为显色试剂,并研究了其与镍的显色反应。方法:在pH=6.0的六次甲基四胺—盐酸缓冲溶液介质中,SDS存在下,2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与镍反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被Waters Porapak Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,用异丙醇洗脱后用光度法测定。结果:异丙醇相中配合物λmax=595 nm,ε=1.38×105 L/mol/cm。镍含量在0~1.0μg/ml内符合比尔定律。结论:以上方法可用于中草药及制剂中镍元素含量的测定。     

在线衍生-高效液相色谱法测定尿中N-乙酰-S-(2-氨基甲酰乙基)-半胱氨酸

目的建立尿样中N-乙酰-S-(2-氨基甲酰乙基)-半胱氨酸的在线衍生-高效液相色谱测定方法。方法尿样中N-乙酰-S-(2-氨基甲酰乙基)-半胱氨酸经酸水解成S-2-羧乙基半胱氨酸,经碱中和后,在高效液相色谱仪自动进样器中使用邻苯二甲醛自动衍生,生成荧光衍生物,经C18色谱柱分离,用荧光检测器在发射波长为340 nm,激发波长为450 nm下测定荧光强度;通过实验比较不同的衍生剂浓度及用量,选择最佳的衍生化条件。结果本法在5.3μmol/L~79.5μmol/L线性相关系数为0.999 2,最低检出浓度为2.12μmol/L(1 ml尿样),批内精密度为6.27%~8.70%,批间精密度为3.63%~8.26%;加标回收率为97.65%~99.06%,初步发现吸烟者尿液中AAMA平均含量明显高于非吸烟者的平均含量。结论该方法操作简单,自动化程度高,灵敏,准确,精密度高,可用于尿中N-乙酰-S-(2-氨基甲酰乙基)-半胱氨酸的测定。     

乙基蓝法测定空气中硫化氢

乙基蓝法测定空气中的硫化氢是将硫化氢气体吸收在醋酸锌溶液中形成硫化锌。在酸性介质中硫化锌与对乙基蓝氨基苯胺反应,再     

N—葡萄糖基—L—半胱氨酸对大鼠的排铅作用研究

目的：对一种拟申报促进排铅作用的保健食品中的主要有效成分－N－葡萄糖基－L－半胱氨酸（NGLC）进行大鼠排铅作用评价。方法：采用SD雄性大鼠,按体重随机分为六个组,即正常对照,高铅模型对照,EDTA对照,以及NGLC50mg/kg．bw,100mg/kg．bw和200mg/kg.bw三个剂量,除正常对照组外,其余各组饲料均含100ppm铅。在第二周末和第四周末分别收集模型对照组,EDTA对照组和NGLC高剂量大鼠的三天粪便,测铅含量,在四周末和第七周末每组处死部分大鼠,测定血液、股骨、肝脏、肾脏铅含量。结果：NGLC能量显著降低高铅摄入大鼠的血铅、股骨铅、肝铅和肾铅含量,且有较好的剂量反应关系,但对粪铅排出无明显影响,结论：NGLC对高铅摄入的大鼠有促进铅排出和减少体内铅蓄积的作用。     

微量过氧化物酶比色法测定油脂中脂质氢过氧化物

为了了解脂质的过氧化水平,作者研究了微量过氧化物酶(MP)测定油脂中脂质氢过氧化物的比色方法,其原理是在MP作用下,4-氨基安替比林(4-AA)和N、N-二乙基苯胺(DEA)(作为氢供体)被氢过氧化物氧化生成紫色化     

环境中微量硫代氨基甲酸酯类除草剂的气相色谱测定

作者对环境中微量的硫代氨基甲酸酯类除草剂如:扑草灭(S-乙基-N,N-二丙基硫代氨基甲酸酯),苏达灭(S-乙基-N,N-二异丁基硫代氨基甲酸酯),克草猛(S-丙基-N-乙基-N-丁基硫代氨基甲酸酯),灭草猛(S,N,N-三丙基硫代氨基甲酸酯),亚拉灭(S-乙基-N-六甲基硫代氨基甲酸酯)和灭草特(S,N-二乙基-N-环己硫代氨基甲酸酯)应用热离子检定器进行了测定方法的研究。     

碳纳米管固相萃取气相色谱-质谱法测定饮用水中N,N-二甲基亚硝胺

目的建立以碳纳米固相萃取测定饮用水中二甲基亚硝胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法饮用水中N,N-二甲基亚硝胺经多壁碳纳米管柱浓缩富集,用二氯甲烷洗脱后,用GC-MS法测定,D_6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果 GC-MS法测定N,N-二甲基亚硝胺线性范围为10.0μg/L~1 000μg/L,相关系数为0.999 1,加标回收率为83.5%~93.3%,相对标准差为4.9%~8.3%,当饮用水取样量为250 ml时,本方法定量限为4.0μg/L,检出限为1.0μg/L。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于饮用水中二甲基亚硝胺的检测。     

同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定啤酒中4种亚硝胺类化合物

目的 建立啤酒中4种N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二苯胺）的同位素稀释固相萃取-气相色谱串联质谱测定方法。 方法 样品经活性炭固相萃取小柱富集、二氯甲烷洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,采用INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素稀释内标法定量。 结果 各物质在5 μg/L~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。方法的检出限为0.03-0.10 μg/L,定量限为0.10~0.33 μg/L。不同水平的加标回收率为72.1%~100.3%,相对标准偏差为1.5%~9.5%（n=6）。 结论 该方法操作简单,灵敏度和准确度高,适用于啤酒中4种N-亚硝胺类化合物的测定。     

^15N—甘氨酸在大鼠蛋白质代谢研究中给药剂量与方法？…

目的用15N-甘氨酸作为示踪剂,探索在大鼠蛋白质代谢实验中,15N-甘氨酸的用药荆量和方法.方法实验以大鼠游泳为动物模型,观察了15N-甘氨酸的一次用药和连续多次用药方法的不同变化,以及4个用药剂量的差别.结果观察大鼠整体蛋白质代谢情况,应采用多次灌胃方法;用药剂量在4～6mg·100g-1BW之间为宜.实际结果还显示,两组动物均为正氮平衡,运动组平均每天体重增长1.75 g,正常组为2.77 g.结论将示踪法用于大鼠蛋白质代谢的研究所得结果,较单纯使用氨平衡方法更加深入、准确.     

水中α-萘胺的重氮偶合分光光度测定法

目的 建立水中α-萘胺浓度的6种重氮偶合反应体系分光光度测定法.方法 在pH=2.2的酸性条件下,向含有α-萘胺的水样中分别加入0.01 mol/L苯胺、对氨基苯磺酸、对氨基苯磺酰胺、对氨基苯甲酸、对氨基苯乙酮或对硝基苯胺溶液,重氮盐偶合显色反应15 min后,采用分光光度法分别在540、530、520、520、520...     

啤酒、酱油、香肠中N—亚硝基化合物含量的调查分析

目的：为了解亚硝基化合物在食品中的分布情况。方法：用气相色谱－热能分析仪对72份啤酒、酱油、香肠中N－亚硝基化合物进行检测。结果：样品中检出二甲基亚硝胺、二乙基亚硝胺、亚硝基吡咯烷、亚硝基哌啶四种亚硝基化合物。三类食品均检出二甲基亚硝胺,检出率分别为83．9％、95．2％、80．0％,总亚硝基化合物检出率分别为87．1％、95．2％、80．0％。含量均在7μg/kg以下。结论：本次调查三类食品亚硝基化合物检出阳性率在80％以上,虽含量极微但亚硝基化合物属强致癌物,为食用安全起见,应采取有效措施降低食品中亚硝基化合物及前体物含量。     

饮用水中亚氯酸盐的快速检测方法研究

目的建立生活饮用水中亚氯酸盐的快速检测方法。方法利用N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法原理,采用自主研制的余氯、二氧化氯五参数快速检测仪对饮用水中亚氯酸盐进行测定,将国家标准检验方法中的离子色谱法与快速检测方法的测定结果进行对比分析。结果在低(0.10 mg/L)、中(0.60 mg/L)、高(1.80 mg/L)3种不同浓度下,快速检测方法的相对标准偏差(RSD)为1.88%~8.94%,加标回收率为83.3%~108.0%,水样测定结果与国家标准检验方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论快速检测方法将所需试剂集成为试剂盒,大大节省了试剂用量,降低了实验分析成本,与国家标准检验方法相比,简化了分析过程,产生的废水废液少。快速检测仪操作简单快速,携带方便,适合用于生活饮用水中亚氯酸盐的测定。     

G/CMS同时检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代谢产物N-甲基乙酰胺

目的:探讨利用气相色谱-质谱(GC/MS)建立一种准确可靠的尿样中的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)及其代谢产物N-甲基乙酰胺(NMAC)的测定方法。方法:尿样经乙酸乙酯萃取、浓缩后,用GC/MS全扫描模式(scan)进行定性分析,确定组分出峰时间和特征质量离子,DMAC选择15、44、87m/z,NMAC选择30、43、73m/z,进行选择离子扫描(SIM),作定量分析。结果:DMAC和NMAC的线性范围分别为0.1 mg/L~10.0 mg/L和0.5 mg/L~10.0 mg/L;相关系数分别为0.9993和0.9991;最低检出限分别为0.02 mg/L和0.10 mg/L;相对标准偏差分别为3.26%和7.22%;样品加标回收率分别为91%~99%和88%~102%。结论:方法准确性好、灵敏度高、干扰少,是检测尿样中DMAC和NMAC的较好方法。     

中间体瑞替加滨的合成工艺改进

目的：探讨中间体瑞替加滨的合成工艺改进方法;方法：原料采用硝基苯胺（2）,再经过还原、取代、硝化、氨基保护、加成消去、脱保护、还原反应后来获得瑞替加滨（1）;结果：完成了N-（4-氨基苯基）氨基甲酸乙酯（3）、N-（4-氨基苯基）氨基甲酸乙酯（4）、N-[2-硝基-4-（4-氟苯基亚甲基氨基）苯基]氨基甲酸乙酯（5）、N-[2-硝基-4-（4-氟苯基亚甲基氨基）苯基]氨基甲酸乙酯（6）以及N-[2-硝基-4-（4-氟苯基亚甲基氨基）苯基]氨基甲酸乙酯（8）的合成,获得瑞替加滨;结论：通过改进,中间体瑞替加滨的合成方法更加简单,反应选择性也更高,其成本也相对较低。     

农村饮用水中浑浊度对余氯消毒效果的影响

目的探讨生活饮用水中浑浊度指标对余氯消毒效果的影响。方法于2008-2010年对丹阳市各农村集中式供水单位管网末梢水进行水质卫生监测,每月采集各供水网点末梢水1次,测定细菌总数、余氯及浑浊度等指标。对末梢水中浑浊度与细菌总数的相关性进行分析。结果游离余氯在0.05-0.1mg/L及0.1-0.2mg/L条件下,浑浊度与细菌总数均呈正相关;游离余氯在0.2-0.3mg/L及0.3mg/L以上条件下,浑浊度与细菌总数无统计学相关。结论当游离余氯在0.05-0.2mg/L条件下,控制浑浊度有利于降低末梢水中细菌总数,提高氯化消毒效果;当游离余氯大于0.2mg/L时,控制浑浊度对降低末梢水中细菌总数无明显效果。     

饮用水中硫化物现场检测方法与实验室方法的比较

目的利用便携式硫化物测定仪对水中硫化物进行现场检测,并与实验室方法[GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检验方法》中的N,N-二乙基对苯二胺分光光度(DPD)法]进行比较。方法分别使用国产和进口便携式测定仪与国标方法(DPD法)进行测定,比较水样采集和保存、标准溶液和试剂配制的不同,分析比较两种方法的线性范围、定量下限、精密度和准确度。结果与实验室方法比较,水中硫化物现场检测方法所用仪器内置标准曲线,浓度直读,所以不需要标准溶液的配制过程,并省略了样品采集保存过程。现场检测方法、实验室方法的线性范围分别为0.01~0.5 mg/L、0.01~0.2 mg/L。现场检测方法的定量下限为0.01 mg/L,RSD7.7%,回收率为70%~94%,与国标方法结果一致。加入适量盐酸羟胺或甘氨酸均可以抑制水中余氯对硫化物测定的干扰。结论生活饮用水中硫化物的现场检测方法具有简便、快速的优势,更适合现场污染物的快速甄别,二种方法可以互为补充。