野菊花药材HPLC指纹图谱

目的:建立野菊花药材的指纹图谱,为野菊花药材的质量控制提供依据。方法:采用HPLC,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温30℃,进样10μL。结果:建立了16批野菊花药材的指纹图谱,选择11个野菊花样品作为标准药材,标准药材有16个共有峰,多数峰可以达到较好分离,具有较高的相似度。结论:建立的高效液相指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可作为野菊花质量评价参考。     

不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱研究

目的:建立不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱,为有效控制和科学评价野菊花药材质量提供依据。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.25μm×0.32 mm×30 m)柱;程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以4℃·min-1升至105℃,以2℃·min-1升至115℃,以4℃·min-1升至150℃,以15℃·min-1升至250℃保持2 min;载气高纯氮气(≥99.999%),流量1.0 mL·min-1;分流比为20∶1,检测器FID,检测器温度250℃,进样口温度250℃。结果:对12个产地的野菊花进行了分析,建立了野菊花挥发油成分气相色谱指纹图谱。S1,S2,S8的相似度在0.850以下,S3,S4,S7,S10的相似度在0.850~0.950之间,其他的样品的相似度在0.950以上。结论:建立了野菊花挥发油成分气相指纹图谱方法,该方法重复性好,简单,易行,可为野菊花整体质量评价提供依据。     

河南不同蒲公英药材HPLC指纹图谱分析

目的:对河南不同蒲公英药材的HPLC指纹图谱进行全面分析。方法:采用RP-HPLC法,测定不同种、不同产地、不同采收期、不同部位蒲公英样品,用相似度软件对图谱进行评价。结果:不同种之间成分没有差异,可互相替代;不同产地各成分含量差异很大,以土质肥沃的平原地区为好;不同采收期以春季花果期最好,不同部位成分含量都不一致。结论:此方法可用于蒲公英药材的质量控制。     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱);分析时间70min;检测波长为254nm。结果建立了甘草药材的HPLC指纹图谱,标定了甘草药材38个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论方法稳定、可靠、重复性好,可为甘草药材质控标准的制定和含甘草的中药方剂的物质基础研究提供参考。     

太子参HPLC指纹图谱研究

目的 建立太子参HPLC指纹图谱共有模式,并进行方法学考察.方法 采用HPLC分析方法,色谱柱为Kromasl C18柱;流动相:乙腈-水梯度洗脱;时间为70 min.体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:203 nm;进样体积:10μL.结果 标示出21个共有峰,构成太子参指纹图谱.结论 该方法准确可靠,所得指纹图谱共有模式可作为太子参药材质量控制的依据.     

不同产地羊蹄药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立羊蹄药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温:25℃。结果:检测了不同来源10批羊蹄药材,标定了11个共有峰,相似度较高,各色谱峰分离度较好,达到了中药指纹图谱研究的技术要求。结论:本方法稳定可靠,信息量大,为羊蹄药材的鉴别和质量评价与控制提供了依据。     

红参HPLC指纹图谱研究

目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈溶剂系统,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地红参HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于红参药材的质量控制。     

不同等级白芷饮片HPLC指纹图谱

目的建立不同等级的白芷饮片行HPLC指纹图谱。方法白芷饮片甲醇溶液的分析采用Global Chromatagraphy C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-四氢呋喃-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长305 nm。结果 63批样品指纹图谱中有9个共有峰。不同等级白芷饮片,在化学成分上类似,但在其含有量上有一定差异。一等白芷饮片相似度0.715～0.935;二等白芷饮片相似度0.717～0.929;三等白芷饮片相似度介于0.716～0.928。结论性状与化学成分相结合的等级标准,可为饮片质量的一致性及临床应用提供依据。     

不同产地枳椇子HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳椇子Hovenia acerba Lindl.的HPLC指纹图谱体系,比较不同产地枳椇子药材的化学成分差异。方法:采用DIKMA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长290 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min进行测定。获得24份枳椇子材料的HPLC图谱后,进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:建立枳椇子专属性的HPLC指纹图谱体系,24份枳椇子HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度为0.543～0.995,确定了9个主要共有峰。聚类分析将24份枳椇子分为3类,其中第Ⅰ类的二氢杨梅素含量较高,表现出较优品质。主成分分析确定二氢杨梅素为区分不同产地枳椇子的主要成分。应用相似度分析、聚类分析及主成分分析得到的聚类结果基本一致。结论:该方法重复性好、可操作性强,可为枳椇子药材的质量控制及评价提供科学依据。     

白术药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白术的指纹图谱,为白术药材的质量控制提供依据。方法：采用RP—HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱。色谱柱为Synergi Fursion—RP（250mm×4．6mam,4μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0．8mL／min;紫外检测波长240nm;柱温30℃;进样量为201xL。结果：白术药材中有12个共有峰,多数峰可以达到较好的分离。各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论：所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。     

不同产地野菊花HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 建立野菊花Chrysanthemum indicum药材HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法 采用Hypersil ODS C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长334 nm;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10 μL,建立野菊花药材HPLC指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等模式识别方法,对不同产地野菊花药材进行质量评价。结果 建立的指纹图谱方法符合方法学要求,29批野菊花药材HPLC指纹图谱有10个共有峰,相似度均在0.91以上;通过聚类分析将样品按不同产地分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次野菊花药材的6个差异标志物,通过对照品指认,确定了10号峰为蒙花苷、5号峰为3,4-二咖啡酰奎宁酸、3号峰为木犀草苷、1号峰为绿原酸。结论 建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好;结合化学模式识别可用于野菊花药材的质量品质评价。     

野菊花的质量标准研究

目的以黄酮类化合物蒙花苷和倍半萜类化合物豚草素A为指标成分,对不同产地的野菊花药材进行定性定量研究,提高野菊花的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对蒙花苷和豚草素A进行定性分析;采用高效液相法(HPLC)测定蒙花苷和豚草素A的量;YMC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B);梯度洗脱,0~18 min,25%~26%A;18~26 min,26%~32%A;26~33 min,32%~34%A;33~35 min,34%~40%A;35~65 min,40%~50%A;体积流量0.8 m L/min;检测波长203、340 nm;柱温35℃。结果蒙花苷和豚草素A的TLC鉴别特征较为明显,不同产地二者的量有所不同,其中信阳野菊花药材中蒙花苷和豚草素A的量最高,分别为6.53%和0.81%。结论首次建立了野菊花药材不同类指标成分的TLC和HPLC法测定综合评价方法,该方法简单、准确、重复性好,研究表明蒙花苷和豚草素A的量能够反映野菊花药材的品质,为提高野菊花现有的质量标准提供了科学的实验依据。     

女贞子生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher#174;STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)软件进行分析。结果优化了HPLC色谱条件,在女贞子生品及其炮制品的谱图中分别标定了19个共有指纹特征峰,确定了红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、oleonuezhenide 5个化合物,建立了10个不同批次的女贞子生品及炮制品HPLC指纹图谱,相似度高。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制女贞子质量的分析方法。     

不同产地初加工方式处理杜仲叶的HPLC指纹图谱研究

目的 对不同产地初加工方式处理杜仲叶进行HPLC指纹图谱的比较研究,阐明不同初加工方式对杜仲叶化学成分的影响,以期筛选出适合杜仲叶的产地初加工方式.方法 对所采集的杜仲鲜叶以不同的产地初加工方式进行加工处理,并采用HPLC法,建立用以评价初加工方式优劣的指纹图谱体系.色谱条件:以Promosil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,扫描波长200～400 nm,检测波长208 nm,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min.结果 系统研究了杜仲叶的不同产地初加工方式,并建立了评价其优劣的杜仲叶HPLC指纹图谱,确定了22个主要共有峰,但是各共有峰峰面积相差较大,绿原酸、京尼平苷酸等主要有效成分的量有明显差异.结论 建立的HPLC指纹图谱分析法可同时用于有效成分的定量测定,该方法重复性好、可操作性强,可较全面地反映不同产地初加工方式处理的杜仲叶间的差异.     

湖北五峰野菊花挥发性化学成分的GC-MS分析

目的: 分析湖北五峰产野菊花挥发性化学成分。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取野菊花挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其化学组成,并通过峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。 结果: 湖北五峰产野菊花共分离出81种组分,鉴定71种挥发性化学成分,与其他4个地区比较具有10种独特主要成分。含量最高的是L-樟脑5.840%,其次是氧化石竹烯5.807%、左旋-乙酸龙脑酯5.551%、油酸4.873% 及龙脑4.668%。 结论: 湖北五峰产野菊花与其他地区野菊花挥发性化学成分及含量存在明显差异。     

化橘红黄酮类成分UPLC与HPLC指纹图谱的比较研究

目的 比较超高效液相色谱(UPLC)法与HPLC法分析化橘红总黄酮指纹图谱的效果.方法 分别采用UPLC法与HPLC法对17批化橘红药材的黄酮类成分进行指纹图谱分析.结果 分别建立了化橘红黄酮类成分的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式.其中UPLC法标识出21个共有峰,HPLC法标识出17个共有峰,17批样品的相似度均大于0.9.结论 2种方法均可用于化橘红的质量控制,UPLC法较HPLC法更高效、快速、灵敏.     

巴戟天不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的 建立巴戟天Morinda officinalis不同炮制品蒽醌类成分指纹图谱,为巴戟天不同炮制品质量评价及炮制原理提供依据。方法 采用HPLC色谱法,色谱柱Ecosil ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温28 ℃,检测波长277 nm。对巴戟天4种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果 建立了巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱,分别指认了巴戟天、巴戟肉、盐巴戟5个色谱峰,制巴戟6个色谱峰。不同产地巴戟天质量差异显著。巴戟天不同炮制品间蒽醌类成分差异不大,但其量有变化,制巴戟由于炮制过程中使用了辅料甘草水溶液,新增了成分甘草素。结论 本法精密度、重复性、稳定性良好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面地反映巴戟天不同炮制品的差异。     

野菊花多糖的分离纯化及化学组成研究

目的:从野菊花中分离纯化多糖,并对其进行相对分子质量测定及单糖组成分析。方法:经热水提取、乙醇沉淀、大孔吸附树脂LSA-21脱色与Sevag法除蛋白,再经DEAE-52纤维素柱和Sephadex G75凝胶色谱分离纯化得到野菊花多糖。采用高效凝胶过滤色谱法(HPGPC)分析其相对分子质量,并借助衍生化气相色谱法(GC)对其单糖组成进行解析。结果:从野菊花中得到3个均一多糖CIP-1’,CIP-2’和CIP-3’。结论:CIP-1’的相对分子质量为8 242 Da,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖6种单糖组成,摩尔比为0.75∶1.48∶1.96∶0.72∶1.80∶3.00;CIP-2’的相对分子质量为8 383 Da,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖6种单糖组成,摩尔比为1.17∶1.19∶0.23∶0.56∶1.70∶2.20;CIP-3’的相对分子质量为19 201 Da,由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖5种单糖组成,摩尔比为2.40∶1.43∶3.84∶7.45∶5.10。红外光谱表明,三者均为吡喃糖。