正交试验优选安息香总香脂酸的提取工艺

目的:研究安息香总香脂酸的最佳提取工艺。方法:以总香脂酸含量为指标,采用L9(34)正交试验法考察氢氧化钠溶液(Na OH)浓度、溶媒量、提取时间对安息香总香脂酸提取工艺的影响。结果:除提取时间外,Na OH浓度、溶剂量对其工艺有显著性影响,为主要因素。确定最佳工艺条件为15倍0.75 mol·L-1的氢氧化钠溶液回流提取1h。结论:该优选的提取工艺工艺科学合理,稳定可靠,提取效率高。     

阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的工艺优选

目的:为了得到高纯度的三七总皂苷,利用阴离子交换树脂对三七发酵产物进行纯化,优选纯化工艺参数。方法:选用三七发酵产物为研究对象,以总皂苷含量或纯度为指标,采用单因素试验考察树脂型号、径高比、上样液质量浓度、上样流速、吸附时间、洗脱剂种类、洗脱液用量、洗脱流速、上样液p H等条件对洗脱液中总皂苷含量的影响。结果:选取D301型阴离子树脂,径高比1∶8.3,上样液质量浓度0.25 g·m L~(-1),树脂干重-生药量(1∶0.64),上样流速2 BV·h~(-1),上样液p H 9,吸附时间15 min,洗脱流速2 BV·h~(-1),加水5 BV洗脱杂质,加60%乙醇4 BV对目标成分进行洗脱。三七发酵产物中总皂苷纯度90%。结论:利用阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的方法简便可行,纯化效果好,能满足于工业生产的要求,为该有效部位的新药及相关产品开发提供参考。     

阴离子交换树脂分离纯化绵马贯众总多酚的工艺研究

目的 研究阴离子交换树脂分离纯化绵马贯众总多酚的工艺条件。方法 分别以绵马贯众素ABBA、绵马贯众总多酚的比吸附量、洗脱率、质量分数为指标,优选绵马贯众总多酚的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为绵马贯众药材提取液以6 BV/h的体积流量通过201×7氢氧型阴离子交换树脂柱（柱径与柱高比为1：7）,树脂饱和后,水洗至中性,再用3%氯化钠的60%乙醇溶液以6 BV/h的体积流量洗脱,洗脱9倍量树脂柱体积。绵马贯众素ABBA及绵马贯众总多酚洗脱率分别为90.1%和91.1%,绵马贯众素ABBA、绵马贯众总多酚的质量分数分别为29.4%、49.2%。结论 采用201×7氢氧型阴离子交换树脂纯化绵马贯众总多酚效率高,成本低,具有广阔的应用前景。     

HPLC法测定安息香总香脂酸中苯甲酸的含量

目的:建立安息香总香脂酸中苯甲酸的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC_(18) 5μm,200×4.6 mm;流动相:甲醇-水-36％醋酸(200:230:2.5);检测波长:270 nm;流速:0.8 ml/min;柱温:室温;结果:线性范围0.008472 mg/ml～0.2118 mg/ml;回收率99.02％,RSD=2.47％(n=5)。结论:本法快速、简便、准确、重现性好、专属性强,为安息香的含量测定提供了一种可靠的方法。     

安息香中苯甲酸松柏酯的分离鉴定及药效考察

目的:从安息香药材中分离香脂酸类成分,并进行鉴定和初步的药效研究。方法:安息香药材采用95%乙醇提取,柱色谱方法结合制备型HPLC纯化,氢谱、碳谱及文献鉴定分离的化合物,对分离的化合物进行药效学研究。结果:从安息香药材中分离得到的成分鉴定为苯甲酸松柏酯;药效实验表明其与安息香药材有着相似功效,均能显著增加正常小鼠脑内依文思蓝含量及对D-氨基半乳糖敏化小鼠内毒素致死性攻击有一定的保护作用。结论:苯甲酸松柏酯为安息香中重要的总香脂酸酯类成分,与安息香生药药效有着显著相关性。     

离子交换树脂法纯化苦参总生物碱的工艺优选

目的:考察阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果,优选最佳纯化工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对苦参总生物碱进行纯化,以苦参总生物碱和苦参碱含量为指标,考察以氨水、氨性乙醇作为洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果。结果:经过优选,离子交换树脂的最佳洗脱条件为:先以浓氨水浸渍2 h,再以10%氨水洗脱至生物碱反应阴性为止。结论:优选得到的工艺纯化苦参总生物碱效率高,成本低,可操作性强,工艺简便,可用于苦参总生物碱的分离纯化。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

717阴离子交换树脂吸附分离莽草酸的研究

目的：为了探索一种方便、实用、环保的提取分离莽草酸的方法。方法：采用反相离子对色谱法检测莽草酸的含量,考察不同pH、温度、样品浓度、洗脱液浓度对717阴离子交换树脂性能的影响。结果：在22℃,样品溶液pH大于6.5,上柱浓度为7.5 mg/ml时,用0.03 mol/L盐酸洗脱,莽草酸收率为96.52%。结论：用717阴离子交换树脂提取分离莽草酸是可行的。     

阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化益母草总碱的工艺研究

益母草有"妇科圣药"之美誉,其主要活性成分为以盐酸水苏碱为代表的总生物碱类物质~([1]),该药物临床疗效确切,需求量大,结合生物碱的性质,本文选择阳离子交换树脂法(强酸性H型,即732型树脂)纯化益母草总碱,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标,以阳离子交换树脂常用的洗脱溶剂氨水、氨性乙醇、盐酸及新型洗脱剂氯化钠为考察对象,对不同洗脱剂的纯化效果进行比较研究,优选其最佳纯化工艺条件.     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

宣木瓜总有机酸的纯化及镇痛抗炎作用

目的:筛选适合分离纯化宣木瓜总有机酸的阴离子交换树脂,并对其进行分离纯化;研究纯化后总有机酸的镇痛抗炎作用。方法:以有机酸的收率为指标,筛选分离纯化宣木瓜有机酸最佳的离子交换树脂、最佳洗脱剂的浓度;通过ig给药,采用热板法和醋酸扭体法研究并比较宣木瓜总有机酸与醇提物的镇痛作用;以二甲苯诱导小鼠耳肿胀,观察并比较宣木瓜总有机酸与醇提物的抗炎作用。结果:717型强碱性阴离子交换树脂对宣木瓜总有机酸的交换能力最强,最佳洗脱剂为0.3 mol·L-1的盐酸,纯化后的有机酸纯度可达65.15%;宣木瓜总有机酸(0.15,0.3,0.6 g·kg-1)对醋酸和温度引起的小白鼠疼痛有明显的镇痛作用,对二甲苯致小鼠耳肿胀有一定的抑制作用,且与醇提物(1.25,2.5,5 g·kg-1)无显著性差异。结论:宣木瓜总有机酸可能是宣木瓜镇痛抗炎作用的有效组分之一。     

大孔树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺优选

目的:优选黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂纯化工艺,为黄蜀葵花制剂的工业化生产提供参考。方法:利用静态吸附-洗脱试验筛选纯化黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂型号。采用UV测定总黄酮含量,检测波长510 nm;在单因素试验基础上,以总黄酮质量及纯度的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、上样液质量浓度及p H对纯化工艺的影响。结果:AB-8型大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附与洗脱性能较好。最优纯化条件为树脂柱径高比1∶6,上样液质量浓度0.2 g·m L-1,p H 5.0,最佳上样量3 BV,乙醇体积分数75%,洗脱液用量6 BV;总黄酮质量417.5 mg,纯度58.04%。结论:AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化黄蜀葵花总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

阳离子交换树脂纯化喘平复方总生物碱的工艺研究

目的考察弱酸性阳离子交换树脂纯化喘平复方总生物碱的影响因素,为工业生产中建立合理、经济、简便的生物碱富集纯化工艺提供参考.方法以薄层色谱法为定性方法检测生物碱的泄漏,以高效液相色谱法测定喘平复方生物碱的含量为指标,对影响离子交换树脂纯化生物碱的因素进行考察.结果优化条件为:上柱液pH=3.5,上样液浓度为1 g/mL(生药量计),上柱液流速为1 mL/min,洗脱剂采用1%碳酸钠,使用2倍树脂床体积的洗脱液.结论该条件下得到的浸膏固体物少,浸膏中总生物碱含量高,且可以连续操作,利于企业大规模生产.     

弱酸性离子交换树脂纯化黄连总生物碱

目的:探寻大孔树脂纯化黄连总生物碱的工艺条件,为规模化生产提供可行性方案。方法:以盐酸小檗碱含量为指标对D101,AB-8,D151等大孔树脂纯化总黄连生物碱的效果进行考察。结果:D151型弱酸性离子交换树脂对总生物碱的吸附能力明显强于其他树脂,适宜的工艺条件为生药质量浓度0.15 g.L-1上样,上样量9 BV,水洗体积2 BV,酸洗浓度为0.12mol.L-1 HCl溶液,用量5 BV。此条件下,所得浸膏量减少60%以上,总生物碱质量分数达80%以上,样品回收率在70%以上。结论:D151型弱酸性离子交换树脂对黄连总生物碱的纯化效果较好,其载药量较大,适合规模化生产。     

阳离子交换树脂法不同洗脱剂纯化苦参总碱的工艺研究

目的考察阳离子交换树脂法中不同洗脱剂对苦参总碱的纯化效果,优选最佳纯化工艺。方法以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率作为考察指标,分别考察洗脱剂(氨水、氨性乙醇、盐酸、氯化钠溶液)对苦参总碱纯化精制的影响,并优选最佳工艺参数。结果四种洗脱剂对苦参总碱的纯化效果差异较大:3mol?L-1氯化钠溶液效果最优,盐酸溶液次之,氨性乙醇溶液居中,氨水溶液最差。结论以氯化钠溶液作为洗脱剂纯化苦参总碱时效率较高,简便、快捷,可用于苦参总碱的纯化。     

大孔树脂富集纯化木棉花总黄酮的工艺优选

目的:优选木棉花总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:采用UV测定总黄酮含量,以总黄酮吸附率、洗脱率为指标,通过静态洗脱-洗脱试验筛选树脂类型,利用单因素试验考察上样液质量浓度、pH、吸附流速、洗脱溶剂、水洗用量、上样量、洗脱剂用量等对木棉花总黄酮纯化工艺的影响。结果:选用DM-130型大孔树脂,最佳吸附-洗脱条件为上样液质量浓度4.89 g·L-1,pH 4,吸附流速3 BV·h-1,加水5 BV除杂,加50%乙醇3 BV以2 BV·h-1洗脱;总黄酮纯度由上样液的13.33%提高至77.68%。结论:DM-130型大孔树脂可用于富集纯化木棉花总黄酮,该方法操作简单、成本低廉、纯化效果突出,具有较高的工业生产应用前景。