气相色谱法测定消毒液中戊二醛含量

利用气相色谱法对消毒液中戊二醛含量的测定方法进行了观察。结果,检出限为0.0188g/L,线性范围0％～25％,回收率93％～98％,变异系数<2.3％。结果显示,该方法具有选择性强,灵敏度高,操作简便,分析速度快,样品不经分离可直接测定。     

直接稀释-气相色谱法测定血液中乙醇含量

目的 建立血液中乙醇的直接稀释-填充柱气相色谱测定法,将其与现行推荐方法GA/T105-1995进行对比,同时对不同采血管对乙醇含量的影响进行研究.方法 使用GDX-102填充柱作为分析柱,柱温160℃,汽化室190℃,检测器(FID)190℃;用1 mg/mL正丙醇溶液稀释血液50倍,经离心后,取上清液1μL进样测定...     

气相色谱法测定人血白蛋白原液中残余乙醇含量

目的 测定人血白蛋白原液中残余乙醇含量。方法 采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器(FID)，以正丁醇为内标，采用毛细管柱，以酸改性聚乙二醇(20M)为固定相，柱温70℃，维持2min，实现了各组分的基线分离。结果 4批人血白蛋白原液中的残余乙醇含量均低于标准限量(0．03％)。结论 经方法学试验验证，该方法灵敏、准确、快速，重现性好，适用于人血白蛋白等原液中残余乙醇量的测定。     

气相色谱法直接测定血液中乙醇的含量

目的快速、准确检测血液乙醇含量。方法采用气相色谱法(样品不经前处理,直接进样)检测血液乙醇含量。结果乙醇线性范围0～188.7mg/100mL内相关系数r=0.9998,变异系数为小于3%,回收率97.9%～102.4%。结论气相色谱法操作简单、灵敏度高、用样量少、精密度、回收率、重现性均得到满意的结果。     

气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇的含量

目的建立一种快速、准确的气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇含量的方法。方法采用气相色谱仪,通过优化仪器参数的方法,对液体制剂中α-松油醇的含量进行测定。结果通过对乙醇溶剂中不同浓度系列α-松油醇含量的测定,确定气相色谱法测定α-松油醇的含量的参数。线性范围为0.05～1.0 mg/ml,加标回收率为98.6%～102.0%,相关系数为0.9999%,方法检测限为1 100 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.74%。结论所建立的气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇的含量,具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足α-松油醇含量的测定要求。     

毛细管气相色谱法测定少林风湿跌打膏中3组分的含量

目的:建立同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FFAP毛细管色谱柱(0.25mm×30m,液膜厚度为0.33μm),柱温90℃,保持5min,以13℃.min-1的速度升温至150℃,再保持2min;以氮气为载气,流速为2mL.min-1;FID检测器。结果:薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯和内标物萘之间能够达到很好分离,且在0.08~3.20mg.mL-1的浓度范围内均有良好线性关系(r>0.999)。薄荷脑平均回收率为97.06%,RSD=2.02%(n=6),冰片平均回收率为96.86%,RSD=1.99%(n=6),水杨酸甲酯平均回收率为96.37%,RSD=2.18%(n=6)。结论:该法能够同时测定3组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。     

气相色谱法测定消毒液中甲酚含量和公式解析

目的观察气相色谱法测定甲酚皂消毒液中甲酚含量及其公式解析。方法采用气相色谱法,对甲酚皂消毒液进行了分析测定,并对计算公式进行解析。结果经过对邻位甲酚校正因子,内标物质及样品中的甲酚质量等计算公式推导和解析,计算得到的测定结果,标准品和实际样品甲酚含量均符合样品标签所标示的含量,其相对标准偏差范围为1.29%~3.61%。结论气相色谱法测定消毒液中甲酚含量的公式需要正确校正,测定结果准确。     

气相色谱法测定麝香祛风湿油中水杨酸甲酯含量

目的:建立麝香祛风湿油含量测定方法。方法:以联苯为内标,采用气相色谱法测定水杨酸甲酯的含量。结果:峰面积在5h内稳定,回收率为99.43%,精密度RSD为1.40%,重复性实验RSD为2.13%。结论:建立了麝香祛风湿油中水杨酸甲酯含量测定方法,且方法稳定、简便可行。     

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂

目的 建立富马酸喹硫平中残留溶剂乙醇、甲苯的气相色谱测定方法.方法 采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180 ℃,检测器温度为300 ℃.柱温采用程序升温:初始温度为50 ℃,保持5 min,然后以8 ℃/min的速率升至130 ℃,保持5 min;流速为2 mL/min.分流比为1∶60,以80%乙腈为样品的溶剂.结果 使用该方法乙醇、甲苯得到了较好的分离与测定;回收率分别为95.72%和88.59%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和4.3%;精密度RSD分别为1.1%和4.0%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于药品检验中富马酸喹硫平中残留溶剂的测定.     

气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量

目的:建立气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量。方法:采用聚乙二醇(PEG)-毛细管柱(30m×320μm×0.25μm);萘为内标物质;柱温为140℃;进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为250℃。结果:樟脑线性范围为0.3822μg～1.9108μg,平均加样回收率为96.89﹪,RSD为0.37﹪(n=6);冰片线性范围为0.4238μg～2.1192μg,平均加样回收率为98.86﹪,RSD为0.81﹪(n=6);结论:本方法测定结果准确可靠,可用于测定十一味伤痛膏中樟脑和冰片的含量。     

气相色谱法测定初元复合肽营养饮品中氯丙醇含量

目的:建立初元复合肽营养饮品中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇的气相色谱测定方法。方法:将初元复合肽营养饮品样品经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用色谱条件:色谱柱HP-5二苯基甲基硅氧烷(25 m×0.32 mm×0.52μm);载气为氮气(纯度99.99%);流量为2.8 ml/min;采用柱程序升温,进样口温度:280℃;检测器温度:300℃;进样体积:1μl;进样方式:不分流进样,尾吹气:30 ml/min,对所得各衍生物进行分离。结果:1,3-二氯-2-丙醇精密度为0.34%,回收率为95.29%,进样量为0.01125～0.168 72 ng时,峰面积与浓度呈良好线性关系(相关系数γ=0.999 9);2,3-二氯-1-丙醇精密度为1.16%,回收率为96.36%,进样量为0.010 90～0.163 44 ng时,峰面积与浓度呈良好线性关系(相关系数γ=0.999 9)。结论:该气相色谱法测定初元复合肽营养饮品的1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇的含量,方法准确可行,适用性良好。     

气相色谱法测定女金胶囊中丹皮酚的含量

目的:建立女金胶囊中丹皮酚的含量方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温120℃,FID检测器,氮气为载气,进样口温度150℃,检测器温度150℃。结果:丹皮酚在0.6125～6.125μg线性关系良好,相关系数0.999,平均回收率99.55%。结论:本法快速、可行、准确,可用于女金胶囊的质量控制。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度评定

目的采用气相色谱-质谱法对食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度进行评定。方法根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量不确定度数学模型,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果当3-氯-1,2-丙二醇酯含量为0.76mg/kg时,扩展不确定度为0.09mg/kg,结果表达为(0.76±0.09)mg/kg。结论评定结果表明,影响测定结果的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液配制。     

农药速测卡与气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的比较

目的 比较农药速测卡与气相色谱法测定蔬菜中有机磷药践留量。方法 根据农药速测卡纸片法提示的检验方法操作规程进行操作；气相色谱法按照食品卫生检验方法一理化部分GB／T5009．20-1996操作。结果 用农药速测卡纸片法，检测新鲜蔬菜样品100份，有机磷农药残留量阳性是23％（23／100）；而用气相色谱法检测有机磷农药残留量阳性是29％（29／100）。农药速测卡检测结果与气相色谱法检测结果无显著性差异（x^2=0．94，P〉0．05）。结论 农药速测卡纸片法使用方便、操作简单、快速、节省时间，节省人力，而且反应条件要求不严格，特别适用于时餐前急检蔬菜检验，可减少大量工作，加快检测速度。     

血液乙醇浓度检测的两种常用方法与顶空-气相色谱法的比较

目的通过对血醇测量常用方法干式生化法、化学发光法与顶空-气相色谱法进行比较,试图找到它们与气相色谱法之间的差异与联系。方法将干式化学法、化学发光法和顶空-气相色谱法测得的血液中乙醇含量结果进行相关性,差异性以及线性范围评价,同时在抗凝与非抗凝血液标本的检测结果中进行比较。结果干式生化法洲得的血醇含量最大值为271mg／dl,最小值为4mg／dl。化学发光法测得的血醇含量最大值为347．0mg／dl,最小值为0．19mg／dl。顶空-气相色谱法测得血醇含量最大值为327．2mg／dl,最小值为9．3mg／dl。干式生化法和项空-气相色谱法之间的相关性高（r1=0．993）,化学发光法与顶空-气相色谱法之间也有较高的相关性（r2=0．992）,它们之间线性关系成立,但各种方法测量结果在不同的情况下均存在一定差异。结论干式生化法、化学发光法与顶空-气相色谱法之间虽存在一定差异,但在临床应用中可以相互联系,从而进行比较。     

高效液相色谱法测定复方首乌地黄丸中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-β-D-葡萄糖苷的含量

复方首乌地黄丸收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第五册册。该标准中没有其主要成分制何首乌的含量测定。该方由4味中药组成，其中2，3，5，4，-四羟基二苯乙烯-β—D-葡萄糖苷是制何首乌的有效成分之一。具有降血脂、抗衰老、提高免疫、防止动脉硬化的功能，是该药的主要有效成分，且该成分结构清楚，提取方法简单，因此，采用高效液相色谱法测定2，3，5，4，-四羟基二苯乙烯-β-D-葡萄糖苷的含量，并进行方法学考察。     

气相色谱内标法测定消毒剂中乙醇含量的不确定度评定

目的对气相色谱内标标准曲线法检测消毒剂中乙醇含量的测量不确定度进行评定。方法乙醇消毒剂样品进行定值测定后,依据测量不确定度评定的相关指导文件,分析测量过程中可能的不确定度来源,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果气相色谱内标标准曲线法测得乙醇消毒剂含量为(70.7±1.9)%。结论对测量结果不确定度贡献较大的分量是标准工作溶液的制备、标准曲线拟合及样品浓度测定、重复性测定等过程引入的不确定度,而标准储备溶液制备、样品的称量、定容及二次定容等过程引入的不确定度分量则相对较小。     

高效液相色谱法测定血清中25-羟基维生素D3

目的建立测定血清25-羟基维生素D3[25（OH）VitD3]的高效液相色谱（HPLC）法,并评价其应用。方法血清经甲醇沉淀蛋白质,以二氯甲烷-正己烷溶液提取后进行HPLC分析。以25（OH）VitD3标准品外标法建立标准曲线,并检测47名正常健康儿童的血清25（OH）VitD3浓度。结果该方法在10～200μg／L浓度范围内线性关系良好（r=0．9971）,日内变异系数（CV）为3．5％～4．4％,日间CV为3．9％～4.7％。方法回收率为93．4％～106．2％,提取回收率为88．8％～94．1％。正常健康儿童血清25（OH）VitD3夏季参考范围为14．8～34．5μg／L。结论本法具有快速、灵敏、准确和重复性好等优点,可用于临床实验室测定血清25（OH）VitD3浓度。