HPLC法测定砂连和胃胶囊中化学成分的含量

目的:建立砂连和胃胶囊中紫萁酮、橙皮苷、盐酸小檗碱含量的HPLC法。方法:采用Sepax Amethyst C_(18)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为332 nm。结果:在上述色谱条件下紫萁酮、橙皮苷、盐酸小檗碱的线性关系良好,方法重复性、稳定性良好;平均加样回收率分别为103.79%、101.55%、100.03%,RSD分别为3.15%、1.60%、0.82%。砂连和胃胶囊中紫萁酮、橙皮苷、盐酸小檗碱的平均含量分别为0.0472、3.1725、7.3468 mg/g。结论:建立的测定砂连和胃胶囊中紫萁酮、橙皮苷、盐酸小檗碱含量的方法简单、准确,可为砂连和胃胶囊的质量控制提供依据。     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

HPLC法测定金黄膏中小檗碱和巴马丁的含量

[目的]建立同时测定金黄膏中盐酸小檗碱、巴马丁含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Apollo C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(二元梯度洗脱),检测波长为346 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。[结果]盐酸小檗碱和巴马丁的进样量分别在0.007 25~0.145μg,0.005 5~0.110μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%和100.9%。[结论]该方法操作简便、重现性好,适用于金黄膏中巴马丁和盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimak(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.039 36~0.787 2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.99%,RSD=1.3%(n=6)。结论含量测定方法快速、准确,适用于香连胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定糖肾康丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC法)测定糖肾康丸中黄柏的盐酸小檗碱的含量。方法:测定盐酸小檗碱,采用Gemini C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长270nm;柱温30℃。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.0209~0.209μg(r=0.9977),平均加样回收率(n=6)为100.96%。结论:所建立的方法经方法学验证,快速简便,重复性好,专属性强,可作为中药制剂糖肾康丸的质量控制方法。     

参术康胃胶囊质量标准研究

目的:建立参术康胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对参术康胃胶囊中黄连、苦参、大青叶、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定参术康胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:苦参、黄连、大青叶、延胡索的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。盐酸小檗碱在0.089 1~0.712 4μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%,RSD=1.89%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于参术康胃胶囊的质量控制。     

糖智宁胶囊定量分析方法研究

目的建立糖智宁胶囊的定量分析方法。方法采用HPLC测定糖智宁胶囊中葛根素、盐酸小檗碱、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量。Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱);流速1 ml·min-1;检测波长203 nm。结果 HPLC中,葛根素、盐酸小檗碱、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa线性范围分别为0.87~15.66μg(r=0.999 6)、1.84~40.48μg(r=1.000 0)、0.19~4.114μg(r=0.999 9)、3.24~71.28μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.14%、98.18%、98.69%、97.02%,RSD分别为0.51%、2.16%、1.39%、1.50%。结论该方法简单、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于糖智宁胶囊的质量评价。     

双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量

目的:建立超微戊己丸中多成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱:Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,采用梯度洗脱,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:220、274nm,进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的线性范围分别为40.0~160.0μg/mL,10.0~50.0μg/mL,30.0~140.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,超微戊己丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的平均含量分别为18.025、6.842、12.365mg/g;结论:双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量,方法灵敏,结果准确,重现性好。     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。     

小儿肝炎颗粒多成分含量测定

目的:建立小儿肝炎颗粒中7种特征成分的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用Agilent-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,绿原酸、滨蒿内酯检测波长为330 nm,栀子苷、大豆苷、盐酸小檗碱检测波长为250 nm,盐酸黄柏碱、黄芩苷检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、滨蒿内酯、大豆苷、栀子苷、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷进样量分别在4.342~86.848、1.361~27.216、2.082~41.644、4.666~93.328、6.025~120.504、1.971~39.420、8.243~164.856μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系(r为0.9995~0.9999);平均加样回收率分别为101.2%、99.2%、99.5%、99.8%、99.5%、99.6%、99.6%(RSD<1.5%,n=6);精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均小于2.0%(n=6)。6批小儿肝炎颗粒中7种成分均有检出,但含量存在差异。结论:建立的HPLC准确可靠、专属性好,可用于小儿肝炎颗粒中绿原酸等7种活性成分含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC同时测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的含量

 目的 建立测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS;乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾（每1 L加5 mL三乙胺,用磷酸调节pH为3.0）（25∶75）为流动相,流速为1.0 mL·min-1;柱温为30 ℃,检测波长261和283 nm。结果 盐酸托哌酮在0.191 4～5.742 μm内、甲基橙皮苷在0.040 5～1.215 6 μg内呈良好的线性关系,盐酸托哌酮和甲基橙皮苷的平均回收率分别为101.94%和99.68%,RSD为1.86%和 1.01%（n=9）。结论 所用方法简便、准确,可作为脑络通胶囊的质量控制标准。     

HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分

目的建立HPLC法同时测定十三味和中丸(柴胡、枳壳、延胡索等)中芍药苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Sunfire^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、283、345 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 1),平均加样回收率95.1%～102.3%,RSD 0.48%～3.11%。结论该方法简便可靠,可用于十三味和中丸的质量控制。     

不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。     

UPLC同时测定通宣理肺胶囊中9个成分含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通宣理肺胶囊中9个有效成分含量的方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷)和278 nm(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸铵)。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和甘草酸铵质量浓度的线性范围分别为0.005~0.037μg·mL^-1(r=0.9997)、0.002~0.017μg·mL^-1(r=0.9993)、0.005~0.039μg·mL^-1(r=0.9995)、0.010~0.084μg·mL^-1(r=0.9993)、0.010~0.082μg·mL^-1(r=0.9989)、0.007~0.052μg·mL^-1(r=0.9995)、0.007~0.057μg·mL^-1(r=0.9991)、0.038~0.301μg·mL^-1(r=0.9993)、0.002~0.020μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率均在98.2%~102.7%,RSD均小于1.5%。测定的样品中上述9个成分质量分数分别为1.12~1.23、0.39~0.54、1.19~1.31、2.54~2.67、2.49~2.66、1.54~1.66、1.66~1.79、9.19~9.54、0.53~0.69 mg·g^-1。结论:UPLC可用于宣理肺胶囊9个有效成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法。方法选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH 2.8,27∶73）为流动相,柱温为35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng（r=1.000 0）、4.36～43.60 ng（r=0.999 9）、3.99～39.94 ng（r=0.999 9）范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63%（RSD=1.6%）、99.95%（RSD=3.1%）、99.01%（RSD=2.2%）。结论本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。