正气片质量标准研究

目的：建立正气片的质量标准。方法：采用TLC法鉴别正气片中的木香、甘草和厚朴,并用HPLC法对橙皮苷进行定量分析。结果：TLC法可以鉴别出木香、甘草和厚朴。HPLC检测橙皮苷的线性范围为0.05～0.75μg,线性方程为Y=1190.2X＋0.7771,r=0.9999。该方法回收率为（99.81±2.15）%（n=9）,精密度、重复性和稳定性良好。结论：本研究建立的方法专属性强,重现性好,准确、可靠,可有效控制正气片的质量。     

纯阳正气胶囊挥发油的质量标准研究

目的 建立纯阳正气胶囊挥发油的质控方法。方法 采用GC法建立挥发油的特征图谱,并测定桂皮醛与丁香酚的含量。结果 15批样品中确定了19个共有峰,指认了峰的归属,选取了9个特征峰建立了特征图谱。桂皮醛与丁香酚分别在0.522～1.565 mg/ml(r=0.999 4)和3.038～9.115 mg/ml(r=0.999 7)范围内线性良好,平均回收率分别为97.1%和97.3%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论 所建立的GC特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制纯阳正气胶囊挥发油的质量,方法准确、可行,可作为纯阳正气胶囊挥发油的质量控制方法。     

参芪首乌颗粒质量标准研究

目的 建立参芪首乌颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制何首乌进行定量测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(20:80);流速:1.0 mL· min-1;检测波长为320 nm.结果在选定的薄层色谱条件下,黄芪的薄层图谱清晰,分离度好.制何首乌含量测定的线性范围为67.5~675.0 mg· L-1(r=0.9998),样品平均加样回收率(n=6)为99.7%,RSD为1.47%.结论 该法结果准确,重现性好,可用于参芪首乌颗粒的质量控制.     

鼻炎散质量标准的实验研究

采用薄层色谱法对鼻炎散中辛夷、白芷、黄芩进行定性鉴别.应用高效液相色谱法对该制剂中所含芍药的有效成分芍药苷的含量测定方法进行了考察.     

安君宁微丸质量标准的研究

目的：制订安君宁微丸质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对方中白芍、丁香进行定性研究，采用薄层扫描法，以苯－丙酮（17：3）为展开剂，测定波长为335nm，参比波长370nm，测定方中君药延胡索中延胡索乙索的含量。结果：白芍与丁香可用薄层色谱鉴别；延胡索乙素在0.096-0.576μg范围内线性关系良好，r为0.9986,高、中、低浓度的加样回收率分别为97.9%,98．6％，97．2％；RSD分别为1．5％，1．4％，1．7％（n=5)。结论：所建立的方法能控制安君宁微丸质量，且含量测定方法简便、快速、准确。     

藿香正气方超临界萃取物质谱及薄层色谱分析

目的考察SFE-CO2萃取法提取藿香正气方挥发性成分的可行性.方法用TLC和GC-MS检测.结果在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点,在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点.GC-MS能检测出厚朴酚、和厚朴酚,广藿香醇、广藿香酮成分.结论 SFE-CO2萃取法提取藿香正气方中挥发性成分是可行的.     

藿香正气方超临界萃取物质谱及薄层色谱分析

目的考察SFE-CO2萃取法提取藿香正气方挥发性成分的可行性。方法用TLC和GC-MS检测。结果在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点,在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。GC-MS能检测出厚朴酚、和厚朴酚,广藿香醇、广藿香酮成分。结论SFE-CO2萃取法提取藿香正气方中挥发性成分是可行的。     

肠康颗粒的质量标准研究

目的 制定肠康颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对肠康颗粒进行了定性鉴别，采用薄层扫描法对肠康颗粒中的主要成分补含脂素(Psora1en)进行了含量测定。结果 本实验成功对方中主要药物补骨脂、五味子、白芍、肉豆蔻、陈皮、吴茱萸进行了薄层鉴别，对方中补骨脂素含量进行了含量测定。结论 上述方法可作为该制剂的质量标准。     

过敏洗剂的制备和质量标准研究

目的:制备过敏洗剂并研究制定其质量标准。方法:依据《中国药典》2015 年版第四部通则中“洗剂冶项下的要求制备过敏洗剂,对起草的质量标准中的pH、装量和微生物限度进行检查,采用高效液相色谱(HPLC) 法分别对洗剂中金银花、防风、甘草进行鉴别,对指标成分绿原酸、升麻素苷、5鄄O鄄甲基维斯阿米醇苷、甘草酸进行含量测定,并对含量测定方法进行方法学验证。结果:过敏洗剂的性状、pH、装量和微生物限度符合规定。在样品HPLC 色谱图中有金银花、防风、甘草的指标成分绿原酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸的色谱峰,并与该4 种成分的对照品色谱峰保留时间一致;4 种成分与相邻色谱峰完全分离。4 种成分的进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性方程分别为绿原酸:Y =30.787X+0.077 3(r =0.999 8,进样量0.203 ~4.064 µg);升麻素苷:Y =45.097X+0.088 9(r =0.999 8,进样量0.072 ~1.440 µg);5-O-甲基维斯阿米醇苷:Y =43.025X+0.021(r =0.999 8,进样量0.022 ~0.440 µg);甘草酸:Y =11.066X+0.007(r =0.999 8,进样量0.039 ~0.778 µg)。结论:过敏洗剂的制备工艺简单,本研究制定的质量标准能有效控制制剂的质量,鉴别和含量测定方法简便,重复性好。     

HPLC法测定栀柏合剂中栀子苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定栀柏合剂中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(12∶88),流速为1mL.min-1,检测波长为238nm,柱温为25℃。结果:栀子苷检测浓度在25~100mg.L-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.89%,RSD=0.80%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定清肺合剂中东莨菪内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清肺合剂中东莨菪内酯含量的方法。方法:色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸(40∶60),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min-1。结果:东莨菪内酯进样量在0.04～0.80μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=1.35%(n=6)。结论:本方法方便易行、结果准确、重复性好,可用于清肺合剂的质量控制。     

HPLC法测定痹病一号合剂中梓醇的含量

目的:建立痹病一号合剂中梓醇的含量测定方法。方法:高效液相色谱(HPLC)法,Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1 mL.min-1,检测波长210 nm。结果:梓醇在0.129 2～6.46μg的范围内呈良好的线性关系r,=0.999 9,平均回收率为99.87%,RSD=1.48%(n=6)。结论:该法操作简便、快捷、准确,可作为该制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定茵陈退黄合剂中黄芩苷的含量

目的建立RP-HPLC法测定茵陈退黄合剂中黄芩苷的含量。方法采用A lltech色谱柱,检测波长:274nm,流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),流速:1mL.m in-1。结果黄芩苷在0.2014~1.007μg范围内线形关系良好,回归方程:Y=2.59461×106X-1.38075*105,r=0.9999,平均回收率为95.92%,RSD为0.75%,测定3个批号的茵陈退黄合剂,黄芩苷的含量在1.47~3.16m g.mL-1。结论本方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定消炎利尿合剂中槲皮素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定消炎利尿合剂中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Syltech-500C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果:槲皮素检测浓度在19.2～96.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为99.40%,RSD=2.31%(n=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、干扰小、结果可靠,可用于消炎利尿合剂的质量控制。     

HPLC法测定生血宝合剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定生血宝合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SBC18,流动相为乙腈-0.05磷酸(35∶65,V/V),检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:黄芪甲苷检测质量浓度在0.99⁹.90μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.2%;平均加样回收率为101.1%,RSD=1.86%(n=9)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于生血宝合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定肺炎Ⅰ号合剂中黄芩苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定肺炎Ⅰ号合剂中黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为ODS C18,流动相为甲醇-0.06%磷酸(43∶57),检测波长为278nm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min。结果黄芩苷进样量在0.1875μg~1.5μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.63%(RSD=1.00%,n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定肺炎合剂中绿原酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定肺炎合剂中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Spheri-5RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(8.5∶91.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为328nm。结果:绿原酸检测浓度在5.00~100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.15%,RSD=3.68%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方首乌合剂中大黄素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方首乌合剂中大黄素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(68:32),检测波长为220 nm。结果:大黄素的检测浓度在7.8～78.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.25%,RSD=1.09%(n=9)。结论:本法准确、灵敏、重现性好,可用于复方首乌合剂的质量控制。