垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的HPLC 测定方法研究

目的：建立垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的 HPLC 测定方法,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据。方法色谱柱：SunFire-ODS C18（4．6 mm ×150 mm,5μm）流动相：以甲醇—0．4％磷酸溶液（50∶50）;流速：1．0 mL ·min －1,检测波长：360 nm,柱温：25℃,进样量：10μL。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素的线性范围分别为34．35～429．43、10．83～135．37、12．39～154．94μg,平均加样回收率（n ＝6）分别为99．2％、99．3％和99．1％,RSD 分别为0．26％、0．29％和0．77％。结论该方法简单、快速、结果准确,重现性好,为垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素的测定提供可靠的方法。     

HPLC法测定垂盆草配方颗粒中黄酮类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定垂盆草配方颗粒中槲皮素、山奈素及异鼠李素含量的方法.方法:流动相为甲醇:0.4％磷酸溶液(45∶ 55),色谱柱为Diamonsil C18(200 mm× 4.6 mm,5μm),检测波长为360 nm,柱温为30℃,流速为1.0ml·min-1.结果:三种黄酮类成分分离度好,不受杂质干扰,线性范围:槲皮素在2.982 ～29.820 μg· ml-1,r =0.9997,山奈素在0.966～9.660μg·ml-1,r =0.9998,异鼠李素在0.982～9.820 μg·ml-1,r =0.9994;平均回收率:槲皮素99.26％,RSD=0.66％(n=6),山奈素99.21％,RSD=1.24％ (n =6),异鼠李素99.44％,RSD =0.40％(n=6).结论:该测定方法操作简便,快捷,可靠性高,重复性好,可作为垂盆草配方颗粒的质量控制方法之一.     

一测多评法测定垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素含量

目的建立一测多评方法,测定垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素含量为控制垂盆草颗粒的质量提供依据。方法采用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动性为甲醇-水(含0.4%磷酸溶液)=50∶40;流速为1.0 m L/min;检测波长360 nm;进样量:10μL;以槲皮素为参考建立山奈素和异鼠李素间的相对校正因子,考察其重现性,比较计算值与测得值的差异。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在32.36~426.43μg、11.56~136.87μg、10.45~155.68μg呈良好的线性关系,回归方程分别为:Y=3625.8X-13658(R2=0.9998)、Y=2682.9X-10253(R2=0.9999)、Y=3012.2X-11223(R2=0.9999)。平均加样回收率分别为99.3%、99.6%、98.5%(RSD均<1.0%)。用一测多评法对10批垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素进行测定的结果与外标法实测值基本一致。结论该方法可靠,结果准确,可用于垂盆草颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的：建立土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量的HPLC测定方法。方法采用 DIKMA Platisil ODS C18色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－0．3％磷酸（38∶62）,流速为1．0mL? min －1,检测波长为370nm,柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0．0559～3．3552μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为104．82％,RSD为1．83％（n ＝6）;山奈素进样量在0．1112～6．6720μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为100．82％,RSD为2．43％（n＝6）;异鼠李素进样量在0．0128～0．7680μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为99．49％,RSD为2．55％（n＝6）。结论本法准确、重复性好,可用于同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。     

HPLC法同时测定沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量

目的:建立 HPLC 法同时测定沙棘膏中槲皮素、山柰素、异鼠李素3种黄酮类化合物含最。方法:采用 Hypersil-ODS 2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(56:44:0.4),流速:1 mL·min~(-1),检测波长:370 nm。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素3种成分进样量分别在0.63～3.15,0.29～1.45,0.77～3.85μg范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999。平均加样回收率(n=9)分别为97.3%,100.5%,99.6%。结论:本方法操作简单,结果准确,灵敏度高,可为沙棘膏质量标准的制定提供科学依据。     

超高效液相色谱法测定垂盆草颗粒中3种黄酮成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素的含量.方法 色谱柱Thermo Scientific AcclaimTM RSLC 120 C18(2.1 mm×100 mm,2.2 μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸(50∶50),柱温为30℃,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为360 nm,进样量1μL.结果 槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:50～1 000 μg,20～400 μg,20 ～400 μg,且与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,0.999 9,0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％,平均加样回收率(n=9)分别为99.35％,99.38％,98.91％,RSD分别为1.04％、0.98％、1.01％.结论 该法高效、准确、灵敏,可作为测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素含量的有效方法.     

HPLC法测定垂盆草颗粒中槲皮素的含量

目的建立一种测定垂盆草颗粒中槲皮素的含量方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil-ODS column C18柱,流动相：甲醇-0.1%三氟乙酸溶液（45∶55）,检测波长：371nm,结果槲皮素在6.22～62.24μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率98.03%（RSD=1.29%,n=6）。结论本法简便准确,可用于垂盆草颗粒的含量测定。     

HPLC法测定金线莲鲜草中槲皮素和异鼠李素的含量

目的 建立金线莲鲜草中槲皮素和异鼠李素的高效液相色谱测定方法.方法 金线莲鲜草采用醇提和水提两种方法,色谱柱为Accliain 120 C18 分析柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液（55：45）,检测波长360nm,流速1.0mL·min-1.结果 槲皮素在0.0503～0.4026μg范围内线性关系良好,异鼠李素在0.0523～0.4184μg范围内线性关系良好;该法回收率槲皮素为99.26%,异鼠李素为97.71%;RSD槲皮素为1.13%,异鼠李素为0.84%.醇提法：槲皮素含量为11.9978μg·mL-1,异鼠李素含量为12.1395μg·mL-1;水提法：槲皮素含量为1.3887μg·mL-1,异鼠李素用本法未测出.结论 本实验采用HPLC法测定金线莲中槲皮素和异鼠李素两个组分,效果好,准确可靠.     

HPLC法同时测定脑心清片中槲皮素和山柰素的含量

目的建立同时测定脑心清片中槲皮素和山柰素含量的HPLC。方法采用Hypersil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液（50∶50）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm。结果槲皮素和山柰素的线性范围分别为0.20～1.52μg和0.20～1.50μg,r分别为0.999 5和0.999 4;平均回收率分别为97.71%和97.21%,RSD分别为0.80%和1.28%。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法同时测定南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量

目的 建立南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量测定方法。方法 采用Diamond—C18色谱柱;甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动相;流速1．0mL·min;检测波长360nm。结果 线性范围：槲皮素0．1184～0．8288μg,r=0．9995,山奈酚0．0258～0．1806／μg,r=0．9994,异鼠李素0．0444～0．3108μg,r=0．9994;平均回收率：槲皮素99．51％,RSD=2．10％（n=6）,山奈酚101．03％,RSD=2．08%（n=6）,异鼠李素99．80％,RSD=2．09％（n=6）。结论 该法操作简便、准确,重复性好,可用于南葶苈子饮片中槲皮素、山奈酚及异鼠李素的含量测定。     

HPLC法同时测定感冒疏风片中5个成分的含量

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定感冒疏风片中芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸5个成分的含量。方法 采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm(0～14 min,检测芍药苷;25～30 min,检测5-O-甲基维斯阿米醇苷)、275 nm(14～25 min,检测甘草苷;30～40 min,检测肉桂酸)、250 nm(40～70 min,检测甘草酸);进样量10μL。结果 芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、肉桂酸、甘草酸的线性范围分别为102.8～1 028μg·mL^-1(r=0.999 8)、16.91～169.1μg·mL^-1(r=0.999 9)、6.131～61.31μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.927～19.27μg·mL^-1...     

HPLC法测定柴胡属植物地上部分黄酮类含量

目的:建立柴胡属植物地上部分中槲皮素、异鼠李素、山奈素HPLC的含量测定方法。方法:伊利特-C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-水(60:40),磷酸调节pH至3．0为流动相,流速:1．0 ml·min-1,检测波长:360 nm。结果:槲皮素在0．70-5．57μg(r槲=0．999 7),异鼠李素在0．16～1．30μg(r异=0．999 2),山奈素在0．09-0．71μg(r山=0．999 4)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为97．0％,96．8％,97．4％,RSD分别为2．2％,2．2％,1．1％。结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于黄酮类成分的分离与测定。     

高效液相色谱法测定清肺抑火片中三组分的含量

目的:建立清肺抑火片含量测定的高效液相色谱法。方法:选用Diamonsil(TM)钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为238nm;流速为1.0ml/min;结果:栀子苷在0.10~5.0μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.998 7,平均回收率为99.02%(n=5),RSD为0.12%;黄芩苷在0.10~5.0μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.93%(n=5),RSD为0.40%;大黄素在0.010~0.50μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均回收率为97.61%(n=5),RSD为0.46%。结论:本方法重复性好,定量准确,便于全面控制该制剂的质量。     

HPLC法测定调经益母片中3种水溶性成分的含量

目的建立调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B多组分HPLC测定方法。方法采用Acclaim C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-1mL.L-1磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长:280nm;流速:1mL.min-1。结果原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的平均回收率分别为96.2%,98.1%和97.7%;原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B分别在1.506～45.18,3.026～90.78和6.545～196.35μg.mL-1范围内线性关系良好。结论该方法快速、简便,重复性好,适合于同时测定调经益母片中原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B。     

HPLC同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量

目的:探讨HPLC同时测定胆宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分的含量.方法:采用HPLC,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168-3.352 μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内成良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%,n=5)、99.8%(RSD=1.72%,n=5)、100.0%(RSD=0.89%,n=5)、99.5%(RSD=0.97%,n=5)和100.2%(P,SD=1.04%,n=5).结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量.     

银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法测定银杏叶片样品中总黄酮醇苷(槲皮素、山柰素、异鼠李素)的含量测定方法。方法采用phenomenex C18色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(5050),流速为1.0ml/min,检测波长为360nm,柱温:25℃。结果总黄酮醇苷中槲皮素在与山柰素在0.0075~0.06mg/ml(r=0.9999,n=5)、异鼠李素在0.005~0.04mg/ml(r=0.9995,n=5)浓度范围内具有较好的线性关系;平均加样回收率槲皮素为99.92%(RSD=1.65%,n=6),山柰素为98.60%(RSD=1.3%,n=6),异鼠李素为99.41%(RSD=0.81%,n=6)。结论该法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于银杏叶片中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC法同时测定蒙药菟丝草中3种成分的含量

目的:建立同时测定蒙药菟丝草中槲皮素、金丝桃苷和山柰酚3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2(300 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),检测波长为281 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:槲皮素、金丝桃苷和山柰酚的质量浓度分别在10⁵0、2.550、2.5³0、2.530、2.5³0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.90%、97.60%、97.39%,RSD分别为1.23%、1.37%、1.40%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确,可为蒙药菟丝草的质量评价提供依据。     

高效液相色谱法同时对金银花中5种有效成分的含量测定

目的建立HPLC法同时测定金银花中5种有效成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%的磷酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,进样量:10μL。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素5个化合物在测定的范围内均表现出良好的线性关系(r≥0.999 3),回收率为97.5%～100.2%。结论该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法。     

高效液相色谱法同时对金银花中5种有效成分的含量测定

目的建立HPLC法同时测定金银花中5种有效成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.4%的磷酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速：1.0 mL/min,检测波长：350 nm,进样量：10μL。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素5个化合物在测定的范围内均表现出良好的线性关系（r≥0.999 3）,回收率为97.5%～100.2%。结论该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重复性好,为较全面控制金银花药材的质量提供了一种可靠的方法。