RP-HPLC法检测降糖类中药制剂中违禁添加的磺酰脲类成分

目的应用反相高效液相色谱法测定中药降糖制剂降糖胶囊中可能存在的3种磺酰脲类成分:格列吡嗪,格列齐特和格列本脲。方法采用RP-HPLC法,C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(65∶35),柱温30℃,检测波长230nm,流速1mL·min-1。结果3种磺酰脲类成分在该色谱条件下与中药制剂中成分可达到完全分离,格列吡嗪、格列齐特和格列本脲的检测限分别为10.8,9.6和12.8ng。结论该方法可用于检测纯中药降糖制剂中违禁添加的3种磺酰脲类化学药品成分的分析。     

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS／MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱，0．1％甲酸溶液（用氨水调至pH3．5）和乙腈梯度洗脱，检测波长230nm，流速0．2ml／min，选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。     

中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测

目的 建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC.方法 采用Thermo-ODS 色谱柱 (4.6 mm ×25 0mm,5 μm),0.01 mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230 nm检测,流速为1.0 mL·min-1.结果 在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离.结论 该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督.     

中药制剂中添加化学药品格列苯脲的HPLC-MS检测方法

目的考察降糖类中药制剂中添加化学药品格列苯脲的检测方法。方法大气压化学电离质谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-1g·L-1甲酸溶液(65∶35),流速为0.5mL·min-1,选择离子检测:m/z494,柱温为25℃。结果该方法可准确测定中药制剂中的格列苯脲。结论高效液相色谱质谱联用测定方法灵敏、准确,且简便、快速,符合样品测定要求。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲和盐酸吡格列酮

目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮。方法 采用Aglient ZORBAX SB C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析。结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分。结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测。     

HPLC法测定中成药中9种化学降糖药的研究

目的：建立测定添加在降糖中成药中的格列吡嗪、格列本脲、格列齐特、格列喹酮、格列美脲、盐酸吡格列酮、盐酸罗格列酮、那格列奈、瑞格列奈共9种化学降糖药的高效液相分析方法。方法：色谱柱：ThermoC18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：醋酸盐缓冲溶液（10mmol·L-1醋酸铵和20mmol·L-1三乙胺,醋酸调pH至5．5）-乙腈（61：39）,流速：1ml·min-1,检测波长：210nm,柱温：30℃,进样20山。结果：9种化学降糖药完全分离,检出限为4～18ng;9种药物具有宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0．9994）;日内、日问RSD分别为O．09％～1．42％和O．30％～1．88％;在中药中的加样回收率除个别药物低浓度外均大于80％,RSD为0．26％-5．91％。结论：该方法用于检测中成药中的化学降糖药快速、简便、高效。     

HPLC法检测降糖中药制剂中非法添加的格列本脲

目的建立降糖中药制剂中所添加的格列本脲的定性、定量检测方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(53∶47);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长300 nm。结果 1种供试品中检出格列本脲。格列本脲浓度在0.051～1.014 4 mg·mL-1范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=1.000,平均回收率为99.97%,RSD为1.3%。结论本方法简便易行、准确可靠,可作为监测降糖中药制剂非法添加格列本脲的有效方法。     

反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定降糖中药制剂中的化学药品

目的:应用反相高效液相色谱/二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)测定中药降糖制剂中可能存在的3种化学药品.方法:采用RP-HPLC-DAD对临床常用3种降糖化学药品进行筛选,并对降糖中药制剂进行初步分析.色谱柱:Agilent ZORB-AX ODS C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(10 mmol·L-1醋酸胺,20 mmol·L-1三乙胺,用醋酸调节pH5.5)与乙腈,梯度洗脱,流速:0.6ml·min-1,检测波长230 nm,格列吡嗪为内标物进行定量分析.结果:所测定的中药降糖药中含有三种化学药品组分,分别为格列本脲、苯乙双胍、阿卡波糖,并能在该色谱条件下与中药完全分离.结论:本方法可用于所测中药降糖药中3种化学药品成分的分析.     

盐酸吡格列酮片的HPLC含量测定方法

目的用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量。方法采用C18柱(Novapack)乙腈水乙酸(45∶55∶03)为流动相,流量1ml·min1,检测波长269nm。采用尼群地平作为内标物质。结果线性范围为10～400μg·ml1;样品溶液至少在7d内稳定;平均回收率1001%,RSD=09%。结论采用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量,方法简便,结果准确。     

RP-HPLC法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的　 建立盐酸吡格列酮片的含量测定方法。方法 　采用反相 HPLC法。色谱条件 :色谱柱 Hypersil C1 8(4 .6mm× 15 0 mm,5μm) (大连依利特科学仪器有限公司装填 )。流动相 :乙腈 :0 .0 1mol.L- 1醋酸铵缓冲液 (p H6.0 ) (60 :40 ) ,流速 :1.0 ml.min- 1 ,检测波长为 2 3 0 nm。结果 　在10 μg～ 160 μg.ml- 1浓度范围线性良好 ,平均回收率为 99.3 % (RSD=1.0 9% )。结论 　本方法简便、快速 ,可用于盐酸吡格列酮片的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量

目的:采用高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.25 mol·L-1醋酸钠溶液-乙腈(55:26:19)为流动相,流速1.0mL·min-1,紫外检测波长:230nm.外标法峰面积定量.结果:样品与凝胶基质分离良好,线性范围为59.41～138.63 mg·L-1,样品溶液在24 h内稳定,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.19%(n=9).结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.     

HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪的含量

目的　建立用HPLC法测定盐酸阿夫唑嗪片中盐酸阿夫唑嗪含量。方法　以盐酸特拉唑嗪为内标,采用Alltima-CN柱,流动相为 0 0 5mol·L-1磷酸二氢钠溶液(0 5mol·L-1的氢氧化钠溶液调pH至 5 4 ) -乙腈(78∶2 2);检测波长:2 4 4nm。结果与结论　盐酸阿夫唑嗪在 5～ 5 0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,回收率为 99 8%,RSD =0 9% (n =9)。     

HPLC测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量

采用高效液相色谱法测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量。盐酸多塞平在５～３０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９８），盐酸可乐定在２～１２μｇ／ｍｌ（ｒ＝０９９９９）范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；方法平均回收率分别为１００１８％（ＲＳＤ＝１０２％），１００３４％（ＲＳＤ＝１６３％）。结果表明，方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC法同时测定抗感染药物复方三黄酊中5种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定抗感染药物复方三黄酊中黄芩、黄连和黄柏5种有效成分的含量的检测方法.方法 色谱柱Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl 5u C18 100A,New Column(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(22∶78)为流动相进行洗脱.流速:0.8 mL·min-1,检测器:DAD检测器,检测波长:345 nm,柱温:25 ℃.结果 5种成分在一定的质量范围内均呈现良好的线性关系,r均大于0.998;重复性的定性测定和定量测定的RSD均小于2.0%,精密度和稳定性的RSD均小于1.0%;加样回收率在95%~105%之间.结论 建立一种操作简便、准确、重现性好的抗感染药物的含量测定方法,可用于黄芩、黄连和黄柏中的5种有效成分的测定.     

高效液相色谱法同时测定西替利嗪/麻黄素滴鼻剂中二组分的含量

目的用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素的含量.方法采用C18色谱柱(4.6mm × 150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(60:40),检测波长230nm和257nm(0～3min:257nm;3～15min:230nm).结果盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素在40～400μg·mL-1浓度内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.56%和101.12%,RSD分别为%1.13和1.02%(n=3).结论该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸西替利嗪和盐酸麻黄素的含量.     

5-HT3RAs与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中的相容性

目的：研究5-羟色胺3受体拮抗剂（5-hydroxytryptamine 3 receptor antagonists,5-HT3RAs）与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中配伍的相容性,以评价临床配伍用药的合理性和可行性。方法：模拟临床实际情况,在室温（25±2） ℃不避光环境下,取3支注射器,各抽取单次常用量的盐酸托烷司琼、盐酸阿扎司琼、盐酸帕洛诺司琼注射液,每支加入适量生理盐水稀释,在混匀后,再分别加入10 mg地塞米松磷酸钠注射液,在3支注射器中混合均匀,得3种配伍液。对配伍液在制备后0 h（配置后5 min内）、2.5 h、5 h的物理相容性（外观、不溶性微粒和pH值）、化学稳定性（浓度）进行考察。结果：配伍液在5 h内保持无色、澄清,未见有气泡、絮状物和沉淀产生,不溶性微粒、pH值与配伍液中两药浓度变化均符合配伍要求,且色谱图均未发现异常色谱峰。结论：在室温（25 ℃）不避光时,上述3种5-HT3RAs与地塞米松磷酸钠注射液在注射器中配伍是相容的。     

透皮吸收局麻药软膏剂镇痛效果影响因素分析

目的:寻找镇痛起效时间较短的透皮吸收局麻药软膏剂.方法:采用针刺法测试盐酸利多卡因、盐酸达克罗宁、盐酸丁卡因3种局麻药在不同 pH值、不同基质的膏体上的透皮麻醉镇痛效果,以及乙醇、丙二醇在盐酸丁卡因膏体中的作用.以镇痛起效时间短、不良反应小为考察指标.结果:水溶性基质优于乳剂型基质,盐酸丁卡因优于盐酸达克罗宁、盐酸利多卡因,起效最快的 pH值范围为10.0～11.0,最适宜的盐酸丁卡因胶浆浓度为3%.结论:局麻药种类、软膏基质种类、软膏基质 pH值的差异会影响透皮麻醉镇痛效果.     

氨溴特罗颗粒剂中氨溴索的生物等效性评价

目的建立LC-MS／MS法测定氨溴索血药浓度,研究口服氨溴特罗颗粒剂与氨溴特罗口服液中氨溴索在人体内的生物等效性。方法采用双周期随机交叉试验设计,研究了18名健康男性受试者单剂量口服氨溴特罗颗粒（受试制剂）与氨溴特罗口服液（参比制剂）的药动学。采用LC-MS／MS法测定血浆中氨溴索的浓度。评价两制剂中氨溴索在人体内的生物等效性。结果单次给予受试制剂或参比制剂（含盐酸氨溴索60nag）后氨溴索的主要药物动力学参数分别为：G。为（183．86±108．22）、（216．68±198．50）μg·L^-1;tmax为（2．1±0．8）、（2．2±1．0）h;AUC0-96为（2274．13±1159．02）、（2016．97±928．48）μg·L^-1;AUC0-∞为（2307．42±1203．33）、（2056．64±961．25）μg·h·L^-1;t1/2为（14．4±4．6）、（17．2±6．9）h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度为（111．3±18．0）％。结论受试制剂与参比制剂中氨溴索的主要药动学参数之间无明显差异,非参数检验未发现两制剂的tmax有显著性差异。双单侧t检验结果表明两制剂为生物等效制剂。     

高效液相色谱法测定氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶的含量

目的改进氨酚曲麻片中盐酸曲普利啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilBDSC18,流动相为甲醇-0.4%醋酸铵溶液-三乙胺(70∶30∶0.1),流速为1ml/min,检测波长为233nm,进样量为10μl。结果盐酸曲普利啶检测浓度在28.8~86.3μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%(RSD=0.5%)。结论本方法简便、准确度高、重现性好,可用于本品的含量测定与质量控制。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。