一宗工业酒精实际成分的气相色谱-质谱联用法鉴定

作为有机溶剂中的一种,工业酒精在工业企业中被广泛地使用着.为保证企业能更安全地使用工业酒精,掌握其实际的组成成分.     

气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹

目的 建立气相色谱-质谱联用法测定植物性食品中硫丹及其代谢物残留量。方法 取可食用部分样品,经粉碎后,乙腈超声提取,无水硫酸钠脱水,低温离心,上清液经氨基柱净化,60℃水浴氮吹浓缩至近干,正己烷定容,过0.22μm滤膜。1μl进样,DB-1701(60 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式检测。以保留时间和离子丰度比综合定性,外标法定量。结果 在优化的实验条件下,硫丹在0.02μg/ml～1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数均≥0.999 6,检出限为0.4μg/kg～0.9μg/kg,定量限为1.2μg/kg～2.7μg/kg,回收率为85.4%～115.2%,相对标准偏差为2.9%～9.1%。测定30件蔬菜及水果样品,均未检出α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯。结论 该方法具有较高的准确度和稳定性,灵敏度高,适用于植物性食品中硫丹及其代谢物残留量的检测。     

中毒样品中敌鼠钠盐气相色谱-质谱联用法分析

目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速测定中毒样品中敌鼠钠盐的分析方法。方法样品经酸化处理后用乙酸乙酯提取,用HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30.00m×0.25mm×0.25μm)分离测定。结果方法测定敌鼠钠盐的线性范围为25.0～150.0mg/L,相关系数(r)=0.9994。按3倍信噪比计算,最低检出浓度全扫描模式下为0.40 mg/L,选择离子检测模式下为0.10 mg/L。结论本方法操作简单,分析速度快,灵敏度和准确度高,还可同时测定其他鼠药成分,完全能满足应急中毒样品的检测要求。     

气相色谱/质谱联用法鉴定一起职业中毒事件中车间空气的毒物

2001年6月16日下午,接到报告,我市一家玩具厂怀疑发生职业性中毒事件.我中心立即派人进行调查,并使用活性炭管采集该厂车间空气2 L送检.我们采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,确定该厂车间空气中毒物为三氯乙烯和甲苯,其中三氯乙烯为主要成分.现将结果报告如下.     

气相色谱-质谱联用法测定鲜湿米粉中的脱氢乙酸

目的建立运用气相色谱-质谱联用仪检测鲜湿米粉中脱氢乙酸的方法。方法样品加二氯甲烷后涡旋、超声提取并经高速离心,取有机相浓缩,浓缩液经DB-5MS(内涂5%苯基-甲基硅氧烷)毛细管色谱柱分离,采用EI源电离方式的气-质联用法检测鲜湿米粉中的脱氢乙酸。结果方法的检出限(S/N=3)10μg/kg,定量限(S/N=10)33μg/kg,在1.00~50.00μg/m L的线性范围内线性良好(r=0.9997),加标回收率87.6%~113%,RSD(n=6)3.54%~6.15%。结论本方法具有有机溶剂用量少、操作方便、灵敏度较高的特点,准确度和精密度满足定量分析的要求,可用于鲜湿米粉中脱氢乙酸的定性定量分析。     

用气相色谱和质谱联用法测定不同蚊香烟雾的有机污染物

目的检测S2蚊香烟雾中的有机污染物。方法用乙醇作为吸收液采集S2蚊香烟雾,经FFAP毛细管柱分离后,用GC/MS仪全扫描方式检测。结果含有S2增效剂的蚊香在燃烧过程中,除了能释放拟除虫菊酯类杀虫剂、S2增效剂等能驱除蚊虫的有效成分外,还会因燃烧不完全而产生一系列有害于人体健康的有机污染物。结论无烟蚊香对人体健康的影响低于有烟蚊香。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃

目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:采用水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析。结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985～0.9999,方法的检出限为0.24μg/L～3.80μg/L(S/N=3),样品的加标回收率为75.9%～123.1%,相对标准偏差为1.17%～13.9%。结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测。     

气相色谱-质谱联用法同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物

目的 建立了一种同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱质谱联用法。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气采样,二硫化碳解吸后经HP-VOC石英毛细管色谱柱(60 m×0.20 mm×1.12μm)分离,质谱检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.99,检出限在0.10～0.95μg/ml之间,相对标准偏差小于9.80%,平均解析率为61.23%～118.50%。应用该方法对33份样品进行分析,结果分别检出19种挥发性有机物,含量在0.10～604.43 mg/m³之间,其中超出职业接触限值的有苯乙烯(62.32～114.54 mg/m³)、甲苯(50.11～604.43 mg/m³)和二甲苯(79.61 mg/m³和91.55 mg/m³)三种有机物;并对5种原料进行定性识别,两种结果相符。结论 该方法具有较高的灵敏度和精密度,各项指标均满足工作场所空气中44种挥发性有机物分析的要求。     

气相色谱-质谱联用法测定血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑

目的应用气相色谱-质谱联用法对急性中毒患者血液中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑进行快速鉴定,为及时诊断抢救提供依据。方法采用液液萃取法提取患者血液中的可疑成分,用HP-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,以氦气为载气进行质谱分析,于NIST98质谱库中检索定性信息。结果阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑的出峰时间分别为18.750、18.285和20.295 m in。质谱图可见阿普唑仑的特征离子是m/z 204、m/z 279、m/z 308,艾司唑仑为m/z 294、m/z 259、m/z 205,三唑仑为m/z 342、m/z 313、m/z 238。结论本方法准确、灵敏、迅速,是艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑中毒快速诊断的可靠方法。     

气相色谱质谱联用法分析海藻脂肪酸及其它成分

气相色谱质谱联用法分析海藻脂肪酸及其它成分卫煜英，曹艳平（山东省卫生防疫站济南２５００１４）关键词：海藻，脂肪酸，气相色谱，质谱ＴｈｅＡｎａｌｙｓｅｓｏｆＦａｔｔｙＡｃｉｄｓａｎｄｏｔｈｅｒＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＡｌｇａｅｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏ...     

ASE快速溶剂萃取—气相色谱—质谱联用法测定蔬菜中的呋喃丹

应用ASE快速溶剂萃取—气相色谱—质谱联用法测定蔬菜中的呋喃丹残留量。样品用ASE快速萃取法进行前处理,即以二氯甲烷和丙酮为萃取溶剂,实现样品快速萃取,然后用弗洛里硅土固相萃取柱净化。采用选择离子监测(SIM)模式,以m/z164为检测定量离子进行定量。方法线性范围良好,样品加标回收率在83.0%~102%,精密度为3.48%,能满足蔬菜样品中的呋喃丹检测的要求。     

气相色谱-质谱联用技术分析毒鼠强中毒

毒鼠强中毒分析国内通常采用气相色谱法和薄层色谱法进行。但由于实际样品中成分复杂、干扰多 ,从而导致这两种方法的测定结果的可靠性较差 ,很容易造成误检或漏检。本文使用气相色谱—质谱联用技术分析了一起由毒鼠强引起的食物中毒事件 ,获得满意的结果 ,现将结果报告如下。1     

固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留

目的建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法。方法称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果不同蔬菜的加标回收率为70.4%~112.3%,方法的检出限为0.15μg/kg~5.28μg/kg,相对标准偏差均12%,各农药组分在0.02μg/ml~20μg/ml时线性关系良好,相关系数均0.99。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定。     

衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的 建立工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.方法 工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式(SIM)定性和定量检测.结果 TMT浓度在0.005～0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3(采集工作场所空气7.5 L).相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.8%,样品回收率为98.0%～101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d.结论 该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测.     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

气相色谱-质谱联用法检测保健品中的违禁药物

目的：建立保健品中违禁添加药物的分析方法。方法：应用气相色谱-质谱联用技术,对可疑添加违禁药物的保健胶囊进行测定。结果：准确定性出布洛芬、非那西丁、地巴唑、服他灵、安定、利心平、胃复宁和消炎痛8种违禁添加药物及6种药物分解物,为有关部门处理该事件提供了可靠的科学依据。结论：应用该方法检测的结果准确、可靠,适用日常样品分析。     

气相色谱—质谱联用法分析水中有机污染物

随着环境污染的日益加重，关于自来水水中有机污染物的分析研究国内外已有不少报道[1-3]。自来水水中有机污染物含量低，成分复杂，故水样中有机污染物的富集是关键问题，液相溶剂萃取法简便易行但不适合处理大量的水样，现在广泛采用大孔网状高分子树脂小球吸附富集，然后经溶剂洗脱，以GC／MS或GC分析。”进口XAD系列树脂对水样中有机物的吸附已得到广泛认可，但其价格昂贵，本文以廉价易得的国产GDX系列大孔网状树脂富集水样[4]，经与XAD—2树脂比较吸附效果无明显差异，以二氯甲烷为洗脱溶剂，洗脱液经浓缩后，进行GC／MS分析，…     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中18种芳香烃类化合物

目的:建立生活饮用水中18种芳香烃类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用吹扫捕集富集水中的苯系物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008μg/L～0.582μg/L,标准曲线相关系数均大于0.9976,响应因子的相对标准偏差小于3.87%,样品加标回收率在89.7%～106.8%之间。结论:本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水中18种芳香烃类化合物的同时分析。     

超声提取土壤中苯酚的气相色谱-质谱检测方法研究

目的建立土壤中苯酚的气相色谱-质谱(GC-MS)快速检测方法。方法对土样提取方法和参数(包括溶剂、添加盐、超声时间、冷冻和干燥等)进行优化后,以HP-5MS毛细管色谱柱分离、质谱仪检测,以外标法定量。结果经优化样品以丙酮/正己烷(1:1)、添加1.0g NaCl及0.2g无水Na_2SO_4、超声20min提取土样中苯酚,土样可-40℃冷冻1周保存但不能冷冻干燥保存。苯酚在0.052 5～5.25μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997),检出限为0.005mg/kg,定量限为0.015mg/kg。低、中、高浓度加标回收率在84.3%～104.8%,RSD均<6.0%。结论建立的方法前处理简单、快速,准确度和精密度较高,可用于土壤中苯酚的日常快速确证及定量测定。