延胡索中3种成分近红外同步定量检测模型的建立

目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量。方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一一对应,以偏最小二乘法建立校正模型,采用一阶求导和多元散射校正对模型进行优化,形成最佳延胡索近红外定量检测模型。结果:建立的去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱校正模型的相关系数分别为0.987,0.998,0.997。通过验证集验证,去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱3种生物碱成分真实值与预测值的相关系数分别为0.943,0.978,0.991,相对偏差分别为-14.75%~18.08%,-4.73%~9.23%,-10.99%~9.70%。结论:建立的近红外定量模型预测精度较高,可以用于延胡索3种生物碱成分的快速同步测定。     

近红外光谱技术测定黄连中6种生物碱含量的新方法

目的 应用近红外光谱技术对黄连中药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱含量进行快速无损测定.方法 选择在l 308～2393 nm范围内的近红外光谱,比较了光谱不同预处理方法对校正结果的影响,并比较了主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改进偏最小二乘法(MPLS)建模的效果,并对模型进行内部和外部验证.结果 采用SNV and Detrend散射处理技术,2.4.4.1数学处理方法及改进偏最小二乘法回归建立的定标方程模型的准确性最好.6种生物碱成分定标模型的校正决定系数(R2)为0.8047～0.9674,校正标准误差(SEC)为0.0312 ～0.2471.对预测集样品进行外部验证,预测值与真值的相关系数(Rv2)为0.744～0.929,预测标准误差(SEP)为0.043 ～ 0.346.结论 建立了利用近红外光谱法直接测定黄连中6种生物碱含量的新方法.该方法快速简便,准确可靠,适合于黄连中主要生物碱类成分的快速测定分析.     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

近红外光谱对黄芩药材浸出物的快速测定

目的应用近红外光谱（NIR）技术和数据分析软件,对黄芩原药材中醇浸出物的含量进行快速测定。方法应用偏最小二乘法（PLS）对黄芩醇浸出物的结果与NIR建立校正模型。结果内部交叉验证和外部检验集样品对模型验证结果表明,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数（R2）为92.52,内部验证均方差RMSECV为1.58%。结论NIR的运用具有快速方便,结果准确的特点。此方法可以应用于黄芩药材醇浸物的快速检测中,对于其它的中药材指标成分测定也有一定的参考价值。     

近红外漫反射光谱法在青翘含量测定中的应用

目的: 运用近红外光谱法快速测定青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物的含量。 方法: 运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法（PLS）建立青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的定量校正模型。 结果: 连翘苷、连翘酯苷A及醇 浸出物的定量校正模型的内部交叉验证决定系数（R²）分别为0.957 33,0.986 93,0.992 62,验正集相关系数（r）分别为0.941 9, 0.976 1,0.989 7。 结论: 近红外光谱法简便准确,可用于青翘中连翘苷、连翘酯苷A及醇浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱技术快速测定丹参药材中水浸出物含量

目的:运用近红外光谱技术和化学计量学方法,对丹参原药材中水浸出物的含量进行快速测定。方法:采用TQ8.0软件结合偏最小二乘法(PLS)建立测定丹参中水浸出物含量的近红外光谱校正模型。结果:采用一阶导数+多元散射校正(MSC)法,建模范围为7 038.39～4 418.78 cm-1,主因子数为6,校正集内部交叉验证决定系数R2=0.984 30,交互验证均方根偏差RMSECV=0.857,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP=0.787。预测值的平均回收率为100.03%。结论:利用近红外光谱技术建立的模型对丹参药材中水浸出物含量的测定是可行的,该方法快速、简便、结果准确,有望在中药体系中有更广泛的应用。     

近红外光谱法快速测定金银花中绿原酸的含量

目的:应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中绿原酸含量进行快速测定。方法:利用HPLC测定样品中绿原酸的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:建立的绿原酸校正模型相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.993,0.380,0.158。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.170%,101.78%。结论:此方法具有快速简便,准确无损的特点,可以应用于金银花中绿原酸含量的快速检测。     

近红外光谱法快速测定女贞子药材中水分含量

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立一种女贞子药材中水分含量快速环保的测定方法。方法:利用烘干法测定样品中水分含量,并以其作为参考值,运用近红外漫反射光谱技术采集女贞子的近红外漫反射光谱,结合PLS建立女贞子药材中水分含量的定量分析模型,并用未知样品验证该模型。结果:所建水分定量模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.986 87,0.199,0.246 41;验证集预测相关系数(R2)与预测均方差(RMSEP)分别为0.956 6和0.220。结论:该方法操作简便,快速无污染,结果准确,可用于女贞子药材中水分含量的快速测定。     

近红外光谱-偏最小二乘法快速测定八角茴香中莽草酸含量

目的 采用偏最小二乘法(PLS)建立测定八角茴香中莽草酸含量的近红外光谱定量分析模型.方法 应用多种光谱预处理方法分别对八角茴香固体粉末样品的近红外光谱进行预处理,并采用预处理后的光谱分别建立定量分析模型,模型经过选择最适主因子数进行优化.结果 经过比较各个模型的内部交互验证均方根误差(RMSECV)和交互验证预测值与实验测得值间的相关系数(Rv),外部均方根误差(RMSEP),选取最优的模型.结论 结果表明定量分析模型稳健性好和预测精度高,在中药有效成分定量分析方面有很大的应用前景.     

基于近红外光谱法快速测定丹参中5种成分模型的建立

目的采用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立丹参中多种成分的快速无损检测方法,以更好地控制丹参药材和饮片的质量。方法共收集来自不同产地的丹参样品106批。采用前期研究所建立的UPLC方法测定所有丹参样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA共11种化学成分的含量;以积分球漫反射模式采集丹参样品的NIRS图;通过PLS等化学计量学手段,分别对校正集和验证集的选择、不同预处理方法、不同光谱区段以及因子数的确定进行优化,尝试建立近红外光谱与待测成分含量间的线性关系模型,从而实现用NIRS对待测成分含量的快速计量。结果丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮、丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮IIA 5种成分的NIRS预测值与UPLC实测值之间具有良好的线性关系,模型预测效果良好,其相关系数分别为0.981 1、0.936 3、0.960 5、0.910 9、0.978 0;预测均方差(RMSEP)分别为0.957 0、0.037 7、0.041 6、0.114 0、0.063 9;其余成分的近红外建模未达到定量要求。结论 NIRS法结合PLS可以快速、无损地对丹参中的丹酚酸B、二氢丹参酮、丹参酮I、隐丹参酮和丹参酮IIA进行定量分析。这为开发丹参药材、饮片的快速现场检测方法奠定了基础。     

超滤膜纯化夏天无总碱的研究

目的探讨应用超滤膜分离技术纯化夏天无总碱工艺。方法采用不同截留分子的膜组件、操作参数进行正交设计,以与原阿片碱相关的各种指标考察不同膜组件及操作参数对膜分离效果的影响。结果截留相对分子质量为6×103～1.0×104的PS膜具有较好的膜分离效果,选择压力0.08MPa、料液温度40℃、进料体积流量2.8L/min的操作参数工作效率更高。结论利用膜分离工艺制备的夏天无注射液澄清、色泽好,显示出更强的药效作用。     

近红外光谱技术鉴别虎掌南星与天南星

目的 研究建立鉴别虎掌南星与天南星药材的方法.方法 应用近红外光谱(NIRS)技术结合模式识别法分析药材,在12 500～3 600 cm-1范围内采集光谱.以21点平滑后一阶导数经矢量归一化的方法预处理光谱,采用OPUS/IN-DENT定性分析软件的沃德法(Ward'sAlgorithm)进行聚类分析,MATLAB7.8软件进行主成分分析.结果 在6 445.2～6098.1 cm-1和4 601.5～4 246.7 cm-1区域.基于聚类分析和主成分分析的模式识别法均可以鉴别虎掌南星和天南星药材.结论 近红外光谱技术结合聚类分析和主成分分析的模式识别法可用于鉴别虎掌南星和天南星药材,方法简单、快速、具有可操作性.     

夏天无总生物碱对东莨菪碱及D-半乳糖所致大鼠学习记忆障碍的影响

目的研究夏天无总生物碱对东莨菪碱及D-半乳糖致学习记忆障碍大鼠行为学的影响.方法大鼠连续ig夏天无总生物碱1 5 d后,对东莨菪碱造成记忆获得障碍大鼠进行"y"型电迷宫和Morris水迷宫行为学检测;D-半乳糖sc 6周、夏天无总生物碱给药5周后进行"Y"型电迷宫行为学检测.结果在"Y"型电迷宫行为学检测中,夏天无总生物碱用药组[0.5～4 mg/(kg@d)]大鼠学习记忆成绩较模型组均有显著的提高(P＜0.05);Morris水迷宫行为学检测中,夏天无总生物碱用药组[0.25～1.0 mg/(kg@d)]大鼠对撤去平台的记忆成绩较模型组大鼠有显著的提高(P＜0.05).结论夏天无总生物碱对东莨菪碱及D-半乳糖造成的两种学习记忆获得障碍大鼠的学习记忆能力均有明显的改善作用.     

夏天无总生物碱对东莨菪碱及D-半乳糖所致大鼠学习记忆障碍的影响

目的　研究夏天无总生物碱对东莨菪碱及 D-半乳糖致学习记忆障碍大鼠行为学的影响。方法　大鼠连续ig夏天无总生物碱 15 d后 ,对东莨菪碱造成记忆获得障碍大鼠进行“Y”型电迷宫和 Morris水迷宫行为学检测 ;D-半乳糖 sc 6周、夏天无总生物碱给药 5周后进行“Y”型电迷宫行为学检测。结果　在“Y”型电迷宫行为学检测中 ,夏天无总生物碱用药组〔0 .5～ 4mg/ ( kg· d)〕大鼠学习记忆成绩较模型组均有显著的提高 ( P<0 .0 5 ) ;Morris水迷宫行为学检测中 ,夏天无总生物碱用药组〔0 .2 5～ 1.0 mg/ ( kg· d)〕大鼠对撤去平台的记忆成绩较模型组大鼠有显著的提高 ( P<0 .0 5 )。结论　夏天无总生物碱对东莨菪碱及 D-半乳糖造成的两种学习记忆获得障碍大鼠的学习记忆能力均有明显的改善作用。     

延胡索中生物碱类成分的质量控制

目的:建立RP-HPLC同步测定延胡索中11种生物碱成分的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:Kromasil Eternity C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5m L)(B)梯度洗脱(0~50 min,20%~55%A;50~55 min,55%~65%A;55~60 min,65%A),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量10μL。结果:11种待测成分的线性关系良好,相关系数均0.999;精密度试验RSD 0.1%~2.0%,稳定性试验RSD 0.2%~2.1%,重复性试验RSD 1.7%~4.1%,平均加样回收率98.2%~100.8%(RSD 1.6%~3.5%),均符合中药质量分析要求。结论:建立的RP-HPLC灵敏、简便、可靠,可用于延胡索药材中多种生物碱成分的同步测定。     

醋延胡索饮片颜色与其内在质量的相关性分析

目的:基于国际照明委员会(CIE)LAB颜色空间技术对醋延胡索饮片颜色数据化,结合饮片中10种主要生物碱类成分的含量,探讨醋延胡索饮片颜色与主要成分含量的相关性,以及不同颜色饮片的内在质量差异。方法:采用精密色差仪测定醋延胡索饮片颜色参数;采用HPLC测定醋延胡索饮片中主要化学成分含量,Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸二氢钾水溶液(B)梯度洗脱(0～10 min,5%～22%A;10～30 min,22%～25%A;30～50 min,25%～60%A;50～70 min,60%～95%A),检测波长280 nm,柱温25℃,流速1.0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:不同颜色醋延胡索饮片质量均符合2015年版《中国药典》的要求,但饮片之间内在质量存在差异,样品中所测化学成分总量与CIELAB颜色空间内a~*(红绿轴)和总色差值(ΔE)呈正相关性,与L~*(明度),b~*(黄蓝轴)具显著负相关性;所测成分中除D-四氢药根碱与四氢黄连碱外,延胡索丙素等7种成分的含量与颜色呈正相关,只有延胡索甲素含量与颜色呈负相关。结论:色彩分析技术不仅可以客观量化饮片颜色,还可通过分析颜色与主要有效成分含量的相关性,实现饮片质量的快捷评价。     

样本数据重复性对NIR校正模型的影响

目的:探讨样本数据重复采集对所构建近红外(NIR)定量校正模型稳健性的影响,初步阐释该影响产生的原因。方法:以银黄液为研究载体,采集样本的近红外光谱,并以高效液相测定值为参考值,采用偏最小二乘算法建立黄芩苷定量校正模型,对潜变量因子累积贡献曲线进行深入探讨,在潜变量空间阐述重复采样对所建立的定量校正模型的影响。结果:在对重复采集光谱平均后,以最优光谱预处理方法建立的定量预测模型达到理想预测结果(RMSECV=1.824)。该模型潜变量因子累计贡献率曲线下的面积,明显大于其他光谱建模方式,即所得的模型更加稳健。结论:多次测量取平均能够显著提高模型的预测性能,使所得的模型更加稳健。     

Rapid Determination of Total Content of Five Major Anthraquinones in Rhei Radix et Rhizoma by NIR Spectroscopy

Objective To establish a new method with near-infrared(NIR) spectroscopy to determine the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloeemodin, and physcion. NIR was used in this study to provide rapid and nondestructive analysis results. Methods In the first place, HPLC was used to measure the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloe-emodin and physcion in Rhei Radix et Rhizoma(RR) as a reference. In the second place, the spectral regions, regression methods, pretreatment methods, and partial least squares(PLS) factors were compared to increase the feasibility of the model. In the last, the root mean square error of calibration(RMSEC), root mean square error of cross validation(RMSECV), root mean square error of prediction(RMSEP), and correlation coefficient(r) were used as assessment parameters. Results PLS with first derivative pretreatment in the ranges of 4242-5581 cm~(-1), 5885-6233 cm~(-1) and 6394-7011 cm~(-1) provided the best results. The RMSEC and RMSEP obtained were 0.134 and 0.226 respectively. The according determination coefficients of the quantitative model were 0.99 and 0.94. Conclusion NIR spectroscopy as a quick and nondestructive analytical method may be used to determine the total content of emodin, chrysophanol, rhein, aloeemodin, and physcion for the quality control of RR.