HPLC测定人血清中异丙酚浓度

 目的：建立反相高效液相色谱 紫外检测测定血清中异丙酚浓度的方法，并观察病人手术血清中异丙酚浓度与意识水平的关系。方法：用乙腈 高氯酸（2∶1）沉淀血清蛋白后取上清液，以邻苯二甲酸二丁酯作为内标定量。结果：本法测定的线性范围为0．5μg·ml^－1～4．0μg·ml^－1，最低检测限为0．1μg·ml^－1。血药浓度的测定说明：异丙酚无蓄积作用，维持意识消失的血药浓度为2．1μg·ml^－1以上，术后苏醒时的血药浓度约为1．0μg·ml^－1。结论：本法简单、快速，适用于手术过程中异丙酚药动学的监测。     

人血清中伊曲康唑浓度的HPLC测定法

 目的 建立一快速、简便的血清伊曲康唑(ITZ)药物浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法 200 μl血清,用叔丁基甲醚一步提取后氮气吹干,复溶后直接进样分析。流动相为甲醇-0.5%醋酸铵-乙醚(365∶110∶25);流速0.8 ml·min〈sup〉-1〈/sup〉;检测波长261 nm;Supelcosil LC〈sub〉18〈/sub〉色谱柱,柱温40℃;室温操作。结果 ITZ与内标在血清中分离良好,t〈sub〉R〈/sub〉分别为8.3和10 min;10～500 ng·ml〈sup〉-1〈/sup〉浓度范围线性良好(r=0.9997,n=5),富集进样方法可检出浓度达2 ng·ml〈sup〉-1〈/sup〉;样品操作20 min内可完成。结论 本方法取样量小,操作快速简便,灵敏度高;适用于治疗药物监测和临床药物动力学和药效学研究。     

RP—HPLC法测定人血清中苦参碱浓度的方法学研究

目的：建立一种简易的方法测定成人血清中苦参碱的含量,便于临床药物浓度监测。方法：采用hypersil ODSC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为（0．01mol／L）磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸（33：67：0．01）,流速为1．0mL·min-1,检测波长为229nm。结果：苦参碱保留时间为5．2min,标准曲线的线性范围为0．0625～4．0μg·mL-1,r=0．9996,苦参碱的高、中、低日间、日内变异系数均在10％以下,回收率〉90％。结论：本法简便、快速重现性好,灵敏度高,可用于人血清中苦参碱药物含量检测及应用于临床治疗药物监测：     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度

 目的建立快速、灵敏的高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中拉呋替丁药物浓度。方法以Supelcosil^TMLC-18-DB(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,[甲醇-(醋酸-醋酸钠缓冲液)](pH4.5)=1∶2为流动相,荧光检测波长:E_X=285nm,E_M=313nm。结果测定血清中拉呋替丁方法的线性范围为2.5～300μg·L^-1,r=0.9997(n=5),定量下限为2.5μg·L^-1。日内、日间精密度(RSD)均小于12%。结论本方法操作简便、灵敏度高,可满足拉呋替丁药动学研究需要。     

人血清中氟尿苷的HPLC测定方法

 目的建立人血清中氟尿苷的HPLC测定方法。方法取血清200uL,以甲硝唑为内标,采用正丙醇／叔丁基甲醚作为提取液进行两次提取。常温氮气下吹干,流动相复溶后进样分析。色谱柱：Shim-Pack CLC-ODS柱;流动相：乙腈-磷酸缓冲液-水(75:100:900);流速：0.6mL·min^-1;检测波长：268nm。结果 在0.005～0.5mg·L^-1的范围内线性良好,相关系数r=0.9999(n=8)。低、中、高3个浓度质控样品的批内RSD在1.97%～4.09%之间,批间RSD在3.19%～3.96%之间,方法学回收率为100.88%～107.00%,富集进样时0.001mg·L^-1的氟尿苷血清标准品可被检出。结论本方法灵敏度高,操作简便易行,为研究其临床药物动力学、PK/PD关系等提供了方法学基础。     

RP-HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度

目的:建立血清中万古霉素浓度的反相高效液相色谱法的测定方法。方法:以去甲万古霉素为内标,血清样品经10%高氯酸溶液沉淀,采用TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(18∶82)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,紫外检测波长为230 nm。结果:在1.0~100.0 mg·L-1浓度范围内线性良好(r=0.99989,n=7),回收率高,日内、日间RSD均小于3%,理论塔板数大于6 000,最低检测限为0.12 mg·L-1。结论:本法样品取样量少,处理方法简便,灵敏度高,方法准确稳定,回收率高,适用于临床常规血药浓度监测及相关科研的应用。     

高效液相色谱法同时测定人血清中卡铂、假尿苷含量

 目的建立一种同时检测人血清中卡铂、假尿苷含量的高效液相色谱方法。方法色谱条件:Spherigel-C₁₈色谱柱;流动相:含0.5%乙腈的0.02 mol·L^-1KH₂PO₄缓冲液;流速:0.95 mL·min^-1;UV:230 nm。结果本法卡铂的线性范围为1～20mg·L^-1,相关系数r=0.990 2,平均回收率96%,最低检测浓度0.5 mg·L^-1;假尿苷的线性范围为1～16 mg·L^-1,相关系数r= 0.998 6;平均回收率97%,最低检测浓度0.3 mg·L^-1。结论本法具有样品处理简单、稳定性高等特点,经临床验证具有较好的实用性且易于推广应用。     

HPLC测定清炎颗粒中绿原酸的含量

清炎颗粒为我院的自制制剂 ,主要由石韦、地锦草、凤尾草和鸭跖草组成 ,具有清热解毒 ,利尿通淋 ,凉血止血的作用 ,临床上主要用于尿路感染的治疗 ,为确保产品质量 ,我们对清炎颗粒中的有效成分之一绿原酸用反相高效液相色谱法进行含量测定。1　仪器和试药Waters高效液相色谱仪 (美国WatersBreeze系列 ) :1 52 5泵 ,2 4 87UV检测器 ;CQ2 50超声波清洗仪 (上海超声波仪器厂 ) ;AE2 4 0型电子天平 (瑞士METTLER)。清炎颗粒由本院制剂室提供 (批号 :0 2 0 60 7,0 2 0 60 4 ,0 2 0 1 2 2 ) ;绿原酸对照品 (中国生物制品检定所 ,供含量测…     

HPLC测定血浆中尼美舒利浓度

 目的：建立测定血浆中尼美舒利(Nim)的反相高效液相色谱法。方法：血浆样品用甲醇沉淀蛋白，经酸化后加甲苯提取，氮气挥干，加流动相溶解进样。以YWG-C₁₈柱，甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45)为流动相,pH5.02，甲苯磺丁脲为内标，在波长230nm处检测。结果：在0.26μg·ml^-1～10.8μg·ml^-1浓度范围内，峰面积比与浓度呈良好线性关系，r=0.9995。最低检测限为0.2μg·ml^-1，方法重现性好，方法回收率为86.0%～92.2%，萃取回收率为72.2%～88.4%。结论：用本方法测定8例单剂量po100mg Nim的血药浓度，结果满意。     

HPLC测定清胰利胆颗粒中绿原酸

目的:建立清胰利胆颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱welchrom-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(9∶91)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:绿原酸含量在0.303 5～1.517 5μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.3%(RSD 1.9%)。结论:本法操作简便、可靠,可用于清胰利胆颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法和生物测定法用于测定血清中环丙氟哌酸浓度的比较

 采用HPLC测定血清中环丙氟哌酸的浓度。流动相为14％甲醇，8％乙腈，78％磷酸盐缓冲液（其中含0．3％氢氧化四丁基铵，0．02mol／L磷酯二氢钾，pH＝3．0±0．02）。采用反相色谱柱，277nm紫外检测。二氯甲烷提取，以二氟沙星为内标物，血样中药物检测限是10ng／ml，回收率98．8％，日内相对标准偏差是3．5％，日间相对标准偏差是1．38％。通过兼用HPLC和生物检定法测定健康受试者的血清药物浓度，对两种分析方法进行比较，将用两种方法测定的结果（n＝80）进行线性回归，直线的斜率是0．91，相关系数是0．959（P＜0．01）。     

高效液相色谱法和生物测定法用于测定血清中环丙氟哌酸浓度的比较

采用ＨＰＬＣ测定血清中环丙氟哌酸的浓度。流动相为１４％甲醇，８％乙腈，７８％磷酸盐缓冲液（其中含０．３％氢氧化四丁基铵，０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酯二氢钾，ｐＨ＝３．０±０．０２）。采用反相色谱柱，２７７ｎｍ紫外检测。二氯甲烷提取，以二氟沙星为内标物，血样中药物检测限是１０ｎｇ／ｍｌ，回收率９８．８％，日内相对标准偏差是３．５％，日间相对标准偏差是１．３８％。通过兼用ＨＰＬＣ和生物检定法测定健康受试者的血清药物浓度，对两种分析方法进行比较，将用两种方法测定的结果（ｎ＝８０）进行线性回归，直线的斜率是０．９１，相关系数是０．９５９（Ｐ＜０．０１）。     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

对测定饱和脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光系统的探讨

目的：探讨测定脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光系统及其最佳化的条件。方法：将用荧光试剂衍生化后的脂肪酸用高效液相色谱－化学发光检测法分析。结果：在ＴＣＰＯ－Ｈ２Ｏ２－咪唑化学发光系统的最佳化条件下，测得脂肪酸Ｃ１６，Ｃ１８，Ｃ２０的检测限分别为１２，１８，４４ｆｍｏｌ（１０－１５ｍｏｌ）。结论：建立的测定脂肪酸含量的高效液相色谱－化学发光检测法的灵敏度极高，已达ｆｍｏｌ级     

高效液相色谱法分析小鼠血浆中贝母乙素及其药代动力学研究

 目的 研究小鼠腹腔注射贝母乙素的药代动力学。方法 反相液相色谱法定量分析。血浆样品经乙醚提取后,柱前用2,4-二硝基苯肼衍生,分析色谱柱：Hypersil C₁₈,流动相：乙腈-乙酸铵(0.1 mol·L^-1,pH=5)(39∶61),UV375 nm检测。结果 在0.114～1.26 μg·ml^-1区间,标准曲线线性方程为Y=0.126X-0.0013,相关系数r=0.9923,平均日间、日内精密度 RSD 分别为5.85%和5.30%。平均相对回收率为96.5%。结论 小鼠注射贝母乙素(1.5 mg·kg^-1)的血药浓度-时间曲线符合一室开放模型,t_1/2为0.84 h,c_max为0.87 μg·ml^-1,t_max为0.15 h。     

高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量。方法：采用Agilent1200高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（60：40）,流速为1．0mL／min,检测波长为289nm。结果：樟脑浓度在0．2—1．6mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（R^2=0．9993）,平均回收率为99．39％。结论：本方法准确、简便、重现性好,可用于复方樟脑醑中樟脑的含量测定。     

HPLC法测定金英胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定金英胶囊中黄柏的总盐酸小檗碱含量。方法：采用HypersilBDS—C-18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,0．05mol／L磷酸二氢钾溶液一乙腈（78：22）为流动相,检测波长为346nm,流速为1．0mL／min。理论板数按盐酸小檗碱计算应不低于3500。结果：本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱计,不得少于1．0mg。结论：该方法操作简单,重现性好,适用于金英胶囊的质量控制。     

应用高效液相色谱法对兔玻璃体中盐酸川芎嗪含量的测定

目的　了解高效液相色谱 (highperformanceliquidchromatography,HPLC)技术在兔直流电盐酸川芎嗪注射液离子导入后在测定玻璃体盐酸川芎嗪含量方面的应用。方法　色谱条件是色谱柱为ODSC1 8不锈钢柱 (1 50mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为甲醇∶水 =40∶60 ,1 0 0 0ml中含十二烷基磺酸钠 (SDS) 1g ,磷酸二氢钾 0 6g,冰醋酸 1ml;流速为 1 0ml·min- 1 ;检测波长为2 80nm ;室温操作。结果　在 0 54～ 1 7 2 8μg·ml- 1 范围内 ,峰面积与浓度呈良好线性关系 ,r =0 9994;最低检测浓度为 0 0 8μg·ml- 1 ;平均回收率为 92 542 % ;日内和日间精密度均小于 1 0 %。结论　建立专属、简单、快速和精确的高效液相色谱法可用于对盐酸川芎嗪在兔玻璃体内药代动力学的研究。     

蛇床子素制备方法的研究

目的优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法。方法以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺。萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:Zorbax SB-C18柱(250 mm×21.2 mm,7μm),流动相为甲醇-水(70∶30),柱温为25℃,体积流量为15 mL/min,检测波长为322 nm,进样量为5 mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体。结果最佳萃取工艺为:温度50℃,压力25 MPa,提取3次(每次1 h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素。     

高效液相色谱法测定活血通络片中特女贞苷的含量

目的：探讨活血通络片中特女贞苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C18（岛津WonderatODS2150×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．05％磷N2（34：66）;检测波长：224nm;柱温：35℃;流速：1．0mL／min。结果：特女贞苷进样量在0．29～2．61μg范围内具有良好的线性关系;平均回收率为97．87％,RSD=1．21％。结论：本测定方法简便可行、重复性好．可用于活血通络片的质量控制。