丹参HPCE-DAD指纹图谱的研究

目的:建立丹参HPCE-DAD指纹图谱分析方法,评价丹参药材的质量。方法:用高效毛细管电泳技术对丹参药材进行分析,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱;发现少数丹参药材样品HPCE指纹图谱有一定差异。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为丹参药材内在质量评价的依据。     

灯心草药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯心草药材的RP-HPLC指纹图谱,探讨指纹图谱在灯心草质量评价方面的应用。方法:采用AgilentHC-C18为色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm,在40 min内获得灯心草药材的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱,并进行相似度分析,结果:11批灯心草药材的指纹图谱包含16个共有峰,其中灯心草的生物活性成分去氢厄弗酚吸收峰的峰面积百分比为45.14%～67.86%。11批药材的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0.933。结论:市售灯心草药材的指纹图谱有很高的相似度,说明市售灯心草的化学成分有较高的均一性,HPLC指纹图谱可用于灯心草的质量评价。     

红花药材的HPLC指纹图谱及质量研究

目的:建立红花药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法测定了46批市售红花药材,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,建立红花的标准指纹图谱并计算了每批药材的相似度。结果:46批市售红花药材的HPLC指纹图谱主要有12个共有峰,其中10个共有峰得到确认,相似度在0.8以上占76%。结论:红花药材可通过与标准指纹图谱比较评价质量,本方法可用于红花药材质量评价。     

降香药材及其制剂指纹图谱研究

[目的]对市售的不同产地降香药材进行指纹图谱研究，并且对市售的两种含有降香药材的注射液进行指纹图谱的分析。[方法]用气相色谱法建立降香药材的指纹图谱，并分析两种相关注射液的降香指纹图谱。[结果]从降香药材，250mL注射剂“香丹注射液”、小针剂“香丹注射液”建立的指纹图谱可以看出，降香药材与降香芳香水为原料制得的市售注射液之间具有较好的相关性。[结论]不同产地的降香药材的指纹图谱有较大的差别，可用建立的实验方法控制相关注射液的产品质量。     

超高效液相色谱（UPLC）用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法。方法:实验采用1.7μm的小粒径填料填充的AcquityUPLCBEHC18色谱柱（2.1×100mm,1.7μm）以0.5%甲酸乙腈（v/v）-0.5%甲酸水（v/v）为流动相梯度洗脱;流速:0.2mL/min;色谱柱柱温:30℃;检测波长:优化选择280nm;进样量:2μL。结果:对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定,标定共有峰,并通过国家药典指纹图谱相似度计算软件中"中药色谱指纹图谱相似度评价系统 A版"计算出其相似度均在0.95以上。结论:相对于常规HPLC而言,UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度。本方法操作简单,大大缩短了分析时间,重现性、精密度和稳定性良好,可用作丹参药材质量控制。     

丹参的~(13)C-NMR指纹图谱研究

目的:利用傅立叶变换核磁共振波谱仪测定不同产地丹参提取物的13C-NMR图谱,建立鉴别丹参药材真伪优劣的核磁共振指纹图谱分析。方法:对丹参提取物的13C-NMR指纹图谱进行解析;并与其活性成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮进行13C-NMR谱图的比较与指认;获得了两种丹参伪品13C-NMR谱图,并与丹参特征提取物谱图进行相似度分析。结果:相似度分析处理结果表明,利用NMR指纹图谱能快速确定丹参药材的真伪优劣。结论:该方法操作简单、快捷、可靠,可以作为丹参药材真伪鉴别的依据。     

丹参药材乙醇提取物高效液相色谱指纹图谱研究

 目的建立丹参药材乙醇提取物高效液相色谱指纹图谱,以便比较完整地反映丹参内在化学信息,全面评价丹参内在质量,初步揭示指纹图谱与药物作用的关系。方法采用梯度洗脱高效液相色谱法分析丹参乙醇提取物。结果建立了丹参指纹图谱,以隐丹参酮为参照物,得出主要共有峰相对保留时间、相对峰面积,作为丹参指纹图谱相关技术参数。对4个产地的丹参样品测定显示主要共有峰相对保留时间重复性好(RSD＜1.0％)、相对峰面积有明显差别。结论丹参药材指纹图谱可用于评价丹参药材质量,同时通过对指纹图谱解析,可对药材进行治疗作用强弱或治疗作用取向的评价。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。     

毛细管气相色谱法建立中药莪术油指纹图谱研究

目的:建立莪术油的指纹图谱测定分析方法,为莪术油的质量控制提供参考。方法:采用GC法对12批莪术油进行指纹图谱测定,采用Excel计算指纹图谱的相似度,并采用SPSS进行聚类分析。结果:17批莪术油的相似度计算结果较低;通过聚类分析结果可将莪术油分为两类,自制莪术油和市售莪术油各为一类,但辽宁和江苏产药材提取的莪术油差异较大,无法成为一类。因此基于聚类分析结果,分别建立了自制莪术油和市售莪术油的指纹图谱的共有模式,并具有较高的相似度。结论:自制莪术油和市售莪术油无法建立共有指纹图谱,应进一步对市售莪术油的质量标准进行研究,从而控制莪术油及其中药制剂的质量。     

不同产地丹参药材指纹图谱比较研究

目的:通过建立丹参药材的指纹图谱,对不同产地丹参药材质量进行评价。方法:采用C18柱,乙腈-0.35%冰醋酸溶液梯度程序洗脱,建立丹参指纹色谱图。并用相似度软件进行评价。结果:对5个省的丹参药材测定,标定16个共有峰。相似度均在0.9以上。结论:为不同产地丹参药材遴选提供依据。     

不同产地丹参的HPLC和TLC图谱分析

目的:根据丹参药材的HPLC和TLC图谱,分析比较不同产地丹参成分的异同。方法:采用HPLC和TLC法测定不同产地的丹参成分。结果:不同产地丹参的成分不一,含量不同,其中代表性成分丹参酮ⅡA含量差异较大,山东青岛的丹参酮ⅡA含量最高,是陕西商洛(含量最低)含量的3.5倍。结论:两种方法鉴别特征很显著,且操作简便,重现性好。该测定结果可为临床和科研单位选用丹参提供参考依据。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的:提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱（APLU）鉴别的原则和方法。方法: 经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论:以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱鉴别

目的：提出中药材和饮片的高效液相色谱指纹图谱(APLU)鉴别的原则和方法。方法：经过HPLC指纹图谱获取、验证和鉴别三个步骤,得出供鉴别用的对照指纹图谱,确定指标成分峰、特征峰的相对保留时间及范围,用于中药材和饮片的鉴别。结论：以丹参药材为例,所提出的原则与方法可以作为药材和饮片高效液相色谱指纹图谱鉴别用途。     

根茎类药材丹参精准煮散饮片的质量评价

目的:对丹参精准煮散饮片进行质量评价,为临床用药安全有效提供保障。方法:应用第二内转录间隔区(ITS2)序列作为DNA条形码对丹参进行鉴定,采用化学指纹图谱表征药材化学组成,评价丹参原饮片及精准煮散饮片的相似度,测定指标成分丹酚酸B和迷迭香酸的含量,标定指纹图谱共有峰。采用标准汤剂煎煮法比较原饮片及精准煮散饮片的煎煮效率,对煮散体系进行综合评价。结果:ITS2序列对丹参药材可实现准确鉴定;原饮片及煮散饮片煎出成分基本无变化,指纹图谱相似度均很高,达到0.99以上,但是煮散饮片煎煮效率明显增高。按标准汤剂煎煮法,煮散饮片出膏率增加30%,迷迭香酸及丹酚酸B的煎出率均约1.7倍,其余化学成分的煎出率为原饮片的1.2~2.2倍;且精准煮散饮片差异明显小于原饮片批间差异。结论:丹参精准煮散饮片能提高原饮片的煎煮效率及均一性,具有较好的推广与应用价值。     

基于组合相似度丹参样本质量稳定性评价

目的:基于组合相似度进行丹参样本质量的稳定性评价。方法:采集丹参水提液的色谱指纹图谱数据,建立组合相似度,基于样本间组合相似度、共有峰夹角余弦相似度和所有峰夹角余弦相似度对9个丹参样本进行系统聚类分析,对丹参样本质量的稳定性进行评价。结果:9个丹参样本的组合相似度与所有峰夹角余弦相似度的计算值接近,2种相似度方法的系统聚类结果与丹参色谱指纹图谱的主成分分析结果一致,结果表明,9个丹参样本较好地聚为2类。结论:组合相似度可用于9个丹参样本峰比例稳定性的初步评价,为原料药质量的稳定性评价提供一种相似度方法。     

丹参栽培品、野生品及不同产地药材性状显微组织差异比较

目的:丹参栽培品、野生品及其不同产地丹参药材性状和显微组织差异比较。方法:药材性状比对,根横切面、粉末显微特征测量和比对。结果:丹参野生品与栽培品在药材性状差异为:丹参野生品根有数条,长圆柱形,表面棕红色或暗棕红色,粗糙,常呈鳞片状剥落。丹参栽培品根多分枝,表面砖红色或红棕色,外皮紧贴不易剥落。显微组织方面差异为:丹参野生品木质部导管有直径较大和较小的相间排列形成的导管束;有的产地样品皮层有石细胞。丹参栽培品无石细胞;导管径向或切向排列,未见导管束。道地药材川丹参与其他产地不同,其根较粗壮肥实,直径可达1.2 cm;质坚实,断面黄褐色,略呈角质样;根横切面木质部导管稀疏,径向排列,维管束19～24束,木纤维少。结论:丹参野生品与栽培品、道地药材川丹参与其他产地丹参在材性状与显微组织存在差异,可以通过药材外观形态、根横切面维管束的排列方式等特征鉴别。     

差异性炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的变化研究

目的:研究差异性炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的变化。方法:选取和制备炒丹参、丹参炭、米炒丹参、酒丹参、醋丹参,随后采用高效液相色谱法检测各种丹参炮制品中的丹酚酸B的含量。结果:酒丹参炮制品中丹酚酸B的含量最高,醋丹参位列第二,按照醋丹酚酸B含量从高到低的顺序依次为生丹参、米炒丹参、炒丹参、丹参炭。结论:丹酚酸B的热稳定性较差,通过乙醇以及酸性添加剂可在一定程度上增加丹酚酸B的热稳定性,值得临床重点关注。     

中成药乳疾消胶囊的显微鉴别研究

目的:对乳疾消胶囊中温郁金、蓬莪术、北柴胡、丹参、黑三棱五味以原粉入药的中药材进行定性鉴别。方法:借助于生物显微镜,鉴别乳疾消胶囊中蓬莪术、北柴胡、丹参、黑三棱药材;以糊化淀粉粒团块为显微特征物,采用容量分析与显微定量相结合的方法对乳疾消胶囊中的温郁金进行定性鉴别。结果:确定了乳疾消胶囊中蓬莪术、北柴胡、丹参、黑三棱药材的显微鉴别特征分别为非腺毛、油管碎片、石细胞、淀粉粒;在此基础上,当每毫克乳疾消胶囊中所含糊化淀粉粒团块数为29.70～37.58个时,证明制剂中同时存在温郁金药材。结论:乳疾消胶囊处方组成中温郁金、蓬莪术、北柴胡、丹参、黑三棱五味药材的显微鉴别方法简便可靠,对环境污染较小,为该制剂的质量控制提供了可资借鉴的依据。     

丹参药材商品规格等级标准及质量评价

目的:重新制订丹参药材商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场丹参药材规格等级现状,提炼丹参药材商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱、紫外-可见分光光度计等仪器对所收集的多批次样品进行系统地定性与定量比较分析。结果:产地对丹参质量影响较小,丹参的直径与丹酚酸类成分含量呈正相关,与丹参酮类成分含量呈负相关,与多糖类成分相关性不大,硫熏可致酚酸类成分发生变化。结论:制订了丹参药材商品规格等级标准,即按产地划分“川丹参”“山东丹参”与“其他产区”3个规格,各规格项下根据直径和长度分为不同等级。