HPLC法测定不同产地穿山龙中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷。方法穿山龙药材粉末经50%甲醇超声处理。采用Agilent SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;进样体积20μL。结果原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷在1.054 0~10.540 0、0.519 0~5.1900、0.287 0~2.870 0、0.021 2~0.212 0、0.061 4~0.614 0、0.061 4~0.614 0μg线性关系良好,r均大于0.999 0。平均加样回收率分别为100.19%、100.24%、99.87%、100.92%、99.36%、100.03%,RSD值分别为2.03%、2.51%、2.33%、3.07%、2.77%、3.41%。不同产地的穿山龙药材中原薯蓣皂苷、原纤细薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的质量分数分别为1.587~4.837%、0.260~1.950%、0.477~1.317%、0.037~0.187%、0.801~3.813%、0.088~0.524%。结论该方法快速、简便、准确,可用于穿山龙药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定穿山龙中薯蓣皂苷和纤细皂苷的含量

目的建立测定不同产地穿山龙供试品中薯蓣皂苷和纤细皂苷含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C8色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比41∶59),检测波长为206 nm,柱温为室温。结果薯蓣皂苷质量浓度在0.10~1.00 g.L-1内、纤细皂苷质量浓度在0.02~0.20 g.L-1内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9997(n=6)。其平均回收率分别为101.2%、100.7%,RSD分别为2.4%、2.0%(n=9)。供试品含量测定结果表明,饮片中薯蓣皂苷和纤细皂苷的含量显著高于新鲜药材烘干品。结论该方法简便、准确、重现性好,为穿山龙药材的质量控制提供了参考。     

RP—HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法:采用Hypersil C18(ODS2)色谱柱,乙腈-水(54:46)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为210 nm。结果:薯蓣皂苷可与其他主要成分分离,薯蓣皂苷与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为2.3-11.5μg,r=0.9999;样品平均回收率为98.6％,RSD为1.0％(n=5)。结论:本方法用反相高效液相色谱法直接测定了全国6个地区共8个批次的穿山龙中薯蓣皂苷的含量。该方法无需衍生化,分离效果好,分析快速、准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的对不同产地穿山龙药材中薯蓣皂苷的含量进行比较。方法采用HPLC法对不同产地穿山龙药材中的薯蓣皂苷进行了检测。结果不同地域穿山龙药材中薯蓣皂苷的含量有明显差异,伊春、兰州、陕南所产含量较高,其中伊春产穿山龙药材含量最高,为19.7mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可以作为穿山龙药材的质量控制方法。     

不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量的比较研究

目的：考察不同产地穿山龙薯蓣皂苷元含量，确定穿山龙薯蓣皂苷元的最佳产地。方法：用RP—HPLC测定穿山龙薯蓣皂苷元的含量。结果：不同产地的穿山龙薯蓣皂苷元含量差异很大，以黑龙江、内蒙、辽宁，所产含量较高，其中黑龙江最高，为1．49％。结论：黑龙江可以定为穿山龙薯蓣皂苷元的最佳产地。     

内生真菌固体发酵提高穿山龙中薯蓣皂苷元的研究

目的 分离提取穿龙薯蓣内生真菌,筛选能够发酵提高穿山龙药材中薯蓣皂苷元的菌种.方法 采用PDA培养基分离纯化穿龙薯蓣内生真菌,将内生真菌与121℃湿热灭菌后的穿山龙药材粗粉在28℃条件下固体发酵培养15d,以HPLC法测定发酵物中薯蓣皂苷元,并与穿山龙原药材、灭菌空白药材以及未经灭菌药材的发酵物进行比较.结果 分离筛选的穿龙薯蓣内生真菌C39能够稳定提高灭菌后穿山龙药材中薯蓣皂苷元的水平,提高幅度达原药材的70％～75％.结论 采用固体发酵的方法可以使穿龙薯蓣内生真菌C39稳定提高穿山龙药材中薯蓣皂苷元.     

超声波辅助提取穿山龙中薯蓣皂苷元的实验研究

目的：研究一种测定穿山龙中薯蓣皂苷元时快速提取薯蓣皂苷元的新方法——超声辅助水解原位萃取法。方法：对影响提取率的重要因素进行了考察,以期建立最佳提取条件。结果：样品在料液比为1：15（g：mL）条件下,用浓硫酸-异丙醇-水（8：22：70）溶液在90℃下超声辅助回流2h,获得最佳的提取率。结论：超声辅助水解原位萃取法省时、操作简便、重现性好。     

大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究

目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论　该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据.     

HPLC法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷含量

目的采用高效液相色谱法测定不同产地穿山龙中薯蓣皂苷的含量,并对不同产地穿山龙进行质量评价。方法采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(55∶45)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为203 nm。结果通过高效液相色谱法测定不同产地穿山龙薯蓣皂苷的含量,吉林、内蒙古与山东泰山三地产穿山龙薯蓣皂苷含量均在3.0%以上,安徽、浙江两地含量1.36%¹.41%。结论北方产穿山龙薯蓣皂苷含量相对南方产要高,质量较好。     

穿山龙薯蓣皂苷平衡溶解度及表观油水分配系数的测定

目的考察穿山龙薯蓣皂苷的平衡溶解度及表观油水分配系数,为后续制备新型口服纳米制剂研究奠定基础。方法采用HPLC法测定穿山龙薯蓣皂苷在水中以及在模拟人胃肠道不同肠段的不同pH值的磷酸盐缓冲溶液中的平衡溶解度,采用摇瓶法和HPLC法相结合的方法测定穿山龙薯蓣皂苷的表观油水分配系数。结果穿山龙薯蓣皂苷在水中的平衡溶解度为0.2038μg·mL~(-1);在模拟人胃肠道不同肠段的pH值的磷酸盐缓冲溶液中,当pH=7.8~8.0时,穿山龙薯蓣皂苷的平衡溶解度最大,为4.1163μg·mL~(-1);当pH=5.0时,穿山龙薯蓣皂苷的平衡溶解度最小,为2.4154μg·mL~(-1)。穿山龙薯蓣皂苷的表观油水分配系数在不同pH条件下均大于零。结论穿山龙薯蓣皂苷的水溶性较差,而其在人胃肠道生理条件下,它的脂溶性相对较好。因此后续课题可通过改善其溶解度来提高穿山龙薯蓣皂苷的口服生物利用度,进而研究穿山龙薯蓣皂苷的口服新剂型。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

正交实验法优选穿山龙总皂苷的提取工艺

目的优选穿山龙总皂苷的提取工艺。方法采用L9(34)正交实验,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数为考察因素,以总皂苷含量、浸膏得率为指标,进行提取工艺优选。结果优选的最佳工艺为:加入6倍量体积分数60%乙醇提取3次,每次1h。结论该工艺稳定、可行,为穿山龙总皂苷工业化提取提供了依据。     

泡沫吸附法与传统提取穿山龙中薯蓣皂苷工艺比较

目的比较泡沫吸附法与传统乙醇提取法提取穿山龙中薯蓣皂苷的工艺。方法提取总皂苷用中性氧化铝柱进行精制,洗脱液为甲醇-水(1∶1),以提取率、水溶性总皂苷含量等参数为考察指标对传统的乙醇提取与泡沫吸附法进行比较。结果泡沫吸附法测得含量为46.35%,乙醇提取法为43.07%;泡沫吸附法提取率为11.7%,乙醇提取法为10.2%。结论通过对含量、提取率的比较,泡沫吸附法相对于传统的乙醇提取的方法有一定的优势。     

反相高效液相色谱法分析穿山龙中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量的反相高效液相色谱法,从而为控制穿山龙的质量提供参考。方法:采用双相酸水解法提取穿山龙中的薯蓣皂苷元;使用 Agilent Zorbax 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水(94:6)为流动相,检测波长为203 nm,流动相流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃。结果:样品中的薯蓣皂苷元可以与各干扰组分达到基线分离;用本法测定薯蓣皂苷元的线性范围为1.055～21.10 μg;重复性试验(n=6)RSD=1.7%;平均回收率(n=6)达到96.8%,RSD=1.5%;试验中测得穿山龙中薯蓣皂苷元的平均含量(n=6)为1.61%,RSD=1.7%。结论:本方法具有供试品溶液制备简便,检测灵敏,线性范围宽,重复性好等优点,适合于穿山龙中薯蓣皂苷元的含量测定。     

穿山龙薯蓣皂苷纳米结构脂质载体的大鼠在体肠吸收特性研究

目的:研究穿山龙薯蓣皂苷纳米结构脂质载体的大鼠在体肠吸收特性。方法:采用高效液相色谱法测定穿山龙薯蓣皂苷纳米结构脂质载体中穿山龙薯蓣皂苷含量;大鼠在体单向灌流法研究吸收部位,药物浓度对穿山龙薯蓣皂苷肠吸收的影响;比较穿山龙提取物和纳米制剂在体肠吸收特性。结果:穿山龙薯蓣皂苷纳米结构脂质载体在大鼠全肠段均有吸收,其在不同肠段的吸收速率常数(absorption rate constant,Ka)和表观吸收系数(apparent absorption coefficient,Papp)从大到小依次为:回肠>空肠>十二指肠>结肠;不同质量浓度(30,60和120μg·m L-1)的穿山龙薯蓣皂苷纳米结构脂质载体,其Ka和Papp没有显著性差异,提示在实验浓度范围内,穿山龙薯蓣皂苷纳米结构脂质载体在大鼠全肠段的吸收没有浓度依赖性,吸收机制可能属于被动扩散;穿山龙薯蓣皂苷纳米结构脂质载体组和薯蓣皂苷提取物组比较,Ka和Papp有显著性差异(P <0. 05),且纳米制剂在空肠的吸收系数是薯蓣皂苷提取物的1. 28倍。结论:穿山龙薯蓣皂苷纳米结构脂质载体在空肠和回肠肠段吸收...     

超微粉碎对当归中基本化学成分溶出的影响

目的比较不同粒径当归药材中阿魏酸及其他化学成分溶出的情况。方法采用高效液相色谱法分别对当归超微粉和40目、100目普通粉中所含化学成分进行定量、定性研究。结果以超声处理10min为条件,当归超微粉中的阿魏酸溶出量分别比40目、100目普通粉提高了82．51％和81．09％。在所含基本化学成分的图谱中,超微粉谱图的峰数较多,即溶出的物质较多,且在共有峰中超微粉的相对峰面积较大。结论超微粉碎能明显提高当归药材中化学成分溶出。     

薯蓣皂苷元的制备及其抗甲亢活性研究

目的 考查薯蓣皂苷元对甲亢大鼠的活性。方法 穿山龙饮片用含1.5 mol·L^-1硫酸的75%乙醇水溶液在沸水浴中回流提取4.5 h,再经柱层析法分离、精制纯化得薯蓣皂苷元提取物,并进行结构表征。采用优甲乐灌胃法制作大鼠甲亢模型,并将大鼠随机分成正常对照组、甲亢模型组、甲巯咪唑治疗组、薯蓣皂苷元治疗组(低、中、高剂量),分别于给药21 d后测定大鼠血清中T₃、T₄及TSH值。结果 薯蓣皂苷元提取制备工艺正确适当,所得薯蓣皂苷元提取物经氢谱、碳谱、质谱和高效液相色谱表征确定为薯蓣皂苷元。与甲亢模型组比较,薯蓣皂苷元治疗组(低、中、高)血清中T₃、T₄和TSH值均有不同程度改善。结论 薯蓣皂苷元制备工艺合理可行,得率较高。薯蓣皂苷元可使甲亢大鼠的各项甲状腺功能血清值恢复正常,还可增加其体质量,功效与甲巯咪唑相似,值得进一步研究。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对穿山龙中薯蓣皂苷进行分离分析，测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法：色谱柱YWG C18（250min×4．6mm，10μm），流动相：乙腈-水（55：45），流速：1．0mL·min^-1,载气流速：2．4mL·min^-1，雾化温度：90．3℃左右，柱温：室温。结果：薯蓣皂苷的线性范围为80-600mg·L^-1（r=0．9998）。平均回收率为，99.88％。RSD为1．25％（n=9）。结论：本方法简便、准确、重复性好，可作为中药穿山龙的质量控制方法。     

超微粉碎对中药活性成分溶出度的影响

目的:介绍超微粉碎对中药活性成分溶出度的影响。方法:查阅近年来有关超微粉碎研究资料,对中药材经过超微粉碎后活性成分或活性组份溶出度与常规提取方法比较。结果:大部分中药材经过超微粉碎后,活性成分或活性组份溶出度提高,提取率比常规提取方法高,但不一定全成正比。结论:超微粉碎技术将使中药中活性成分或活性组份的溶出度增加,提取率提高,中药超微粉碎技术的应用和发展,也必将为中药现代化及中医药走出国门、走向世界发挥重要的作用。