顶空气相色谱法测定空气中氯甲醚

利用氯甲醚在稀碱溶液中能迅速分解成甲醇，再用顶空气相色谱法测定分解出的甲醇＾［２］，间接测定氯甲醚。本文方法的准确度，检测限及测定精密均符号现场监测工作需要。     

顶空气相色谱法快速测定水中氰化物

目前,用顶空气相色谱法测定水中氰化物所用多为进口固定相,本文试用固定相担体ＧＤＸ－１０３,样品不需要蒸馏,操作简便快速,干扰少,实用性强。１　实验部分１１　原理　在一定温度,弱酸性密闭条件下,水中的ＣＮ－与氯胺Ｔ反应生成ＣＬＣＮ,经过一定时间,气液达到平衡后,吸取一定体积气体,进行色谱分离,保留时间定性,峰高定量。１２　仪器和试剂：色谱仪：日本岛津ＧＣ－９Ａ,ＥＣＤ（６３Ｎ１）　电热恒温水浴箱：控温±０１℃　气液平衡瓶（１００℃±０１）　１００ｍｌ微量进样器　１％氯胺Ｔ（现用现配）　１…     

顶空气相色谱法测定水中氰化物

目前国内测定饮用水中氰化物的标准方法为异烟酸一毗隆酮、异烟酸钠一巴比妥酸、毗陡一巴比妥酸等分光光度法（），操作比较烦琐。80年代以来国内外已报道了用气相色谱法测定水中氰化物。本法用顶空技术，使氰化物与氯胺T在顶空瓶内反应，生成氯化氢气体，用国产高分子多孔小球GDX一103作固定相，测定饮用水中微量氰化物。样品不需蒸馏，操作简便快速．干扰少，实用性强，现报告如下。互实验部分11原理在PH＝70的缓冲溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再在40土1℃恒温水浴中20分钟，达到气一液平衡。用气相色谱法（电子捕获检测器）…     

顶空气相色谱法测定空气中亚硝酸盐

目的:建立空气中亚硝酸盐的顶空气相色谱测定方法。方法:采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经酯化后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐线性范围0.56~20μg/m l;相关系数r=0.9998;方法最低检出限0.56μg/m l;若采集300 L空气进行测定,最低检出浓度为0.019 mg/m3;样品的平均回收率为95.2%~99.1%;相对标准偏差是0.77%~2.74%;样品洗脱效率为98.8%~99.5%;采样效率93.4%~97.2%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中亚硝酸盐的理想检测方法。     

顶空气相色谱法测定血中氯丙烯

血中氯丙烯的测定,目前我国尚无规定检验方法,本文根据空气中氯丙烯检验方法的基础,进一步探讨应用顶空气相色谱(GC)法直接测定血中氯丙烯,无需蒸馏,萃取等步骤,操作简便快速、准确灵敏,免除检测器和色谱柱的污染。     

顶空气相色谱法测定血清中硫氰酸盐

顶空气相色谱法测定血清中硫氰酸盐浙江省宁波市卫生防疫站（永丰路，３１５０１０）符展明宁波市中医院罗珊华，朱慧敏血清中硫氰酸盐的测定，目前常用γ－甲基吡啶－巴比妥酸法［１］和吡唑啉酮－异烟酸法［２］。前法吡啶具有恶臭，毒性较强，故不足取。后法操作烦琐，...     

顶空气相色谱法测定矿泉水中的氟

目的：采用顶空气相色谱法测定矿泉水中微量氟。方法：对样品的预处理、色谱条件、操作条件、方法的精密度和准确度等进行实验。结果：该法的精密度好，准确度高，变异系数和平均回收率分别为5．4％和91．1％。结论：本方法可用于矿泉水中微量氟的测定。     

车间空气中溶剂汽油测定的顶空气相色谱法

车间空气中有机溶剂的测定大多采用活性炭吸附采样 ,二硫化碳 (ＣＳ2 )解吸进样。实验发现 ,溶剂汽油与ＣＳ2 的色谱峰不易分离 ,溶剂汽油为有机烃混合物 ,如果采用变换色谱条件使其分离 ,溶剂汽油各组分往往同时出几个峰 ,不利于其总量测定 ,且溶剂汽油常温下蒸气压高 ,溶剂解吸过程易挥发。我们建立了一个采用活性炭管吸附采样 ,其他有机溶剂解吸[1] ,顶空进样的测定车间空气中溶剂汽油的方法。一、材料与方法1.原理 :用活性炭管采集空气中溶剂汽油 ,以正己烷为标准物质 ,2 丁酮作解吸液 ,抽取解吸液上部顶空气进样 ,经ＤＥＧＳ柱分离 ,…     

顶空气相色谱法预测水中乙酸乙酯

乙酸乙酯 (沸点 77 1℃ ) ,无色可燃性液体 ,易着火 ,微溶于水。工业上常用作清漆稀释剂、人造革、硝酸纤维素、塑料等的溶剂。工业过程中管道的破裂、废水的排放常使水体产生污染。水中乙酸乙酯的测定 ,作者未见有关文献报道。本文采用顶空气相色谱法测定污染水源水中的乙酸乙酯 ,具有操作简便、灵敏度高等特点 ,现报告如下。材料与方法1　仪器　日本岛津ＧＣ 16Ａ气相色谱仪 ,氢火焰检测器 ,10 0 μｌ微量注射器 ,135ｍｌ顶空汽化瓶。2　试剂　乙酸乙酯 (色谱纯 ) ,色谱固定相ＧＤＸ 10 2 ,无甲醇乙醇。3　色谱条件　色谱柱 4ｍｍ× 2ｍ玻…     

顶空气相色谱法测定尿中甲苯

本文介绍了尿中甲苯的顶空气相色谱测定方法。方法灵敏度高、准确度好、操作简单，快速。曲线的回归方程ｙ＝１７．３５ｘ＋０．４７，相关系数ｒ＝０．９９９５。变异系数２．７％￣４．３％，最小检出量为０．８６μｇ／Ｌ尿，平均回收率９６．５％。     

顶空气相色谱法测定水中吡啶

目的 探讨采用顶空气相色谱法测定水中的吡啶(C5 H5 N).方法 采用顶空气相色谱法测定水中吡啶,以AC-20毛细柱(30m×0.22 mm×0.25 μm)为色谱柱,以FID为检测器,以氮气为载气.结果 在所建立的实验条件下测定水中吡啶浓度,线性良好(r=0.9998),最低检出浓度为0.008mg/L,回收率92...     

顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮

甲基异丁基甲酮在工业上有广泛的用途 ,主要用作喷漆 ,硝基纤维、樟脑、油脂、石蜡、树脂 ,天然和合成橡胶的溶剂[1] 。甲基异丁基甲酮可经呼吸道、消化道和皮肤进入人体内影响身体健康。尿中甲基异丁基甲酮的测定方法未见报道 ,美国ＡＣＧＩＨ已将尿中的甲基异丁基甲酮作为接触者的生物监测指标在实际中应用 ,并规定尿中甲基异丁基甲酮的生物接触限值为 2ｍｇ/Ｌ[2 ] ,因此测定尿中甲基异丁基甲酮对于了解接触甲基异丁基甲酮的程度及接触者的健康状况有一定的意义。我们对顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮的测定条件进行了研究 ,取得…     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲酸

甲酸酸性很强，有腐蚀性，能刺激皮肤起泡［１］，在化妆品生产中用作防腐剂，是ＧＢ７９１６－１９８７《化妆品卫生标准》中的限用物质，我国化妆品卫生标准规定在化妆品中其最大允许浓度为０５％。关于化妆品中甲酸的测定方法，目前我国尚未建立标准分析方法，本文探讨了化妆品中甲酸的顶空气相色谱测定方法。１　实验部分１１　原理将一定量化妆品置于密闭体系中，在硫酸的催化作用下，化妆品中的甲酸与乙醇生成的挥发性的甲酸乙酯［２］从液相逸入液面空间的气相中。在一定温度下，甲酸乙酯分子在气、液相达到平衡时，此时甲酸乙酯…     

顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素

顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素孙伟王德才陈文华①孙晓光①张洪生②哈尔滨医科大学科技开发公司（１５００８６黑龙江）①哈尔滨医科大学公共卫生学院（１５０００１哈尔滨）②黑龙江省伊春市卫生防疫站我国卫生标准ＧＲ—２７６０—８６环已基氨基磺酸钠（甜蜜素）作为...     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇王鹏祝孝巽王云龙化妆品中甲醇的标准检验方法为蒸馏—气相色谱法，操作麻烦且费水、电、工时。此外喷发胶的推动剂逐渐用二甲醚代替氟利昂等［１］，标准法用ＧＤＸ－１０２色谱柱不能使二甲醚与甲醇分离。本文探讨了顶空气相色谱法测定化...     

顶空气相色谱测定空气中氟化物方法的研究

目的:建立一种顶空气相色谱测定空气中氟化物的方法。方法:采用浸泽超细玻璃纤维滤纸采集空气中氟化物,用蒸馏水洗脱过滤后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中氟化物线性范围0.5μg/ml～30.0μg/ml;相关系数r=0.9997;方法最低检出限0.5μg/ml;若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.018 mg/m3;平均回收率为95.4%～99.7%;相对标准偏差是0.7%～2.6%;样品洗脱效率为99.0%～99.8%;采样效率93.48%～96.32%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中氟化物的理想检测方法。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇

本文讨论了血液中乙醇含量的测定方法。新采集的血液加抗凝剂后，经过稀释，并加入内标，然后密封，加热至一定温度，利用顶空气相色谱法进行测定。此法精密度好，标准偏差平均为１．９１×１０－３，变异系数平均为０．５２６％；回收率高，平均为９４．０３％。     

尿中甲醇的顶空气相色谱测定法

目的 探讨尿中甲醇含量的顶空气相色谱测定法。方法 在密闭的顶空瓶内，甲醇分子从液相中逸出至气相中，在一定温度下，甲醇分子在气液两相之间达到动态平衡，此时甲醇在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比，然后利用气相色谱法进行测定。结果 甲醇浓度在0～20．0 μg/ml范围内有良好线性（r=0．9991），RSD如值为3．8％～7．7％，加标回收率为91．7％～95．0％。结论 该法简便、快速、准确，能用于尿中甲醇的测定。