甘草次酸脂质体中乙醇残留量的顶空气相色谱法测定

目的建立甘草次酸脂质体中乙醇残留量的气相色谱测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5,载气为氮气,检测器为FID,柱温采用程序升温,初始温度为70℃,保持3 min,以5℃.min-1升温至90℃,再以10℃.min-1升温至200℃,保留5 min,顶空进样,进样体积为1 ml。结果乙醇在20.1～1 005 mg.L-1内线性关系良好,r=0.999 3(n=3),最低检测限和定量限分别为0.63 mg.L-1和2.51 mg.L-1。高、中、低浓度的回收率分别为97.94%,99.46%和96.56%。结论该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于甘草次酸脂质体中乙醇残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温：初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD〈小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。     

GC法测定肿痛气雾剂中的薄荷脑含量

目的建立肿痛气雾剂中有效成分薄荷脑含量的气相色谱测定法.方法色谱条件为19091J-413HP-5石英毛细管色谱柱,程序升温,柱温60℃,保持5min,以每分钟5℃的升温速率升至100℃,保持2min,分流比为251,FID检测器,内标物为萘.结果薄荷脑浓度在0.10 mg·ml-1-mg·ml-1范围内呈线性关系(r=0.9998),加样平均回收率为101.70%,RSD为2.08%(n=5).结论该方法前处理简单、灵敏度高、线性范围宽、分离效果好,结果准确可靠.     

毛细管气相色谱法测定辛伐他汀中5种有机溶剂残留量

 目的采用气相色谱法测定辛伐他汀原料药中甲醇、醋酸乙酯、环己烷、甲苯及四氢呋喃5种有机溶剂的含量。方法使用毛细管色谱柱，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定相，以二甲基甲酰胺为溶剂，正戊烷为内标，FID检测器，柱温110℃，气化室及进样口温度均为250℃。结果5种有机溶剂实现基线分离且线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论经实验方法学验证，该方法灵敏、准确，适用于原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定2-[2-甲基-4-[4-[2-嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸中有机溶剂残留量

 目的 建立2-[2-甲基-4-[4-[2-嘧啶基]甲硫基]苯氧基]乙酸原料药中乙腈、1，4-二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和异丙醇7种有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。方法 采用DB-1（30 m×0.53 mm，5.00 μm）毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器（FID），以氮气为载气，进样口温度160 ℃，检测器温度为250 ℃，柱温为程序升温；分流进样，外标法计算残留溶剂的含量。结果 7种有机溶剂均得到有效分离，在考察的浓度范围内，回收率及线性关系良好，且3批样品中有机溶剂残留量均符合规定。结论 本方法操作简便，精密度好，准确可靠，适用于该原料中7种残留有机溶剂的同时测定。     

气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.     

毛细管GC法测定肿痛搽剂中的乙醇含量

目的:建立气相色谱法测定肿痛搽剂中的乙醇含量。方法:色谱条件为19091X-113-HP-Wax(30 m×0.25μm×0.32 mm)石英毛细管柱,FID检测器,程序升温,柱温50℃,保持9min,然后以每分钟10℃的升温速率升至110℃,保持3 min,再以每分钟20℃的升温速率升至180℃,保持1 min。分流比60.0:1。结果:肿痛搽剂中乙醇浓度的线性方程为Y=15.533X+0.008,r2=0.9999(n=6),浓度在0.03~0.08 mL/mL范围内呈线性关系,加样回收率平均为98.67%,RSD为0.60%。结论:该方法简便、快速、准确。因此可以采用GC法测定肿痛搽剂中的乙醇含量。     

气相色谱内标法测定黄芩提取物亚微乳中的乙醇残留

目的:建立黄芩提取物亚微乳中的乙醇残留量的测定方法。方法:毛细管气相色谱法,以甲醇为内标,色谱柱为SUPELCOWAX10聚乙二醇毛细管柱,检测器为氢焰离子化检测器;程序升温(初始温度80℃,以8℃.min-1速率升至120℃),载气为氮气,检测器为FID。结果:乙醇含量在0.101～1.005 g.L-1线性关系良好(R2=0.998 8);平均回收率100.42%,RSD2.27%;最低检测限3.03 mg.L-1。结论:该法灵敏、准确、可靠,适用于本品中乙醇残留量测定。     

毛细管气相色谱柱顶空进样法测定利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量

 目的测定利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量。方法毛细管气相色谱柱顶空进样法，FID检测器。利福平以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相，柱温50℃；氯诺昔康以聚乙二醇为固定相，柱温50℃维持15min,以10℃·min^-1的速率升温至165℃,维持5min。结果甲醇、丙酮、氯仿、正丁醇线性关系r分别为0.9999，0.9999，0.9984，0.9998;平均回收率分别为96.0%，97.3%，81.1%，93.9%,RSD分别为2.7%，1.9%，8.8%，2.5%(n=5)。结论方法柱效高、灵敏、准确，适用于利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量测定。     

过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究

目的建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法。方法建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2 min。结果建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。结论建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制。     

参知健脑胶囊中大孔树脂残留物的气相检测方法研究

目的:建立参知健脑胶囊中AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的气相检测方法。方法:采用气相色谱法对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测;色谱柱为Agilent DB-5非极性毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为65℃,保持5min,然后以每分钟15℃的速率升至150℃,保持15min,进样口温度为250℃,电子捕获检测器温度为250℃;N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;载气为氮气。结果:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法操作简便,准确可靠,可用于大孔树脂残留物的控制。     

GC法测定砂仁煎剂中樟脑含量及变化

目的:测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225(0.25mm×30mm,0.25μm),柱温:程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃/min的速率升温至140℃,再以20℃/min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器(FID),载气:N2,气压:0.5kPa,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。结果:樟脑的回归方程为:y=6509.9x+65.5,r=0.9992;线性范围:0.21～1.25μg。结论:砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛

目的建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油,同时采用气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0 25μm);以50℃为起始温度程序升温,先以5℃/min升温至80℃,再以3℃/min升温至110℃,最后再以12℃/min升温至230℃,保持4 min;进样口温度230℃;检测器温度250℃;进样量为1μL,分流比为50∶1。结果柠檬醛的进样质量浓度在0.506 84～10.1368mg/mL(r=0 9999)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为97.2%(n=9)。结论建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点,可作为香茅药材的质量控制方法。     

GC法测定蛇脂膏中冰片(龙脑)的含量

目的 建立气相色谱法(GC)测定蛇脂膏中冰片(以龙脑计)的含量。方法 采用GC法,色谱柱为石英毛细管柱007-225(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);程序升温,起始温度110 ℃,保持0.5 min,以每分钟30 ℃升温至140 ℃,保持2 min,再以每分钟50 ℃升温至190 ℃,保持1.5 min,最后以每分钟20 ℃升温至205 ℃,保持1 min,分流比10 ∶ 1,FID检测器;检测器温度为280 ℃。结果 用GC法测定蛇脂膏中冰片(以龙脑计)在0.0516~0.1548 mg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Y=10.36X+0.0322,r=0.9995。平均回收率97.94 %(n=6),RSD为2.0 %。结论 本方法简便、准确、快速,可用于蛇脂膏的质量控制。     

气相色谱法测定炎琥宁有机溶剂残留量

目的建立炎琥宁有机溶剂残留量的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为2 m×3 mm不锈钢色谱柱,柱填料为GDX-102(60~80目);FID检测器;按外标法同时测定炎琥宁合成过程中涉及的乙醇、丙酮和吡啶的残留量。结果在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0.999 6~0.999 9);平均回收率分别为97.86%,98.16%和98.04%;RSD分别为0.5%,0.8%和0.8%;乙醇、丙酮和吡啶的最低检测限分别为0.005%,0.005%和0.002%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该方法简单、快捷、灵敏,可有效用于炎琥宁有机溶剂残留量的控制。     

毛细管气相色谱法测定原人参二醇中有机溶剂残留物

目的:建立原人参二醇中3种有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PLOTQ毛细管柱,N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,FID检测器,载气为氮气,以异丙醇为内标测定原人参二醇中甲醇、乙酸乙酯、正丁醇的有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.99996～0.99999,精密度RSD均小于6.0%,甲醇、乙酸乙酯和正丁醇的加样回收率为98.2%～102.2%,其RSD在1.1～2.4%。结论:该方法操作简便快速、灵敏度高,准确度好,可作为原人参二醇原料中有机溶剂残留量的测定方法。     

丹参酮ⅡA原料药中有机溶剂残留量气相色谱法测定

目的:采用气相色谱法测定丹参酮ⅡA原料药中乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷的残留量。方法:采用Agilent DB-624毛细管色谱柱,以DMF作为溶剂,程序升温测定3种有机溶剂的残留量。结果:乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷的检测浓度线性范围分别2.0~400.0μg/m L(γ=0.9998),2.0~390.0μg/m L(γ=0.9993),2.0~50.0μg/m L(γ=0.9992);平均回收率分别为100.1%,98.1%,97.7%;检测限分别为0.3μg/m L、0.32μg/m L、0.56μg/m L,定量限为0.64μg/m L、0.656μg/m L、1.67μg/m L。结论:气相色谱法简便、专属性强,能准确可靠地检测出丹参酮ⅡA原料药中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷三种有机溶剂的残留量,适合用于丹参酮ⅡA原料药中溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定三七伤药片中冰片的含量

目的:建立气相色谱法测定三七伤药片中冰片的含量方法。方法:采用气相色谱法F ID检测器;采用弹性石英毛细管柱(PEG-20M)(柱长30m,内径0.320mm,膜厚度0.50μm);程序升温:初始温度120℃,保持1m in,以每分钟10℃的速率升温至180℃,保持3m in;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃;分流比为5:1。结果:冰片浓度在0.0506~4.9024m g/mL范围内线性关系良好,加样回收率为95.83%(RSD=1.30%)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于三七伤药片的质量控制。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量.方法 色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column(30 m×0.25mm×0.25 μm);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2 ml·min-1;分流比1:10;内标萘.结果 毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.