HPLC测定羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量的效果分析

目的：研究高效液相色谱（HPLC）测定不同产地和不同采收期羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量的效果。方法采用 HPLC仪,色谱条件：色谱柱采用Waters symmetry C18（4．6 mm ×250．0 mm ,5μm）,流动相为乙腈‐水（45∶55）,流速为1 mL／min ,柱温30℃,检测波长为310 nm。结果羌活醇和异欧前胡素的线性范围分别为0．2408～1．5050μg 和0．1176～0．7350μg ,平均加样回收率（n＝6）分别为0．98％和1．42％。不同产地羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量差别较大,采收期和生长年限对这2种成分的含量均有影响。结论 HPLC测定简单快捷,为确定羌活药材的最佳产地及采收期提供了依据。     

不同商品等级羌活中羌活醇和异欧前胡素的含量测定

目的:比较羌活不同商品等级中羌活醇和异欧前胡素的含量,探讨中药材商品等级与药材化学成分含量的相关性。方法:采用高效液相色谱法测定羌活药材中羌活醇、异欧前胡素的含量。结果:各等级羌活中的羌活醇含量均高于异欧前胡素,二者的总量为蚕羌尾羌竹节羌疙瘩头条羌。结论:此测定方法为今后修订羌活药材商品规格标准提供了实验依据。     

羌活中异欧前胡素的含量测定

目的：对羌活中异欧前胡素含量进行测定。方法：溶剂提取,大孔吸附树脂纯化,反相高效液相色谱法测定。μbondapakC18色谱柱,流动相甲醇－乙腈－0．25mol／L磷酸（9：5：10）,检测波长322nm。结果：进样量0．084－0．42mg/ml,线性关系良好（r＝0．9998）,加样回收率为97．00％,RSD＝1．61％（n＝5）,90％乙醇洗脱物中异欧前胡素含量为51．99％（mg/g)。结论：羌活醇提取物经大孔吸附树脂纯化后,提高了其异欧前胡素的含量,为开发利用羌活提供依据。     

羌活中异欧前胡素的含量测定

目的 :对羌活中异欧前胡素含量进行测定。方法 :溶剂提取 ,大孔吸附树脂纯化 ,反相高效液相色谱法测定。μbondapakC18色谱柱 ,流动相甲醇 -乙腈 -0 .2 5mol/L磷酸 ( 9∶5∶1 0 ) ,检测波长32 2nm。结果 :进样量 0 .0 84～ 0 .4 2mg/ml,线性关系良好 (r =0 .9998) ,加样回收率为 97.0 0 % ,RSD =1 .6 1 % (n =5 ) ,90 %乙醇洗脱物中异欧前胡素含量为 5 1 .99% (mg/g)。结论 :羌活醇提物经大孔吸附树脂纯化后 ,提高了其异欧前胡素的含量 ,为开发利用羌活提供依据。     

高效液相色谱法测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量

[目的] 建立高效液相色谱法(HPLC)测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量测定方法。[方法] 色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(45:55),流速:1 mL/min,检测波长:310 nm,柱温:25 ℃。[结果] 羌活醇和异欧前胡素分别在0.204~1.224 μg(r=0.999 7)和0.103~0.616 μｇ(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.74%)和99.86%(RSD=1.36%)。[结论] 该方法简便易行、重复性好,可用于养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的质量控制。     

HPLC法测定羌活中阿魏酸、羌活醇、苯乙基阿魏酸酯和异欧前胡素

羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisumTing ex H.I.Chang、宽叶羌活N.forbesii Boiss.或川羌活N.franchetii Boiss.的根及根茎,有散表寒、祛风湿、利关节等功效,用于治疗感冒风寒、头痛无汗,风寒湿痹、项强筋急、骨节酸痛、风水浮肿、痈疽疮毒等[1]。本属植物的主要活性成分为香豆素类化合物。羌活为《中国药典》2005年版一部收载品种,但对羌活药材未作定量测定要求,其质量仅通过测定挥发油的量来控制,规定总挥发油不得少于0.028mL/g[2]。为了有效地控制羌活药材的质量,本实验选择羌活药用部分中量较高的4种有效成分(阿魏酸、羌活…     

RP-HPLC法同时测定青海野生和栽培宽叶羌活中阿魏酸和异欧前胡素含量方法的研究

目的建立同时测定青海野生和栽培宽叶羌活中阿魏酸和异欧前胡素含量的方法。方法基于药典方法,利用阿魏酸和异欧前胡素的最大吸收波长相近的特性,通过对提取溶剂、提取方法等因素的比较研究以及对色谱条件的优化,采用高效液相色谱法,在同一波长测定这两种药效成分的含量。结果阿魏酸在0.496～2.480μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9957,平均回收率为98.98%,RSD为1.28%(n=6)。异欧前胡素在0.0724～0.7240μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.74%,RSD为0.54%(n=6)。结论所建立的方法不仅能同时测定羌活中阿魏酸和异欧前胡素的含量,而且所建方法简便、准确、可控性强。     

羌活化学成分研究

目的：分离鉴定羌活NotopterygiumRoot中的化学成分。方法：运用各种色谱法和重结晶方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果：从羌活中分离得到11个化合物,分别鉴定为（±）apterin（1）、异虎耳草素（2）、阿魏酸（3）、珊瑚菜内酯（4）、虎耳草素（5）、6一甲氧基当归素（6）、佛手柑内酯（7）、异佛手柑内酯（8）、富马酸（9）、异补骨脂索（10）和（±）vaginidiol（11）。结论：分离出的化合物大部分为苯丙素类,其中（±）apterin（1）、富马酸（9）、异补骨脂素（10）和（±）vaginidiol（11）为首次从该种植物中分离得到。     

黑面神化学成分的研究

目的:研究中草药黑面神的化学成分.方法:黑面神嫩枝和叶子用95%乙醇回流提取,提取物分别用氯仿、正丁醇萃取,将氯仿部位和正丁醇部位分别进行硅胶柱层析,其中正丁醇部位的化合物采用重结晶、Sephadex LH-20柱层析方法进行纯化;通过IR、UV、MS、1HNMR和13CNMR等波谱解析方法以及和化合物标准品对比的方法进行结构鉴定.结果:从黑面神氯仿部位分离得到了8个化合物,分别鉴定为正丁基-β-D-吡喃果糖苷(n-butyl-β-D-fructopyranoside,Ⅰ)、乙基-β-D-吡喃果糖苷(ethyl-β-D-fructopyranoside,Ⅱ)、阿魏酸二十四烷醇酯(tetracosylferulate,Ⅲ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅳ)、正三十二烷醇(n-dotriacontanol,V)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅵ)、熊果苷(arbutin,Ⅶ)和(-)-表儿茶素((-)-epicatechin,Ⅷ).结论:8个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

红三七化学成分研究

目的 研究红三七的化学成分.方法 采用大孔吸附树脂柱、硅胶色谱柱、凝胶色谱柱以及制备型高效液相色谱仪等方法分离纯化,根据理化性质及光谱分析鉴定化合物的结构.结果 从红三七分离得到3个化合物,分别为绿原酸(1),(-)-lyoniresinol 3a-O-β-D-glucopyranoside(2),(+)-lyoniresinol 3a-O-β-D-glucopyranoside(3).结论 3个化合物均为从红三七中首次分离到.     

五花血藤化学成分的研究

目的对五花血藤（Sargentodoxa cuneata）的藤茎部分进行化学成分研究。方法五花血藤藤茎的95%乙醇提取物加水溶解后,分别用石油醚,醋酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取物应用多种色谱柱及仪器进行分离纯化,并运用理化性质,核磁数据和光谱学数据等方法鉴定化合物的结构。结果从五花血藤藤茎中分离鉴定了12个化合物,分别为：毛柳苷（1）、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷（2）、N-（对羟基苯乙基）阿魏酸酰胺（3）、eugenylβ-rutinoside（4）、原绿酸（5）、齐墩果酸（6）、（-）-表儿茶素（7）、2-苯乙基-β-D-呋喃芹糖基-（1″-6′）-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、β-谷甾醇（9）、胡萝卜苷（10）、3,4-二羟基苯乙醇（11）、豆甾醇（12）。结论化合物5、6、11为首次从该植物中分离得到。     

云防风的化学成分研究

目的研究云防风主要来源竹叶防风（Seseli mairei Wolff）地下部分的化学成分。方法利用硅胶、葡聚糖凝胶LH-20等色谱方法分离纯化,通过理化性质和波谱分析方法进行结构鉴定。结果从竹叶防风的地下部分中分离得到9个化合物,经光谱测试鉴定为：falcarindiol（1）,falcarinol（2）,（8E）-heptadeca-1,8-dien-4,6-diyn-3,10-dinol（3）,硬脂酸（4）,香柑内酯（5）,谷甾醇（6）,胡萝卜苷（7）,甘露醇（8）,蔗糖（9）。结论化合物1、2、8-9首次从竹叶防风中分离得到。     

黑刺菝葜根脂溶性化学成分研究

目的：研究百合科菝葜属植物黑刺菝葜（Smilax scobinicaulis C.H.Wright）根脂溶性化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、HP-20和Sephadex LH-20等分离手段对黑刺菝葜根脂溶性化学成分进行分离纯化,通过波谱数据分析（1H-NMR、13C-NMR）进行结构鉴定。结果：从脂溶性化学成分分离7个化合物。分别鉴定为：（1）β-sitosterol,（2）2,4-dihydroxy-3,6-dimethylbenzoate,（3）1-O-p-coumaroylglycerol,（4）ursolic acid,（5）blumenol A,（6）clemaphenolA,（7）1-O-feruloylglycerol。结论：化合物2~7为首次从该植物中分离得到。     

蒲贝酮碱的结构鉴定

从蒲圻贝母Fritillaria puqiensis G. D. Yu et G. Y. Chen的鳞茎中分离到的一种新甾体生物碱,其结构经MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR谱鉴定为(22S,25R)-N-甲基-22,26-缩亚胺胆甾烷-3β-醇-6-酮,命名为蒲贝酮碱(puqietinone)(Ⅰ)。