高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量

目的 建立HPLC法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量.方法 Symmetry shield TM RP18(3.9 mm ×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(30:70,V/V),检测波长为225 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃.结果 丁香苦苷浓度在0.05～1.04μg/ml之间线性良好,r=0.999 9.平均加样回收率为99.64%,RSD为1.92%.结论 该法简便、准确、重复性好,可用于立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量测定,为该制剂质量标准的建立提供依据.     

高效液相法对当药中龙胆苦苷的定量测定

当药为龙胆科獐牙菜属植物紫花当药 Swertiapseudochinesis Hara.的全草。具清热、利湿、健脾等功效 ,用于黄疸型肝炎 ,急性细菌性痢疾 ,消化不良等。其主要成分有龙胆苦碱 ,龙胆碱 ,当药苦苷等[1] 。本文探讨了当药中当药苦苷利用高效液相色谱法定量测定条件 [2 ]。并对不同地方的当药中的龙胆苦苷进行了含量测定。1　仪器与试剂岛津 LC- 1 0 A高效液相色谱仪 ;CR6A数据处理机 ;龙胆苦苷 (中国药品生物制品检定所 ) ;乙腈(色谱纯 )甲醇、乙醇、丙酮均为分析纯 ;样品安徽亳州 ,河北安国 ,苏州市售品。2　定量分析2 .1　色谱柱条件　柱 :…     

RP-HPLC法测定安神宁口服液中紫丁香苷的含量

1 实验材料 仪器:Waters 600高效液相色谱系统;Waters2996二级管陈列检测器;BP211D型电子天平(Sartorius);超声波清洗仪;C18色谱柱(200×4.6mm,5μm;大连伊利特);ODS预柱.药品和试剂:安神宁口服液:由刺五加、五味子、黄芪、白芍组成,哈尔滨医科大学附属第一医院制剂室生产,批号081225、090211、090309.紫丁香苷(11574-20009):购自中国生物制品药品检定所.甲醇为色谱级,其余试剂为分析纯;水为超纯水.     

蒡芩慢咽宁滴丸中黄芩苷的溶出度测定

目的:对蒡芩慢咽宁滴丸中黄芩苷进行了溶出度测定,以考察其内在质量。方法:应用转篮法,以高效液相色谱法(HPLC)测定蒡芩慢咽宁滴丸中黄芩苷的含量为指标,对蒡芩慢咽宁滴丸中黄芩苷进行溶出度测定。结果:以含0.5%十二烷基硫酸钠的蒸馏水溶液为溶剂,转速100r·min^-1,经45min,溶出度为标示量的70%以上。结论:溶出度测定是控制中药复方制剂内在质量的一种可行的方法。     

HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸的含量

1 仪器与试药高效液相色谱(岛津10AVP);超声波振荡器;电子天平;绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所);抗感颗粒(购自医药公司);甲醇为色谱纯,其余为分析纯.     

舒胸滴丸的溶出度研究

舒胸片由三七、红花、川芎组成,具有活血、祛瘀、止痛的作用[1],然而舒胸片存在着溶出慢、起效慢、生物利用度低及服药剂量大等缺点。为提高其成分溶出,作者采用了固体分散技术,将其改剂为舒胸滴丸,进行了舒胸滴丸的溶出度研究与测定,并与市售舒胸片溶出度进行了比较。1仪器与试药ZRS-8G智能溶出试验仪(天津大学无线电厂),UV-2102PCS型分光光度计(Unico),AL204型电子天平(MettlerToledo)。羟基红花黄色素A对照品(中国药品生物制....     

藏药紫花龙胆中龙胆苦苷的LC-MS定性和HPLC定量分析

目的:对藏药紫花龙胆提取液中龙胆苦苷成分进行定性分析和含量测定。方法:利用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用结合LC-DAD-UV技术,通过和标准化合物龙胆苦苷的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M H] 相对照,快速鉴定了紫花龙胆提取液中的龙胆苦苷成分[1]。对其含量的测定则采用了毛细管高效液相色谱方法。结果:一级质谱扫描结果表明紫花龙胆甲醇提取液中主要有5个峰,第一个峰化合物结构为龙胆苦苷,准分子离子峰[M H] 为356.9,毛细管高效液相色谱结果表明藏药紫花龙胆中龙胆苦苷成分的百分含量为1.97%。结论:藏药紫花龙胆中龙胆苦苷是其主要成分。     

HPLC测定退黄颗粒剂中栀子苷的含量

退黄颗粒是由栀子、马蹄金、黄连、茵陈4味中药制成的颗粒剂,具有清热利湿,舒肝解郁的作用,可退黄利胆,用于甲、乙肝的治疗。方中栀子为君药,为控制其质量,我们在参考有关文献的基础上[1,2 ] ,采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量,现报道如下。1　仪器与试药　HP1 1 0 0高效液相色谱系统;退黄颗粒及其阴性对照(我校制剂教研室) ;栀子苷对照品(中国药品生物检验所,供含量测定用,批号749 2 0 0 1 0 8) ;甲醇为色谱纯,其他试剂均为....     

灯盏花素滴丸的溶出度研究

目的:建立灯盏花素滴丸的溶出度测定方法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-0.1％磷酸溶液(14∶14∶72)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长335 nm.应用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH 6.8)为溶出介质,转速为50 r·min-1,对灯盏花素滴丸中野黄芩苷进行了溶出度测定.结果:野黄芩苷的线性范围为20.8 ～416 μg·L-1(r =0.9999),平均回收率(n=6)为99.92％ (RSD 0.43％).采用试验确定的方法,灯盏花素滴丸在20 min时累积溶出率可达70％.结论:灯盏花素滴丸批内和批间样品的累积溶出率差异较小,说明所建立的方法重复性较好,可用于灯盏花素滴丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定胃力康颗粒中芍药苷的含量

胃力康颗粒是由柴胡、赤芍、枳壳等 1 2味中药所组成 ,具有行气活血 ,泄热和胃之功效。用于胃脘疼痛 ,胀闷 ,嗳气 ,泛酸 ,烦燥易怒 ,口干舌苦等病症。本法参照卫生部药品标准 (试行 ) [1 ] ,使用高效液相色谱法测定胃力康颗粒中芍药苷的含量 ,为控制本制剂质量提供可靠的实验依据。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :ＨＰ 1 1 0 0ＶＷＤ系统 ,ＨＰ化学工作站 ;试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其余试剂为分析纯。芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,胃力康颗粒 (四川宝光药业股份有限公司 ,批号为 0 1 1 0 0 5、0 1 1 0 0 7、0 1 1 1 0…     

姜黄素滴丸的制备及体外溶出研究

姜黄具有破血行气、通经止痛等功效。姜黄素是从姜科植物姜黄curcuma.longL.干燥的根茎中提取的有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌等多种药理活性[1]。姜黄素溶于乙醇而不溶于水。在体内吸收差,生物利用度低[2],影响了姜黄素制剂的应用。近来报道了将姜黄素与β环糊精制成包合物可以增加姜黄素溶解度的方法[3]。本文以聚乙二醇6 000为基质,用自制的滴丸机制备了姜黄素滴丸。体外溶出度试验显示。滴丸的溶出速度和溶解度明显高于姜黄素。1仪器与试药滴丸机(自制),Q600差示热分析仪(美国TA公司),RCZ-8A药物溶出仪(天津大学精密仪器…     

RP-HPLC测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素的含量

元胡止痛滴丸是由延胡索(醋制)、白芷提取加工制成的中药制剂,具有理气、活血、止痛之功效,用于气滞血瘀的胃痛、肋痛、头痛及痛经等症。其中以延胡索乙素(tetrahy-dropalm atione)的镇痛作用较强[1],有报道用HPLC法测定延胡索乙素的含量[2~4],本实验采用反相高效液相色谱法对本品中延胡索乙素的含量测定进行实验研究,结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于元胡止痛滴丸的质量控制。1仪器与试药美国W aters 600E高效液相色谱仪,W aters 2487紫外检测器,M iLLenn ium32色谱工作站,KQ-100型超声波清洗器。甲醇为色谱纯,水为超纯…     

HPLC测定小儿太极丸中大黄素及大黄酚的含量

小儿太极丸收载于《甘肃省药品标准》1986年版,在本产品地方标准升国家标准中,以大黄素、大黄酚含量为质控指标进行了含量测定方法的研究,本文采用高效液相色谱法[1],就色谱条件及方法的精密度和准确性进行了考察,从而确定了行之有效的含量测定方法。1仪器与材料LC-2010型高效液相色谱仪(日本岛津公司)。大黄素对照品、大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所提供,含量测定用);供试品10批及处方中原药材(由兰州佛光制药有限公司提供);原药材经鉴定均符合原药材质量标准;甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。2实验方法与结果2.1供试品溶液的制备取…     

天舒滴丸成型工艺及体外溶出度

目的:优化天舒滴丸的制备成型工艺,并建立体外溶出度的测定方法。方法:以滴丸光滑圆整率、丸重差异、溶散时限为指标,采用正交设计试验对影响因素进行考察;以阿魏酸为溶出指标,采用小杯法和高效液相色谱法进行溶出度测定。结果:滴丸成型最佳工艺-药物基质1∶2,PEG6000-S40 3∶1,冷却剂管口温度(25～30)℃,滴速60～65 d.min-1;滴丸在10 min内阿魏酸累积溶出率超过85%,15 min内基本溶出完全。结论:制备工艺合理,对工业化生产有帮助,所得滴丸溶出度好。     

HPLC法测定中药中黄曲霉毒素含量的色谱适应性考察

黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2是黄曲霉Aspergillusflavus和寄生曲霉Aspergillus parasiticus的二次代谢产物,这些毒素具有高毒性和高致癌性。笔者已报道了用IAC净化、过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测器检测中药中黄曲霉毒素的方法[1],为考察其色谱适应性,选用了2种厂家的免疫亲合柱及3种品牌的色谱柱进行了比较。1仪器与试药水为重蒸水;甲醇、乙腈为色谱纯;过溴化溴化吡啶为分析纯(Fisher公司);黄曲霉毒素混合对照品溶     

柴胡茶剂中皂苷的溶出量考察

目的考察柴胡茶剂中皂苷成分的溶出量。方法采用高效液相色谱法测定柴胡茶剂中皂苷a、b2、b1的溶出行为。色谱条件为:Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(53∶47);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254,210 nm。结果柴胡皂苷b2和a的溶出量差别不大,但是远高于柴胡皂苷b1的溶出量。柴胡皂苷a、b1、b2温浸4次后的总溶出率分别为48.8%、52.0%、52.5%。结论为柴胡相关茶剂的合理使用提供依据。     

HPLC测定更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量

1仪器与试药仪器:日本岛津LC-10ATVP溶液输送泵,SPD-10AVP紫外检测器。试药:淫羊藿苷对照品(供含量测定用),批号:110737-200312,中国药品生物制品检定所提供;乙腈、甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件[1]Diamonsi1C18分析柱(250×4.6mm,5μm),流动相为乙     

蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷的含量及溶出度测定

目的:对蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷的含量及溶出度进行了测定,以考察其内在的质量。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm。并应用浆法,对蒡芩慢咽滴丸中牛蒡苷进行了溶出度测定。结果:牛蒡苷的线性范围为0.48～2.40μg(r=0.9996),平均回收率(n=6)为99.97%(RSD=0.47%);并以含0.5%十二烷基硫酸钠的蒸馏水为溶剂,转速100r·min-1,经45min,溶出度为标示量的75%以上。结论:该方法简单、迅速、可靠;是控制中药复方内在质量的一种可行方法。     

不同产地刺五加中2种刺五加苷的含量变异

刺五加(Acanthopanax senticosus)为五加科刺五加Acanthopanax sen-ticosus(Rupr.et Maxim.)Harms的干燥根及根茎或茎,具有益气健脾、补肾安神之功效[1]。刺五加含有多种苷[2~4],其中的刺五加苷B,D和E(两种构形的紫丁香酚苷)为有效成分。为了控制药材质量,阐明不同产地刺五加化学成分含量的差异本文研究建立了高效液相色谱法测定中药刺五加中2种刺五加苷的含量。1实验材料1·1仪器与试药仪器:高效液相色谱仪2695-2696型,美国Waters公司。试药:色谱甲醇、乙腈(天津);水为超纯水;其余试剂均为分析纯;大孔吸附树脂HP-20(日本三菱化学株式…     

香加皮有效部位滴丸的质量标准研究

[目的]建立香加皮有效部位滴丸的质量标准。[方法]建立了高效液相色谱(HPLC)法进行杠柳毒苷含量测定和杠柳毒苷的均匀度检查;对滴丸剂进行了常温下的初步稳定性考察。[结果]香加皮有效部位滴丸含量测定方法学考察的指标均符合有关规定;滴丸均匀度符合要求。[结论]建立了有效部位及滴丸的质量标准,方法简便、可靠。滴丸剂质量基本稳定。