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目的 测定人血白蛋白原液中残余乙醇含量。方法 采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以正丁醇为内标,采用毛细管柱,以酸改性聚乙二醇(20M)为固定相,柱温70℃,维持2min,实现了各组分的基线分离。结果 4批人血白蛋白原液中的残余乙醇含量均低于标准限量(0.03%)。结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、快速,重现性好,适用于人血白蛋白等原液中残余乙醇量的测定。 相似文献
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目的快速、准确检测血液乙醇含量。方法采用气相色谱法(样品不经前处理,直接进样)检测血液乙醇含量。结果乙醇线性范围0~188.7mg/100mL内相关系数r=0.9998,变异系数为小于3%,回收率97.9%~102.4%。结论气相色谱法操作简单、灵敏度高、用样量少、精密度、回收率、重现性均得到满意的结果。 相似文献
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目的建立一种快速、准确的气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇含量的方法。方法采用气相色谱仪,通过优化仪器参数的方法,对液体制剂中α-松油醇的含量进行测定。结果通过对乙醇溶剂中不同浓度系列α-松油醇含量的测定,确定气相色谱法测定α-松油醇的含量的参数。线性范围为0.05~1.0 mg/ml,加标回收率为98.6%~102.0%,相关系数为0.9999%,方法检测限为1 100 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.74%。结论所建立的气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇的含量,具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足α-松油醇含量的测定要求。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定少林风湿跌打膏中3组分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立同时测定少林风湿跌打膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,FFAP毛细管色谱柱(0.25mm×30m,液膜厚度为0.33μm),柱温90℃,保持5min,以13℃.min-1的速度升温至150℃,再保持2min;以氮气为载气,流速为2mL.min-1;FID检测器。结果:薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯和内标物萘之间能够达到很好分离,且在0.08~3.20mg.mL-1的浓度范围内均有良好线性关系(r>0.999)。薄荷脑平均回收率为97.06%,RSD=2.02%(n=6),冰片平均回收率为96.86%,RSD=1.99%(n=6),水杨酸甲酯平均回收率为96.37%,RSD=2.18%(n=6)。结论:该法能够同时测定3组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。 相似文献
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目的:建立麝香祛风湿油含量测定方法。方法:以联苯为内标,采用气相色谱法测定水杨酸甲酯的含量。结果:峰面积在5h内稳定,回收率为99.43%,精密度RSD为1.40%,重复性实验RSD为2.13%。结论:建立了麝香祛风湿油中水杨酸甲酯含量测定方法,且方法稳定、简便可行。 相似文献
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顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立富马酸喹硫平中残留溶剂乙醇、甲苯的气相色谱测定方法.方法 采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180 ℃,检测器温度为300 ℃.柱温采用程序升温:初始温度为50 ℃,保持5 min,然后以8 ℃/min的速率升至130 ℃,保持5 min;流速为2 mL/min.分流比为1∶60,以80%乙腈为样品的溶剂.结果 使用该方法乙醇、甲苯得到了较好的分离与测定;回收率分别为95.72%和88.59%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和4.3%;精密度RSD分别为1.1%和4.0%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于药品检验中富马酸喹硫平中残留溶剂的测定. 相似文献
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目的:建立初元复合肽营养饮品中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇的气相色谱测定方法。方法:将初元复合肽营养饮品样品经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用色谱条件:色谱柱HP-5二苯基甲基硅氧烷(25 m×0.32 mm×0.52μm);载气为氮气(纯度99.99%);流量为2.8 ml/min;采用柱程序升温,进样口温度:280℃;检测器温度:300℃;进样体积:1μl;进样方式:不分流进样,尾吹气:30 ml/min,对所得各衍生物进行分离。结果:1,3-二氯-2-丙醇精密度为0.34%,回收率为95.29%,进样量为0.01125~0.168 72 ng时,峰面积与浓度呈良好线性关系(相关系数γ=0.999 9);2,3-二氯-1-丙醇精密度为1.16%,回收率为96.36%,进样量为0.010 90~0.163 44 ng时,峰面积与浓度呈良好线性关系(相关系数γ=0.999 9)。结论:该气相色谱法测定初元复合肽营养饮品的1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇的含量,方法准确可行,适用性良好。 相似文献
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目的:建立气相色谱法测定十一味伤痛膏中冰片和樟脑的含量。方法:采用聚乙二醇(PEG)-毛细管柱(30m×320μm×0.25μm);萘为内标物质;柱温为140℃;进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为250℃。结果:樟脑线性范围为0.3822μg~1.9108μg,平均加样回收率为96.89﹪,RSD为0.37﹪(n=6);冰片线性范围为0.4238μg~2.1192μg,平均加样回收率为98.86﹪,RSD为0.81﹪(n=6);结论:本方法测定结果准确可靠,可用于测定十一味伤痛膏中樟脑和冰片的含量。 相似文献
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目的:建立女金胶囊中丹皮酚的含量方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温120℃,FID检测器,氮气为载气,进样口温度150℃,检测器温度150℃。结果:丹皮酚在0.6125~6.125μg线性关系良好,相关系数0.999,平均回收率99.55%。结论:本法快速、可行、准确,可用于女金胶囊的质量控制。 相似文献
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目的采用气相色谱-质谱法对食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度进行评定。方法根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量不确定度数学模型,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果当3-氯-1,2-丙二醇酯含量为0.76mg/kg时,扩展不确定度为0.09mg/kg,结果表达为(0.76±0.09)mg/kg。结论评定结果表明,影响测定结果的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液配制。 相似文献
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农药速测卡与气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 比较农药速测卡与气相色谱法测定蔬菜中有机磷药践留量。方法 根据农药速测卡纸片法提示的检验方法操作规程进行操作;气相色谱法按照食品卫生检验方法一理化部分GB/T5009.20-1996操作。结果 用农药速测卡纸片法,检测新鲜蔬菜样品100份,有机磷农药残留量阳性是23%(23/100);而用气相色谱法检测有机磷农药残留量阳性是29%(29/100)。农药速测卡检测结果与气相色谱法检测结果无显著性差异(x^2=0.94,P〉0.05)。结论 农药速测卡纸片法使用方便、操作简单、快速、节省时间,节省人力,而且反应条件要求不严格,特别适用于时餐前急检蔬菜检验,可减少大量工作,加快检测速度。 相似文献
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目的通过对血醇测量常用方法干式生化法、化学发光法与顶空-气相色谱法进行比较,试图找到它们与气相色谱法之间的差异与联系。方法将干式化学法、化学发光法和顶空-气相色谱法测得的血液中乙醇含量结果进行相关性,差异性以及线性范围评价,同时在抗凝与非抗凝血液标本的检测结果中进行比较。结果干式生化法洲得的血醇含量最大值为271mg/dl,最小值为4mg/dl。化学发光法测得的血醇含量最大值为347.0mg/dl,最小值为0.19mg/dl。顶空-气相色谱法测得血醇含量最大值为327.2mg/dl,最小值为9.3mg/dl。干式生化法和项空-气相色谱法之间的相关性高(r1=0.993),化学发光法与顶空-气相色谱法之间也有较高的相关性(r2=0.992),它们之间线性关系成立,但各种方法测量结果在不同的情况下均存在一定差异。结论干式生化法、化学发光法与顶空-气相色谱法之间虽存在一定差异,但在临床应用中可以相互联系,从而进行比较。 相似文献
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复方首乌地黄丸收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第五册册。该标准中没有其主要成分制何首乌的含量测定。该方由4味中药组成,其中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-β—D-葡萄糖苷是制何首乌的有效成分之一。具有降血脂、抗衰老、提高免疫、防止动脉硬化的功能,是该药的主要有效成分,且该成分结构清楚,提取方法简单,因此,采用高效液相色谱法测定2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-β-D-葡萄糖苷的含量,并进行方法学考察。 相似文献
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目的建立测定血清25-羟基维生素D3[25(OH)VitD3]的高效液相色谱(HPLC)法,并评价其应用。方法血清经甲醇沉淀蛋白质,以二氯甲烷-正己烷溶液提取后进行HPLC分析。以25(OH)VitD3标准品外标法建立标准曲线,并检测47名正常健康儿童的血清25(OH)VitD3浓度。结果该方法在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9971),日内变异系数(CV)为3.5%~4.4%,日间CV为3.9%~4.7%。方法回收率为93.4%~106.2%,提取回收率为88.8%~94.1%。正常健康儿童血清25(OH)VitD3夏季参考范围为14.8~34.5μg/L。结论本法具有快速、灵敏、准确和重复性好等优点,可用于临床实验室测定血清25(OH)VitD3浓度。 相似文献