正交试验法优选温阳活血颗粒的提取工艺

目的:优选温阳活血颗粒的提取工艺。方法:采用HPLC测定芍药苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长230 nm;利用HPLC-ELSD测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29%A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A)。以干膏率和有效成分(人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷)总含量的综合评分为评价指标,通过正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对温阳活血颗粒提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;干膏率依次为39.65%,人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷提取量分别为3.49,2.79,6.64,218.60 mg。结论:优选的提取工艺科学合理、简便可行,适用于温阳活血颗粒的工业化生产。     

正交试验优选复方牛黄胶囊的提取工艺

目的:优选复方牛黄胶囊的提取工艺。方法:采用UV测定总皂苷含量,检测波长分别为560,545 nm。以总皂苷质量为评价指标,选择加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选复方牛黄胶囊的水提工艺;选择乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选醇提工艺。结果:最佳水提条件为加10倍量水浸泡0.5 h,煎煮3次,每次2 h;最佳醇提工艺为加8倍量70%乙醇煎煮3次,每次2 h。结论:优化的提取工艺稳定可行,为复方牛黄胶囊的临床推广提供实验依据。     

正交试验法优选七君颗粒提取工艺

目的:以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量为指标,研究七君颗粒中三七、人参等10味中药的提取工艺。方法:采用正交试验设计法,对七君颗粒水提取工艺进行考察,用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1含量。结果:加水量12倍,煎煮1次,煎煮时间每次90min,所得提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量高。结论:此工艺对三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量的提取率高,稳定性好,可作为七君颗粒的提取工艺。     

正交试验法优选生脉分散片的提取纯化工艺

目的:优选生脉分散片的提取纯化工艺。方法:以提取物中人参皂苷Rg1,Re含量及浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间对提取工艺的影响;采用壳聚糖絮凝沉降法,通过正交试验考察提取液浓缩程度、壳聚糖用量、静置时间对纯化工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量85%乙醇回流提取3次,每次2 h;人参皂苷Rg1,Re质量分数分别为0.251%,0.074%。最佳纯化工艺为提取液生药质量浓度1 g·mL-1,壳聚糖用量10%,静置时间12 h;人参皂苷Rg1,Re质量分数分别为0.394%,0.116%。结论:优选的提取纯化工艺稳定合理,为生脉分散片的剂型改革提供参考。     

正交试验优选淡竹叶颗粒的闪式提取工艺

目的：采用正交试验优化淡竹叶颗粒的闪式提取工艺。方法以总黄酮、浸膏得率为指标,以正交试验法优化提取次数、乙醇浓度、液料比和提取时间。结果影响淡竹叶颗粒闪式提取效率的因素依次为提取次数＞乙醇浓度＞液料比＞提取时间。最佳提取工艺条件为：采用30倍量80%乙醇,提取3次,3 min/次。工艺验证性试验测得总黄酮得率为29.1 mg/g,浸膏得率为23.6%。结论闪式提取法适合作为淡竹叶颗粒的提取工艺,为淡竹叶颗粒的新工艺开发提供参考。     

正交试验法优选复方白芍肠康颗粒提取工艺

目的:优选复方白芍肠康颗粒提取工艺。方法:以芍药苷含量及干膏率为评价指标,通过正交试验考察加水量、煎煮时间、煎煮次数对水提工艺的影响;以厚朴酚含量及干膏率为评价指标,通过正交试验考察乙醇提取分数、乙醇用量、提取时间和提取次数对醇提工艺的影响。采用HPLC测定芍药苷、厚朴酚的含量。结果:最佳水提工艺为10倍量水,提取2次,每次1.5 h;芍药苷提取量为24.28 mg·g~(-1),干膏率为34.05%;最佳醇提工艺为8倍量60%乙醇,提取2次,每次1.5 h;厚朴酚提取量为13.07 mg·g~(-1),干膏率为19.71%。结论:优选的提取工艺稳定可行,为复方白芍肠康颗粒的合理开发提供参考。     

多指标综合评分法优选参芪复方颗粒提取工艺及其热稳定性考察

目的:优选参芪复方颗粒的水提工艺条件,并考察不同因素下提取液中皂苷类成分含量的变化。方法:采用HPLC-ELSD测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷的含量,流动相水-乙腈梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,气体流量2.6 L·min-1,漂移管温度102℃。以皂苷类含量及干膏得率的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察料液比、提取时间、提取次数对参芪复方颗粒水提工艺的影响;通过测定不同影响因素下参芪复方颗粒水提液及浓缩液中皂苷类含量的变化,考察该制剂的热稳定性。结果:最佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次40 min;人参皂苷Rg1,Re,Rb1和黄芪甲苷提取量分别为1.556,2.155,2.168,0.718 mg·g-1。参芪复方颗粒制剂工艺过程中受热温度和时间是影响其皂苷类成分含量变化的主要因素之一。结论:参芪复方颗粒在制备工艺过程中应避免高温及长时间受热,在浓缩中应采用减压浓缩法,以降低人参皂苷类成分的降解。优选的水提工艺合理可行、重复性好,适用于该制剂的工业化生产。     

正交试验优选心衰宁合剂水提工艺

目的:优选心衰宁合剂的最佳水提工艺。方法:以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量和浸膏得率为考察指标,采用正交试验优选出最佳水提工艺。结果:心衰宁合剂最佳水提工艺为第1次加12加倍量水,第2,3次分别加10倍量水,共煎煮3次,每次1 h。结论:该水提取工艺设计合理,人参皂苷提取率高,稳定可行,方法可重复操作,可为心衰宁合剂的研制提供理论和试验基础。     

正交试验法优选复方斯亚旦胶囊提取工艺的研究

目的 优选复方斯亚旦胶囊提取工艺.方法 采用正交试验设计,分别以常春藤皂苷元含量和浸膏得率为考察指标,优选黑种草子等2味药材的乙醇提取工艺;以总多糖含量和浸膏得率为考察指标,优选黑芝麻等2味药材的水提取工艺.结果 2味药材的最佳乙醇提取工艺为10倍量70％乙醇,提取2次,每次1.0h;2味药材的最佳水提取工艺为14倍量水,提取2次,每次1.5h.结论 优选的提取工艺稳定、可行.     

正交试验法优选泰痹颗粒的提取工艺

目的:优选泰痹颗粒的提取工艺。方法:以虎杖苷、大黄素含量及干膏得率的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验法考察加水量、提取次数及提取时间对泰痹颗粒水提工艺的影响。采用RP-HPLC测定虎杖苷、大黄素含量,流动相分别为乙腈-水(21∶79)和甲醇-0.1%磷酸溶液(77∶23),检测波长依次为306,254 nm。结果:最佳提取工艺为加10倍量水提取3次,每次1 h;虎杖苷、大黄素质量分数及干膏得率的平均值分别为0.076%,0.510%,25.720%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于该制剂的工业生产。     

HPLC-ELSD测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1

目的:建立用HPLC-ELSD同时测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱SUPELCO Discovery C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度104℃,载气流速2.8 mL·min-1。结果:该法加样回收率酸枣仁皂苷A为98.67%,人参皂苷Rb1为100.32%。结论:结果准确,重现性好,可作为控制GSSM颗粒质量的方法。     

正交设计结合药效学试验优选小儿肺咳口服液的提取工艺

目的:优选小儿肺咳口服液的提取工艺,为其工业化生产提供参考。方法:通过镇咳、平喘、祛痰药效学试验优选小儿肺咳口服液的提取工艺路线。采用单因素试验考察加水量、浸泡时间、提取时间对干姜等药材中挥发油提取工艺的影响。以人参皂苷Rb1和橙皮苷含量、干膏得率为综合评价指标,采用正交试验考察加醇量、提取时间、提取次数对小儿肺咳口服液醇提工艺的影响。结果:最佳提取工艺路线为干姜等6味药材水蒸气蒸馏法提取挥发油,其余人参等16味药材进行醇提。挥发油最佳提取工艺为加8倍量水浸泡0.5 h,蒸馏8 h;挥发油提取量0.81 m L。最佳醇提工艺为加8倍量75%乙醇回流提取3次,每次2 h。人参皂苷类Rb1和橙皮苷提取量分别为1.59,2.84 mg·g~(-1),干膏得率19.53%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于小儿肺咳口服液的工业化生产。     

正交试验优选糖郁舒颗粒提取工艺

目的： 优选糖郁舒颗粒的提取工艺。 方法： 以盐酸小檗碱、二苯乙烯苷提取量和干膏收率的综合评分为指标,选择加水量、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验优选糖郁舒颗粒的提取工艺。采用HPLC测定盐酸小檗碱、二苯乙烯苷含量。 结果： 提取次数对水提取效果具有显著性影响,而加水量和提取时间均无显著性影响。优选的黄连提取工艺为加10倍量水提取3次,每次1 h;处方中其余饮片与黄连药渣加8倍量水提取3次,每次1.5 h;盐酸小檗碱、二苯乙烯苷平均提取量分别为48.40,5.032 mg·g^-1。 结论： 优选的提取方法稳定可行,适用于糖郁舒颗粒的工业生产。     

正交试验优选平唐复方的醇提工艺和水提工艺

目的:优选平唐复方醇提工艺和水提工艺。方法:选择提取时间、乙醇体积分数和乙醇用量为考察因素,以藁本内酯、桂皮醛、甲基丁香酚转移率及干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选醇提工艺。选择浸泡时间、加水量和提取时间为考察因素,葛根素、阿魏酸转移率及干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验优选水提工艺。结果:最佳醇提工艺为当归、桂枝和细辛药材加8,6倍量50%乙醇提取2次,每次0.5 h;藁本内酯、桂皮醛及甲基丁香酚转移率分别为72.8%,70.5%,82.3%,干膏得率27.8%。最佳水提工艺为醇提后的药渣与葛根药材浸泡30 min,加12倍量水提取3次,每次0.5 h;葛根素和阿魏酸转移率分别为60.28%和21.89%,干膏得率18.43%。结论:优选的提取工艺稳定可行,醇溶性和水溶性有效成分提取率高,为平唐复方的药效评价提供了实验依据。     

HPLC-ELSD法测定疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的建立疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的定量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0~20 min,20%乙腈;20~35 min,20%~30%乙腈;35~55 min,30%乙腈;55~56 min,30%~45%乙腈;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD漂移管温度100℃,气体流量3 L/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为125.44~470.40μg/mL(r=0.999 6)、88.96~333.60μg/mL(r=0.999 2)、157.12~589.20μg/mL(r=0.999 5),其平均加样回收率分别为100.27%(RSD为1.713%,n=9)、101.29%(RSD为1.220%,n=9)、101.00%(RSD为1.668%,n=9)。结论该方法测定简便、快速、重复性好,可作为疲王颗粒的质量控制方法。     

正交实验优选参杞补气颗粒中人参提取工艺

目的：研究参杞补气颗粒中人参提取最佳工艺条件。方法：采用正交试验对人参提取工艺进行优选,以乙醇浓度、乙醇量、提取时间和提取次数为考察因素,并采用HPLC 法测定浸膏中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量,并以3种皂苷收率为考察指标,确定最佳提取条件。结果：参杞补气颗粒中人参提取最佳工艺为：加入药材6倍量60%乙醇,提取2次,每次3 h。结论：该提取工艺稳定,提取率高,且合理可行。     

HPLC同时测定芪白颗粒中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定芪白颗粒中5种成分(黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和特女贞苷)含量的方法。方法:Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5min,45%A;5~15 min,45%~50%A;15~60min,50%A),柱温室温,流速1.0 m L·min-1,检测波长203 nm。结果:黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和特女贞苷分别在2.16~21.6,1.95~19.5,2.64~26.4,3.51~35.1和1.01~10.1mg·L-1线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性的RSD均<2%,平均加样回收率95.92%~101.90%。结论:该方法简便、合理、可靠,可作为芪白颗粒质量控制的方法。