HPLC测定不同产地功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：HPLC法，采用Intersil ODS-3C18柱，乙腈－水－十二烷基磺酸钠（470：530：1g)为流动相，检测波长为265nm，柱温40℃，流速为1．0mL/min，结果：盐酸巴马亭在4．368－52．416ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．97％，盐酸小檗碱在4.532-54.384ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．98％，结论：该法简便，快速，重现性好，适用于功劳木中盐酸收马亭及盐酸小檗碱的定量分析。     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。     

HPLC法测定镇惊散中盐酸小檗碱的含量

目的建立镇惊散中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法。方法以方中黄连为其定量指标,采用高效液相色谱法,选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(22∶78)为流动相;检测波长为345nm;流速:0.800mL/min;理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。结果标准曲线为Y=-36220.51+3650.14X,r=0.9999,在12.012～600.600μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.85%,RSD=1.09%,n=6。结论该方法灵敏度高,重现性好,结果准确、可靠。     

HPCE法测定拈痛丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立拈痛丸中盐酸小檗碱含量测定的毛细管电泳法。方法：采用毛细管区带电泳和紫外检测模式测定，电泳条件：60mmol/L Na2HPO4溶液：甲醇（65：35）为电泳介质，未涂层弹性融硅石英毛细管柱（46cm×50μm）为分离通道，重力方式进样，室温下27kV恒压电泳分离，335nm紫外检测。结果：盐酸小檗碱在4．95～59．4μg/ml浓度范围内线性关系良好，平均回收率为101．1％，方法精密度（RSD）为2．75％（11=6）。结论：该法可用于拈痛丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

毛细管电泳法测定栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸

目的:建立测定栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);分别以0.2 mol.L-1磷酸二氢钠溶液+无水乙醇(50∶50)(pH 5.50)、50 mmol.L-1硼砂溶液为运行缓冲液;分离电压依次为21 kV,12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长依次为265 nm,327 nm。结果:盐酸小檗碱和绿原酸浓度分别在11.0～44.0 mg.L-1,3.6～14.4 mg.L-1具有良好的线性关系(r均为0.999 3),平均加样回收率为100.0%,98.1%,方法精密度RSD 1.72%,0.96%(n=6)。栀子金花丸中盐酸小檗碱的平均含量3.39 mg.g-1;绿原酸的平均含量为0.88 mg.g-1。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于栀子金花丸中盐酸小檗碱和绿原酸的质量控制研究。     

毛细管电泳法测定一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的:建立一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳测定法。方法:内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(体积比1∶1),调节pH值为5.5;盐酸小檗碱的测定分离电压为2 kV,盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定分离电压为18kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.6μg/mL～13.0μg/mL(r=0.9972)、2.37μg/mL～11.84μg/mL(r=0.9991)、0.45μg/mL～2.24μg/mL(r=0.9985);平均回收率分别为99.4%、99.3%、99.7%,RSD均小于3.00%。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于一清胶囊的质量控制。     

薄层扫描法测定金黄涂膜剂中小檗碱的含量

如意金黄散为明·陈实功所创,其著《外科正宗》曰：“凡外科一切诸般顽恶肿瘤,随手用 之,无不应效,诚为疮家良便方也。”［1］至今仍是疮科常用中成药之一［2,3］。我国药典(1995年版)收载该方由黄柏、大黄、姜黄、天花粉等10味药材组成。功能 ：消肿止痛,用于疮疡肿痛,丹毒流注,跌扑损伤［4］。现代药理研究证明：本方 具有抗炎、抗菌、抗真菌、抗病毒、镇痛、抗过敏作用［2］。临床常取适量以酒、 醋、油、蜜及植物汁调敷［5］,不仅使用不便,质量也不规范。为此将其提取成浸 膏,用白芨胶等成膜材料,制成涂膜剂,以薄层扫描法…     

毛细管区带电泳法测定石明止血合剂中没食子酸的含量

石明止血合剂是由石榴皮、五倍子、明矾等制成的中药制剂 ,具有止血、固涩、收敛之功效 ,用于各种原因所致的上、下消化道出血 ,如消化道溃疡 ,出血性胃炎等病症。方中石榴皮、五倍子的主要有效成分都是没食子酸 [1] 。本品原质量标准为采用紫外分光光度法测定没食子酸的含量 [2 ] 。没食子酸的含量测定文献报道还有高效液相色谱法[3 ,4] 。本实验采用毛细管区带电泳 ( capillary zone electrophoresis,CZE)法测定石明止血合剂中没食子酸的含量 ,操作简便 ,样品分离完全 ,结果准确可靠。1　仪器与试药HP3 DCE毛细管电泳仪 ( Agilent公司…     

毛细管区带电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量

牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮 ,具有清热凉血、活血化瘀之功效 ,鲜根皮含芍药苷 ( paeoniflorin)、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚等。芍药苷是牡丹皮中主要活性成分之一 ,具有镇痛、镇痉、镇静、抗炎等作用。目前 ,牡丹皮中芍药苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1] 和薄层扫描法[2 ,3] ,毛细管电泳法测定牡丹皮中芍药苷的含量尚未见报道。本研究用毛细管区带电泳法测定了牡丹皮中芍药苷的含量 ,方法简便快捷 ,结果令人满意 ,为牡丹皮的质量控制提供了一种新方法。1　仪器与药品毛细管电…     

毛细管区带电泳法测定胰岛素注射液含量的研究

目的　建立一种准确、快速、简便的方法测定胰岛素注射液的含量。方法　采用毛细管区带电泳法 (CZE)以pH 7.8,0 .0 5mol·L- 1 的磷酸盐缓冲液做运行液 ,进行胰岛素注射液中各组分的分离 ,工作电压 18kV(运行电流 130～ 140 μA) ,以波长2 14nm紫外检测装置进行检测 ,并以苯巴比妥作内标 ,测定胰岛素含量。结果　在此条件下 ,胰岛素注射液中各成分可以完全分离 ,保留时间为 4～ 8min ,胰岛素的平均出峰时间为 4.973min(RSD0 .6 6 % ,n =10 ) ,内标为 5 .6 2 1min(RSD0 .6 4% ,n =10 )。胰岛素浓度在 10～ 10 0u·ml- 1 范围内 ,浓度与胰岛素峰面积与内标峰面积比值之间呈良好的线性关系。平均回收率 98.95 %(RSD0 .97% ,n =6 ) ,3批样品日内测定 8次 ,RSD <1.5 % ,日间测定 3次RSD <1.0 % ,两批样品与HPLC测定值比较最大相差0 .5 2 %。结论　在本实验条件下应用CZE测定胰岛素注射液的含量可以收到满意的结果 ,与HPLC相比有相同的准确性 ,但更为快速、简便、节省溶剂。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

HPLC法测定金黄膏中小檗碱和巴马丁的含量

[目的]建立同时测定金黄膏中盐酸小檗碱、巴马丁含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Apollo C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(二元梯度洗脱),检测波长为346 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。[结果]盐酸小檗碱和巴马丁的进样量分别在0.007 25~0.145μg,0.005 5~0.110μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%和100.9%。[结论]该方法操作简便、重现性好,适用于金黄膏中巴马丁和盐酸小檗碱的含量测定。     

黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究

目的:建立中药黄柏中生物碱的提取方法.方法:以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响,并对不同来源黄柏药材中的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进行了测定.结果:用盐酸-甲醇(1:10)溶液超声20min的提取方法可以获得较高的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率.结论:溶剂种类和提取方式对黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的提取效率有较大影响.     

反相高效液相色谱法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

 目的：建立测定金鸡股囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：反相高效液相色谱法,采用ImetsilODS 3 C₁₈柱为分析柱,乙腈-水-十二烷基磺酸钠（470:530:1)为流动相;检测波长为265 nm,柱温40C,流速为1.0 mL·min^-1。结 果：盐酸巴马汀在4.368～52.416 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.97% ;盐酸小檗碱在4.532～54.384mg·^-1范围内线性关系良好（r=0.9999),平均回收率为98.98%。结论：该法简便,快速,重现性好,适用于金鸡胶囊 中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的定量分析。     

HPLC法测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸

目的测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸5种成分。方法采用高效液相色谱法。结果盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸的线性范围分别为:375～1?500 ng、9.091～44.440 ng、40.130～67.000 ng、130～2 064 ng、2.400～60.000 ng(r>0.999),平均加样回收率大于98.0%。结论该方法准确,重现性好,能更好地控制黄连复方汤的质量。     

UFLC-MS/MS法同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素在大鼠血浆中的含量

目的建立同时测定大鼠ig宁泌泰胶囊后血浆中没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素5种成分的超快速液相色谱串联质谱(UFLC-MS/MS)方法。方法大鼠ig宁泌泰胶囊(1.5、4.0g/kg)或iv没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素5种成分的混合溶液,采集不同时间点的血样。采用甲醇沉淀血浆蛋白,以乙酰对氨基酚为内标,进行UFLC-MS/MS分析。结果没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素5种成分在大鼠血浆中呈良好的线性关系。方法学考察均符合要求,日内、日间精密度RSD≤15%,稳定性良好,准确度为90.60%～113.50%,提取回收率为73.77%～94.86%,基质效应为83.80%～106.17%。结论建立的UFLC-MS/MS方法可以快速、灵敏地检测生物样品中没食子酸、连翘苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和槲皮素的血药浓度,可以用于宁泌泰胶囊中5种成分的药动学研究。     

HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀

目的建立HPLC法测定阿尔泰新牡丹中盐酸巴马汀的方法。方法采用Waters Symmetry ShieldTm RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(含0.05%十二烷基硫酸钠)(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸巴马汀在27.1～813.0μg线性关系良好(r=0.999 9),重现性好,平均回收率为98.9%(n=5),RSD为1.2%。结论本方法简便准确,可用于阿勒泰新牡丹药材中盐酸巴马汀的测定。