HPLC测定酸牛乳及蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的试样处理方法

在食品理化检验国标方法中,规定了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸含量的测定方法,以及汽水、果汁类、配制酒类糖精钠的高效液相色谱法^〔1〕.高效液相色谱法(HPLC)由于有很高的灵敏度和很强的分离能力,所以对许多已经存在于液相或可溶于液相的组分,经过适当处理均可采用该法进行测定.我们对高效液相色谱法测定酸牛乳及蜜饯中苯中酸、山梨酸、糖精钠的方法进行了实验研究,从而建立了一个操作简单、准确可靠的试样处理方法.     

高效液相色谱法测定酸牛乳中苯甲酸和山梨酸

酸牛乳凭借其独特的口味和保健作用而深受人们喜爱,但有些厂家在生产过程中违规或超量使用苯甲酸和山梨酸。国标虽然对其限量和测定方法做出了规定,但对此类样品的前处理却无规定,本文应用乙酸锌和亚铁氰化钾作蛋白沉淀剂处理样品,用高效液相色谱(HPLC)同时测定酸牛乳中苯甲酸和山梨酸,实验方法简便、快速、准确,报告如下。1材料和方法1.1仪器与试剂(1)仪器:P680A高效液相色谱仪(美国戴安,带紫外检测器、自动进样器和恒温柱箱);精密pH计;真空抽滤泵;超声波清洗器;电子分析天平(瑞士梅特勒,1/万)。(2)试剂:甲醇(色谱纯);0.02 mol/L乙酸铵…     

高效液相色谱法测定酸奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

高效液相色谱法直接测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠 ,在国际 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 92 8- 1996 )和 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 92 9- 1996 )方法中只适用于汽水、果汁、配制酒等液体样品 ,而对固体或半固体的样品前处理多采用有机溶剂提取 ,操作过程繁琐 ,有机溶剂对操作者的健康造成危害。为改变此现状 ,我们用透析法对酸奶样品进行处理 ,直接取透析液用高效液相法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠 ,并对透析液的加入量进行了模索 ,改变了以往样品前处理的方法。建立了一个在高效液相色谱支持下 ,样品前处理简单 ,避免使用有机溶剂 ,结果准确 ,可靠的测定方法。1　材…     

软饮料中苯甲酸山梨酸含量的测定及其调查

苯甲酸、山梨酸作为常用的防腐剂,被广泛地用于各种软饮料中.出于它们都具有潜在的毒副作用,GB2760-1996规定了它们的最大使用量.同时GB7718-94规定,配料中的食品添加剂必须以GB2760规定的产品或种类名称标出.目前,高效液相色谱法是测定苯甲酸、山梨酸的常见方法.不过许多方法,包括GB/T500929-1996都采用中性流动相,二者均以离子的形式存在,峰形为严重的前伸峰,由于保留作用较弱造成容量因子过小,饮料中的许多物质都会干扰它们的测定.     

酸奶中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定法

近年来市场上的酸奶的种类日益增多 ,除传统的原味酸奶外 ,又有了果味型、果粒型、乳酸菌型等品种。国家对各类酸奶中苯甲酸、山梨酸的最高允许含量分别作出了规定 ,这些规定对酸奶中苯甲酸、山梨酸含的测定方法提出了进一步的要求 ,原国家标准检测方法 (GB 5 0 0 9 2 9-96) [1] 中的薄层色谱法灵敏度低 ,操作烦琐 ,定量困难 ,难于满足要求 ;而液相色谱法仅规定了软饮料类样品的测定方法 ,对蛋白质含量较高的乳制品没有给出具体方法。我们参照有关文献[2 ,3 ] ,采用硫酸铜及氢氧化钠沉淀蛋白质 ,无需有机溶剂提取 ,反相液相色谱法直接测定…     

测定食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱法的改进

食品中山梨酸、苯甲酸的测定，在GB／T5009．29-2003中，作为第一法写入。由于当前气相色谱在卫生检验工作中的普及，全国各基层疾控中心广泛采用该方法。笔者在实际工作中，发现该方法在样品前处理方面存在一些不足，致使测定准确度下降，影响检测质量。     

人工神经网络光度法同时测定饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸

糖精钠、苯甲酸和山梨酸是饮料等食品中常用的甜味剂和防腐剂 ,过量的使用会对人体造成危害。目前 ,糖精钠、苯甲酸和山梨酸的测定方法主要有高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)和薄层色谱法〔1〕,前者仪器昂贵 ,不易普及 ,后者操作复杂 ,定量麻烦。化学计量学的各种多元校正法在多组分同时分光光度测定中应用日益增多〔2〕。但现有多元校正方法均以吸光组分符合线性的比耳定律 ,吸光度具有线性加和性及各组分间线性无关为假设前提 ,然而实际情况并非如此理想 ,往往表现出偏离线性规律及加和性差等〔3〕。人工神经网络法具有高度的容错能力 ,原则上…     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸和苯甲酸

山梨酸和苯甲酸是化妆品中常用的防腐剂。目前 ,测定山梨酸和苯甲酸的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。笔者采用高效液相色谱法 ,所用流动相为 0 0 2mol L硼酸钠、硼酸缓冲溶液(pH =8 0 ) ,0 0 0 1mol L过氯酸钠 ,使山梨酸和苯甲酸有较好地分离效果 ,且保留时间较短 ,线性范围宽。1　材料与方法1 1　仪器1 1 1　高效液相色谱仪 ,具有紫外检测器和柱温箱 ,数据处理机或色谱工作站。1 1 2　电子天平。1 2　试剂1 2 1　苯甲酸标准储备液 :准确称取苯甲酸0 10 0 0g ,用纯水溶解 ,定容至 10 0ml,相当于1mg ml苯甲酸 ,于冰箱中保存…     

食品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸含量的分析

苯甲酸、山梨酸和甜蜜素是目前广泛使用的食品添加剂 ,苯甲酸、山梨酸测定方法成熟〔1〕,监测管理规范。而甜蜜素却因检测方法的限制导致市场管理比较混乱。为此 ,加强市场卫生监督就显得尤为重要。我们对部分食品中 3种添加剂使用情况进行了监测分析。材料与方法　 (1)样品来源 :采集市售糕点、蜜饯、碳酸型饮料类食品各 2 0份 ,计 6 0份。其中地产食品 30份 ,外埠食品 30份。 (2 )检测方法 :单柱 -双检测器HPLC同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸和山梨酸的含量〔1〕。结　果　糕点类中甜蜜素合格率为 6 5 0 % ,其余添加剂未检出。蜜饯类中…     

高效液相色谱法测定某些食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸等预处理方法的探讨

高效液相色谱法已广泛应用于食品分析领域 ,有许多食品营养成分、添加剂、农药残留等的液相分析方法已定为国家标准分析方法[1 ] 。但我们在利用液相色谱按国标方法分析样品时 ,经常会遇到这样的问题 :许多样品的预处理方法没有详细的介绍 ,而参照其他样品的预处理方法处理的样品进样后常会出现柱压力升高、干扰物质与被测物质不能达到基线分离等问题 ,如在测定冰糕、乳及乳制品、肉制品等中的糖精钠、苯甲酸、山梨酸时。近年来 ,我们参考有关文献[2 ,3 ] ,通过大量实验摸索出了这几类样品的预处理方法 ,并应用于实际工作中 ,取得了满意的结…     

食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法改进

[目的]对食品中山梨酸、苯甲酸测定的前处理进行改进,以达到样品中待测组分提取完全,操作简便。[方法]于2004年3月对GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸测定方法中前处理用分液漏斗代替比色管、提取由两次改为三次、提取残渣用丙酮直接定容。[结果]改进法回收率90.3%～96.8%、最低检出浓度0.012g/kg、RSD<6.4%。[结论]改进法操做简便、准确,灵敏度、准确度均符合实验要求。     

高效液相色谱法测定蚝水中山梨酸和苯甲酸的含量

[目的]建立蚝水中山梨酸和苯甲酸灵敏的检测方法。[方法]采用乙醚提取蚝水中的山梨酸和苯甲酸和盐析净化的手段,除去蚝水中强紫外吸收物质对测定山梨酸和苯甲酸的干扰。[结果]最小检测限达到1mg/L,回收率分别为94.6％和93.2％。[结论]该提取方法简便、准确和灵敏。     

比值导数波谱法同时测定酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸

「目的」介绍及比值导数波谱法同时测定酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸。「方法」样品用乙酸乙酯作萃取剂;用Ｎａ２ＨＰＯ４溶液为反萃取剂,测定两个波长处的吸光度后进行比值导数波谱法计算分析。「结果」分析了酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸加标的含量,回收率为９６．２５％～１０２．２５％。「结论」此法克服了“国际法”中繁琐的分离手续,比卡尔曼滤波算法及多波长线性回归法计算简便,结果准确;可用于食品中山梨酸和苯甲酸     

食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的HPLC快速测定法

目的建立食品中糖精钠、苯甲酸和山梨醇的快速测定方法。方法采用Nova-pak C 18,3.9 nm×150 nm色谱柱,以甲醇 0.2 mol/L乙酸铵(3 97)为流动相,高效液相色谱法(HPLC)法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量。样品经0.50 mol/L氢氧化钠浸泡,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠后与糖精钠均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离。结果检出限:糖精钠为0.15 mg/L、苯甲酸为0.20 mg/L和山梨酸0.20 mg/L;3种被测物的RSD分别为0.46%、0.33%、0.34%。结论该法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。     

饮料中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定法

目的建立碳酸饮料和果汁中的苯甲酸和山梨酸含量的高效液相色谱测定方法。方法通过选择和建立一定的实验条件,样品经过适当的前处理后进高效液相色谱仪进行检测。结果苯甲酸和山梨酸标准液的线性相关系数（r值）均大于0．9990,回收率在97．0％-102．0％之间,RSD为0．83％～2．72％。结论,该法线性良好,测定饮料中的苯甲酸和山梨酸具有良好的准确性和精密度。     

毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸和山梨酸是常用于酱油中的食品添加剂 ,具有抑制或杀灭微生物的作用。过量使用这些防腐剂 ,对人体会有—定毒性。因此 ,我国食品卫生标准严格规定了苯甲酸和山梨酸的使用限量。目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的国标法是填充柱气相色谱法 〔1〕,也有采用内标法测定苯甲酸和山梨酸的报道 〔2〕,这些方法都是采用低极性低沸点的乙醚 -石油醚混合液作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂。文献〔3、4〕报道了使用毛细管柱气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸。由于毛细管色谱柱管径小 ,为避免过载 ,—般都要进行分流。而分梳后大…     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

多波长线性回归紫外光度法同时测定酱油和食醋中的苯甲酸及山梨酸

目的介绍用多波长线性回归紫外光度法同时测定苯甲酸及山梨酸。方法样品用乙酸乙酯萃取,再用碳酸氢钠反萃取。测定六个波长处的吸光度值后进行回归计算分析。结果分析了酱油及食醋中苯甲酸及山梨酸的含量,回收率为９５８％～１０６４％。结论此法克服了“国标”法中用薄层分离法时繁琐的分离手续,比卡耳曼滤波算法测苯甲酸及山梨酸计算简便,结果更准确,可用于其它食品中苯甲酸及山梨酸含量的测定。     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸含量

目的　测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量。方法　样品用乙醚—石油醚萃取 ,在 6 0℃水浴上蒸馏除去乙醚—石油醚 ,再在酸性介质中酯化 ,用高效液相色谱分离与测定。结果　标准回收率 :苯甲酸 (10 0 .0 2± 3.2 8) % ,山梨酸 (96 .3± 4 .85) %。最小检出限分别为 :苯甲酸 0 .0 2 2 μg ,山梨酸 0 .0 13μg ,线性关系与回收率较好 ,(r >0 .98)。结论　HPLC法测定食品中苯甲酸与山梨醇防腐剂具有简便、快速、准确的优点 ,值得推广应用