高效液相色谱法测定乳剂中顺铂含量

研究建立经萃取后衍生化高效液相色谱法,用于测定碘化油顺铂乳剂中顺铂含量。方法：乳剂中顺铂由二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）萃取后,用二乙基硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）衍生化,其产物可在２５４ｎｍ波长处被检出,以氯化镍为内标物,固定相为ＵＢｏｎｄａｐａｋＣ１８Ｈ３７化学键合反相固定相,流动相为甲醇∶水（８０∶２０）,流速为１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１。结果：测得平均萃取回收率为７８．４％,ＲＳＤ＜５％。结论：应用本法测定乳剂中顺铂含量操作简单,快速。     

高效液相色谱法测定人血浆中顺铂的含量

目的建立以高效液相色谱法测定人血浆中顺铂含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS2,流动相为0.25mol/L氯化钠溶液-甲醇(29∶71),流速为1.1ml/min,检测波长为254nm,柱温为38℃。结果顺铂的线性范围为0.2~10μg/ml(r=0.9998),平均回收率为100.72%(n=5),最低检测浓度为0.1μg/ml。结论本方法是检测顺铂血药浓度的一种有效方法。     

高效液相色谱法测定顺铂注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量。方法以Hypersil NH2 色谱柱 ,0 .1%NaCl溶液为流动相 ,流速为 0 .8ml/min ,顺铂和反铂的保留时间分别为 3.37和 5 .5 1min ,检测波长为 2 10nm、最低检测限为 6ng。结果标准曲线的线性范围为 10 0 .0 4～ 30 0 .12 μg/ml(r=0 .9997) ,方法回收率为 99.0 7% ,RSD为 0 .5 4 %。结论此法可用于直接测定顺铂注射液中顺铂的含量     

高效液相色谱法测定赛特铂胶囊含量

目的:建立赛特铂胶囊含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱为北京迪马 Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水-2%醋酸(50:35:15),检测波长260 nm。结果:在浓度范围6～200 mg·L~(-1)内,赛特铂峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),样品加样回收率(n=5)为98.2%,RSD为1.1%。结论:方法简便可靠,能够满足赛特铂胶囊的含量测定要求。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中奥沙利铂的质量浓度

目的建立测定大鼠血浆中奥沙利铂质量浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为Diamonsil^TMC₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（7:93）,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃进样量为20μL。结果奥沙利铂保留时间为8.51 min,标准曲线方程为Y=8035.7X-11791（r=0.9995）,线性范围为2.0¹60.0μg/mL。低、中、高3个质量浓度奥沙利铂血浆样品的方法回收率分别为（112.7±3.61）%,（102.8±3.33）%,（101.6±4.60）%,RSD分别为3.20%,3.24%,4.53%;低、中、高3个质量浓度奥沙利铂血浆样品的提取回收率分别为（79.84±2.01）%,（82.29±3.28）%,（84.89±3.35）%,RSD分别为2.51%,3.98%,3.95%。血浆样品在-40℃反复冻融3次后性质稳定,对测定无影响。测定10只大鼠血浆样品中奥沙利铂的平均质量浓度为（67.4±10.45）μg/mL。结论该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,可为大鼠血浆中奥沙利铂的质量浓度测定提供方法学参考。     

高效液相色谱法测定双环铂注射液的含量

目的:建立双环铂注射液含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为 Diamonsil~(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇一水(5:95),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果:在浓度范围5～400 mg·L~(-1)内,双环铂峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),加样回收率为98.1%,RSD 为1.21%(n=5)。结论:方法简便可靠,能够满足双环铂注射液的含量测定要求。     

高效液相色谱法测定血浆中黄芩苷的药物浓度

采用高效液相色谱法，以电化学检测测定黄芩苷的血浆药物浓度．流动相０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾：乙酸：四氢呋喃（１０００：１００：１９０），色谱柱ＥＲＣ－ＯＤＳ－１１６１（６ｍｍ×１００ｍｍ），检测电压＋６５０ ｍｖ，柱温５５℃，流速０８ ｍｌ·ｍｉｎ－１．结果：该方法的最小检测浓度为５０ ｎｇ·ｍＬ－１，平均回收率９３．６％，重现性好．     

高效液相色谱法测定家兔血浆中尼美舒利的含量

目的 建立HPLC测定尼美舒利(nimesulide,NM)血药浓度的方法。方法 以Shim-pack Vp-ODS为分离柱,流动相：甲醇-水-冰醋酸(60：40：1),内标：地西泮,检测波长230nm。结果 NIM的血药浓度在1-100μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,日内精密度、日间精密度均小于10％,平均回收率分别为105.8,97．55,96．89％。结论 本法可用于测定血血浆中尼美舒利的含量。     

反相高效液相色谱法测定家兔非诺贝特酸的血药浓度

目的:建立HPLC法测定家兔血浆中非诺贝特酸的血药浓度。方法:以吲哚美辛为内标,甲醇-0.02 mol·L~(-1)醋酸盐缓冲液pH3.6(63:37)为流动相,检测波长为296nm。结果:低、中、高浓度的日内回收率分别为97.02％,97.66％,101.17％,RSD分别为1.41％,4.27％,1.01％;日间回收率分别为96.32％,93.51％,95.60％,RSD分别为4.91％,4.70％,3.46％。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于非诺贝特酸家兔血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度。方法:采用氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,高效液相色谱法检测托吡酯衍生物,Shi m-pack VP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钠(pH2.4)-甲醇(20∶80);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:264nm;进样量:20μL。结果:标准曲线线性范围为40~5000μg.L-1(r=0.9998,n=7),血浆中托吡酯最低检测限为10μg.L-1,日内RSD为1.68%~4.12%,日间RSD为2.54%~3.92%,托吡酯回收率为98.0%~101.3%。结论:本法快速简便、灵敏准确,适用于临床常规监测需要。     

HPLC法测定血浆中托瑞米芬浓度

目的:建立简便可靠的托瑞米芬(Tor)体内浓度的测定方法。方法:以吲哚美辛为内标,蛋白沉淀法进行预处理,用HPLC紫外检测,C_(18)(150mm×4.6mm,5μm,流动相:乙腈-0.1mol·L~(-1)乙酸铵(65:35,V/V),流速1.0mL·min~(-1),检测波长277nm。结果:Tor保留时间为9.1min,最低定量限为0.5μg·mL~(-1),线性范围0.5～10 μg·mL~(-1),r=0.9997,处理后血浆样品稳定性良好,平均批内、批间RSD均<4％。结论:该方法符合相应要求,适用于基础医学研究和Tor人体血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定血浆中依米配能浓度

目的:建立高效液相色谱分析方法测定血浆中依米配能浓度。方法:血样经甲醇沉淀蛋白,以甲醇硼酸(0.2mol·L-1,pH7.14)(3∶97)为流动相,紫外313nm处检测。结果:在1.8～60μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9992,最低检测浓度为1.8μg·ml-1,平均回收率(98.0±5.4)%。结论:该方法快速、简便、灵敏、可行。     

高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度.方法:采用邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂,反相高效液相色谱法检测羧甲司坦衍生物:Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.9)-四氢呋喃(15:84:1);流速:1. 0 mL·min-1;进样量:5μL,使用荧光检测器检测激发波长:338 nm,发射波长:450 nm.结果:标准曲线线性、范围1.0～40.0 mg·L-1(r=0.999 9,n=6),血浆中羧甲司坦最低检测限为0.5 mg·L-1,日内RSD为0.3%～1.3%,日间RSD为0.4%～4.5%,准确度为97.9%～102.7%,羧甲司坦回收率为99.5%～103.0%.结论:该方法分离效果好,方法学结果满意,适用于人血浆中羧甲司坦的检测.     

高效液相色谱法测定血浆中沙利度胺的浓度

目的建立测定人血浆中沙利度胺浓度的高效液相色谱法。方法采用蛋白沉淀法对血样进行预处理,以外标法计算浓度。色谱条件：Hypersil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为11 mmol.L-1四丁基溴化胺溶液-乙腈（84∶16,含2.5%三乙胺,冰醋酸调pH为3.12）,紫外检测波长为237 nm,柱温：流速为1.0 mL.min-1。结果沙利度胺保留时间为12.34 min,最低定量浓度为0.66μg.mL-1,线性范围为0.66～84.48μg.mL-1,绝对回收率〉67%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合沙利度胺的血浆浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平的浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的HPLC法.方法以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol·L-1醋酸铵(8713),流速为0.8 mL·min-1,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂.结果洛沙平的高(585.6 μg·L-1)、中(292.8μg·L-1)、低(36.6 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%,96.77%,97.89%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为6.1 μg·L-1.线性范围为6.1～732.0μg·L-1,回归方程为C=562.72F-30.33,r=0.999 3(n=9).结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

人血浆中阿莫西林-克拉维酸浓度的测定

目的 :建立阿莫西林 -克拉维酸血药浓度的HPLC法。方法 :固定相为C18对称反相色谱柱 ;流动相为磷酸 -四丁基氢氧化铵缓冲液∶甲醇 (4 8∶5 2 ,V/V) ;流速 0 8mL·min-1;荧光检测波长 :Ex 386nm ,Em 4 6 0nm ;血浆标本以高氯酸去蛋白 ,再以苯甲醛荧光衍生后上柱分析 ,进样量 5 0 μL。 结果 :阿莫西林和克拉维酸的色谱峰分离良好 ,最低检测质量浓度分别为 0 0 0 9和 0 0 1mg·L-1;线性范围分别为 0 12 5～ 2 5和 0 0 6 2 5～ 8mg·L-1;平均日内、日间RSD均 <9% ,提取回收率近 10 0 %。结论 :本方法适用于阿莫西林 -克拉维酸血药浓度测定