川楝子化学成分的研究(Ⅰ)

目的研究川楝Melia toosendan的果实的化学成分。方法采用柱色谱法对氯仿层进行分离纯化,并根据理化性质和光谱学数据对分离得到的化合物进行色谱结构鉴定。结果从川楝子氯仿层中分离得到6个化合物,分别鉴定为三十烷-15-醇(1)、豆甾醇(2)、β-谷甾醇(3)、Δ5,6-异川楝素(4)、壬酸十五醇酯(5)、己酸十三烷-(12-甲基)-2-醇酯(6)。结论化合物4为新化合物,命名为Δ5,6-异川楝素(Δ5,6-isotoosendanin),化合物1、2、5和6为首次从该植物中分离得到。     

女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出14个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定女贞子中的化学成分,为阐明女贞子的药效物质基础提供有力的证据。     

川楝韧皮和川楝子中川楝素含量比较研究

目的 通过对川楝韧皮和川楝子中川楝素含量测定,探讨川楝子作为)ll楝素提取来源的可行性.方法 采用索氏提取法提取川楝素,再通过HPLC进行含量测定.结果 利用已知工艺得到川楝韧皮和川楝子中川楝素的含量分别为1.774mg·g<'-1>和0.843 mg·g<'-1>.然后优化川楝子中川楝素的索氏提取工艺,所得最优组合是85℃,70%乙醇,提取7 h,料液比为1:20,川楝素的平均提取含量为1.349 mg·g<'-1>,RSD为1.9%.结论 川楝子中川楝素含量虽比川楝韧皮较低,但从实验数据上也说明了川楝子有成为川楝素提取来源的可行性.该研究首次对川楝子中川楝素进行提取工艺考察,所建立的方法简便、可靠,重现性好,可为川楝素的提取研究提供进一步数据支持.     

醋烘制川楝子炮制工艺的探讨

[目的]优选醋制川楝子炮制工艺,为醋制川楝子规范化生产和质量保证提供依据。[方法]以川楝素为指标,采用高效液相色谱法(HPLC),以闷润时间、药材破碎粒度及烘制温度为考察因素,以正交实验法L9(34)优选醋制川楝子的最佳炮制工艺。[结果]最佳炮制工艺为:小粒度川楝子饮片,加20%醋拌润,闷润2 h后,置烘箱中130℃下烘干。[结论]药材破碎粒度和烘制温度对川楝子醋制工艺有显著性影响,优选出的炮制工艺稳定可行,重现性好。     

LC-MS法测定川楝子中川楝素

目的建立川楝子中川楝素测定方法。方法采用液质联用的方法。色谱柱Hypersil GOLD C18(50 mm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸(31∶69),体积流量0.2 mL/min;柱温30℃。结果川楝素回收率为97.96%,RSD为3.01%。结论方法灵敏、准确,重复性好,为川楝子的质量控制提供了实验依据。     

正交法优选川楝子最佳清炒工艺

目的:优选川楝子最佳炮制工艺,为其规模化生产提供实验数据。方法:运用HPLC测定指标成分川楝素的含量,根据单因素考察确定的炒焦主要因素及水平,采用正交设计法对炒焦川楝子工艺进行研究。结果:小规格川楝子药材,在200℃下炒制16 min为最佳炒焦条件。结论:该炮制工艺简单稳定性好,合理可靠。     

川楝子的化学成分研究

 目的研究川楝子的化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱等方法对川楝子的化学成分进行分离,运用波谱分析技术和理化常数对照等方法对化合物结构进行鉴定。结果分离鉴定了16个化合物,分别鉴定为表松脂醇(1),clema-phenol A(2),medioresinol(3),(±)balanophonin(4),evofolin-B(5),槲皮素(6),异槲皮苷(7),芦丁(8),阿魏酸(9),对羟基苯甲醛(10),松柏醛(11),丁香酸(12),异香草酸(13),对羟基苯甲酸(14),5-羟甲基糠醛(15)和cirsiumaldehyde(16)。结论化合物6为首次从川楝子中分离得到,其余化合物均为首次从楝属植物中分离得到。     

川楝子化学成分研究进展

本文综述了川楝子的化学成分研究进展,为川楝子的深入研究和应用提供依据。     

HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量

目的:对比HPLC-MS,采用HPLC-ELSD建立适宜于川楝子中川楝素测定的新方法。方法:采用HPLC-ELSD,色谱柱:Agilent Eclipse XDS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69),流量:1.0 mL·min~(-1),柱温:35℃,检测器漂移管温度:95℃,气体流速:2.8 L·min~(-1),测定了12批不同产地川楝子中川楝素的含量。同时采用HPLC-MS法,仪器为岛津LCMS-8040,色谱柱为InertSustain~(TM)C_(18)(50 mm×2.1 mm,2μm),分析条件照《中华人民共和国药典》2010年版一部"高效液相色谱-质谱法"(附录ⅥD和附录ⅨJ),测定12批不同产地川楝子中川楝素的含量。结果:在本研究HPLC-ELSD法条件下,川楝素在3.78~47.25μg线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.43%,RSD=1.44%(n=9),对比HPLC-MS法测定结果,方差分析显示两测定方法结果差异无统计学意义。结论:本研究首次建立了HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量的方法,该方法快速、准确,适用于川楝子中川楝素的含量测定。     

RP-HPLC法测定川楝子药材中川楝素的含量

目的:建立川楝子药材中川楝素的HPLC含量测定方法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×150mm,5 μm),乙腈-水(35:65)为流动相,检测波长:210nm,流速:1.0ml/min,测定川楝素.结果:川楝素平均回收率为95.7%,RSD=1.91%(n=6).结论:12批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于川楝子药材中川楝素的含量测定.     

牛蒡子花序苞片化学成分研究

目的研究牛蒡子Fructus arctii花序苞片的化学成分。方法采用硅胶柱色谱,高效液相色谱及重结晶等方法进行分离纯化,通过薄层色谱和波谱数据分析进行结构鉴定。结果从牛蒡子花序苞片正己烷萃取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、isofouquierol(2)、(22E)-5α,8-表二氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(3)、3β-hydroxy-21,22-epoxyursa-20(30)-en(4)、3β,21β-二醇-20(30)-烯-蒲公英甾烷(5)、齐墩果酸(6)、牛蒡苷元(7)、carthamogenin(8)、咖啡酸(9)、4(14)-桉烯-8α,11-二醇(10)、monogynol A(11)、羽扇豆醇(12)。结论化合物2、3、5、6、10、11为首次从该属植物中分离得到,化合物12为首次从该植物中分离得到。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的红禾麻提取物化学成分分析

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)研究红禾麻提取物中的主要化学成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.25 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量1μL。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式进行检测,运用Data Analysis软件,并结合保留时间、精确相对分子质量和相关文献进行数据分析。结果:通过结合对照品及文献报道的质谱数据对红禾麻提取物中化学成分进行分析,共分析鉴定13个化学成分,包括4个儿茶素类,3个苯丙素类和6个黄酮类,其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷和槲皮苷均首次在该植物中发现。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了红禾麻提取物中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究奠定一定的基础。     

分心木化学成分及其体外抗肿瘤活性研究

目的 研究分心木DiaphragmaJuglandisFructus的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法 综合应用多种色谱技术方法进行分离纯化,结合现代波谱技术及理化性质进行结构鉴定;采用MTT法检测化合物对人子宫颈癌He La细胞和人胃癌HGC-27细胞的体外抑制活性。结果 从分心木95%甲醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为isosclerone(1)、engelhardione(2)、5-dehydroxy-octahydro-demethoxycurcumin-A(3)、(E)-3,3′-dimethoxy-4,4′-dihydroxystilbene(4)、blumenol A(5)、(+)-erythro-7-O-ethylguaiacylglycerol(6)、threo-3-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-3-ethoxypro-pane-1,2-diol(7)、(6R,9R)-blumenolB(8)、hexahydro-demethoxycurcumin-A(9)、blumenolC(10)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯（11）、(+...     

基于UPLC-Q-TOF/MS的五味子不同部位化学成分研究

目的通过分析五味子Schisandra chinensis中不同部位化学成分的差异,为五味子不同部位的合理应用提供初步的理论依据。方法运用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术对五味子不同部位的化学成分信息进行采集,结合多元统计分析手段对所采集到的相关信息进行处理分析,发现并鉴定五味子不同部位的差异化合物,并对其进行分析。结果从五味子不同部位的色谱图中共鉴定了29个化合物,其中23个为木脂素类化学成分,经正交偏最小二乘法(OPLS-DA)分析,通过保留时间与质谱信息进行比对,共识别14个特征差异性化合物。结论五味子中木脂素类化学成分主要集中分布于种子(种仁和种皮)中,为五味子不同部位的合理应用提供一定的理论依据。     

液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分

目的 建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法.方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析.以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2和MS3谱图的解析对各成分进行指认.结果 预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定.结论 本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制.     

西藏胡黄连化学成分研究

目的对西藏胡黄连Picrorhiza scrophulariiflora干燥根茎进行化学成分研究。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱及重结晶等手段进行分离纯化,运用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从西藏胡黄连的甲醇超声提取物中分离得到10个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、棕榈酸(2)、反式阿魏酸二十八酯(3)、3β-羟基-豆甾-5-烯-7-酮(4)、6β-羟基-豆甾-4-烯-3-酮(5)、咖啡酸甲酯(6)、原儿茶酸甲酯(7)、香草酸(8)、咖啡酸(9)、云杉苷(10)。结论化合物2~7、9为首次从胡黄连属植物中分离得到。     

补骨脂环己烷溶性化学成分的研究

目的 研究补骨脂Psoraleae Fructus 70%乙醇水提取物的环己烷溶性部分的化学成分。方法 采用硅胶、高效液相色谱等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。结果 从补骨脂70%乙醇水提取物的环己烷溶性部分分离出21个化合物,分别鉴定为补骨脂醚（1）、对羟基苯甲醛（2）、邻苯二甲酸二异辛酯（3）、补骨脂醚酚G(4)、补骨脂醚酚H(5)、双补骨脂酚V(6)、双补骨脂酚I(7)、双补骨脂酚H(8)、双补骨脂酚F(9)、双补骨脂酚D(10)、双补骨脂酚G(11)、豆甾醇（12）、补骨脂查耳酮（13）、补骨脂定（14）、补骨脂二氢黄酮甲醚（15）、异补骨脂素（16）、补骨脂素（17）、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-6′-O-棕榈酸酯（18）、4-羟基合生果素（19）、新补骨脂宁（20）和6-异戊烯基柚皮素（21）。结论 化合物1、4、5和6为4个新的化合物。     

基于斑马鱼模型的吴茱萸提取物肝毒性评价

目的 基于斑马鱼模型,通过生化指标、病理组织学、体内细胞凋亡检测和分子生物学技术整合评价模式对吴茱萸提取物肝毒性进行综合评价.方法 给予亚致死剂量(＜LC10)下的吴茱萸提取物24 h,测定丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)和天冬氨酸氨基转移酶(aspartic aminotr...     

基于UFLC-Q-TOF/MS技术的八月札化学成分研究

目的 采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱（UFLC-Q-TOF/MS）联用技术分析鉴定八月札Akebiae Fructus的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行快速梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40 ℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100～1 500。结果 依据质谱裂解规律,从八月札的甲醇提取物中共鉴定出25个三萜类成分,并对另外9个未知成分进行了结构推测。结论 UFLC-Q-TOF/MS方法能够快速、准确、全面地鉴定八月札中的多种成分,为八月札的进一步提取分离和药理作用机制研究提供依据。     

蔓荆的化学成分及药理活性研究进展

蔓荆子是发散风热的传统中药材,《中国药典》2015年版规定其基原植物为单叶蔓荆Vitex trifolia var.simplicifolia或蔓荆Vitex trifolia。化学成分研究表明上述2种基原植物含有萜类、黄酮类、蒽醌类、木脂素类、酚酸类等化学成分。药理学研究表明其具有抗炎、抗氧化、解热镇痛、抑制组胺释放、抗肿瘤等多种生物活性。对蔓荆的化学成分和药理作用研究进展进行综述,以期对蔓荆的深入研究提供参考。