对牛黄质量标准的补充建议

牛黄为牛科动物Bos taurus domesticus Cmelin干燥的胆结石。是常用贵重中药材。由于来源有限而价格不菲,一直是不法分子造假掺假的对象,《中国药典》1995年版一部对牛黄作了严格的质量标准,对净化牛黄市场起到了一定作用。但近几年,在我们检验的几批牛黄中,发现了用人工牛黄或胆酸、胆红素及牛胆汁等掺伪造假的牛黄。按药典标准进行检验,各项均符合规定。如胆酸、胆红素含量合格,     

牛黄降压胶囊中体外培育牛黄的替代使用研究

目的建立牛黄降压胶囊中体外培育牛黄的替代使用的定性鉴别和定量测定方法。方法采用薄层色谱法对方中体外培育牛黄定性鉴别,采用高效液相色谱法对胆红素进行含量测定。结果在与胆酸对照品色谱相应的位置上,牛黄降压胶囊(替代方)和牛黄降压胶囊(原方)的供试品均显相同颜色的斑点;在与猪去氧胆酸对照品色谱相应的位置上,牛黄降压胶囊(原方)显相同颜色的斑点,而牛黄降压胶囊(替代方)未显相同颜色的斑点。胆红素在0.035 52～0.592 00μg与峰面积的线性良好。胆红素平均回收率为97.73%,RSD值为3.22%(n=6)。结论方法简便,灵敏度高,重现性好,可用于牛黄降压胶囊中体外培育牛黄的替代使用情况控制。     

小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法的改进

目的完善小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准。方法改进薄层色谱法对对乙酰氨基酚和马来酸氯苯的展开系统;采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸进行鉴别,并采用分光光度法测定人工牛黄中胆红素的吸收峰。结果薄层色谱鉴别方法专属性强;分光光度法简单,重现性好。结论改进后的方法准确、快速地进行定性测定,可用于该制剂的质量控制。     

十批茵陈中药材的质量分析研究

目的：对10批茵陈的质量进行质量分析比较。方法：薄层色谱法对茵陈进行鉴别,高效液相色谱法测定茵陈主要成分绿原酸的含量。结果：10批茵陈按薄层色谱鉴别均为合格,绿原酸的含量分别为：甘肃0.62%;山东0.13%;宁夏1.10%;安徽0.72%;河北0.28%;四川0.60%;陕西1.50%;河南0.47%;湖南0.70%;山西1.40%。结论：宁夏、陕西、山西产茵陈质量最佳,山东、河北、河南产茵陈绿原酸含量达不到中国药典的标准,本试验结果可为生产厂家优选货源提供参考。     

小儿氨酚黄那敏片质量标准的完善

目的:完善小儿氨酚黄那敏片质量标准.方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行鉴别;采用高效液相色谱法对小儿氨酚黄那敏片中对乙酰胺基酚和马来酸氯苯那敏进行含量测定.结果:薄层色谱鉴别方法专属性强;含量测定方法简便,重复性好.结论:建立的方法可准确、快速地进行定性、定量测定,可用于该制剂的质量控制.     

复方氨酚烷胺制剂中人工牛黄的薄层鉴别

目的：探讨复方氨酚烷胺制剂人工牛黄中的胆红素薄层鉴别方法。方法将供试液点于硅胶 G 薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶1∶0.5)为展开剂展开,晾干,置日光下检视。结果供试品色谱中,在与对照品相应的位置上均显示相同颜色的斑点。253批复方氨酚烷胺制剂中,有1批在与对照品及对照药材色谱相应的位置上,无黄色斑点,未检出胆红素;若采用原标准中人工牛黄鉴别方法对该批样品进行鉴别,呈正反应。结论薄层鉴别法鉴别复方氨酚烷胺制剂人工牛黄中的胆红素重复性好、专属性强,可作为复方氨酚烷胺制剂中人工牛黄的鉴别方法。     

不同提取方法对人工牛黄中胆酸含量的影响

目的:研究不同提取方法对人工牛黄中胆酸含量的影响。方法:选择3个不同产地的人工牛黄,采用经水解处理和未经水解处理2种方法提取胆酸,并用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定胆酸含量。结果:经水解处理的样品中胆酸含量高于未经水解处理的同批样品。结论:水解过程将人工牛黄中的结合型胆酸转化为游离型胆酸,从而使胆酸的含量升高。因此,将总胆酸含量和游离胆酸含量共同作为人工牛黄质量控制的指标更为合理。     

人工牛黄中胆酸含量测定的一点改进

<正> 胆酸(牛羊胆酸)是人工牛黄中的主要有效成分之一,其含量的准确测定是控制人工牛黄质量的一个重要指标。人工牛黄标准中胆酸的含量测定采用糠醛比色法。据人工牛黄质量标准起草说明书中对四家药厂二十多批样品的测定结果表明:大部分批号胆酸测定结果偏高;又据生     

俄罗斯产天然牛黄与国产天然牛黄的薄层分析

目的 研究俄罗斯产天然牛黄的薄层层析情况。方法 利用薄层层析展开实验样品,比照对照品,验视其斑点情况。结果 俄罗斯产天然牛黄和国产天然牛黄质量无明显区别,分析中出现了两个特征荧光斑点。结论 俄产牛黄,国产牛黄均为合格品,针对两个特征荧光斑点。结合胆红素,胆汁酸的薄层色谱作综合判别,可有效地鉴别天然牛黄。     

万氏牛黄清心片质量标准研究

目的:建立万氏牛黄清心片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的人工牛黄、黄连、黄芩、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中胆红素的含量。结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。胆红素在1.076～53.800μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.2%,RSD=0.9%（n=6）。结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于万氏牛黄清心片的质量控制。     

心灵丸质量标准修订研究

目的：建立心灵丸（蟾酥、人工麝香、冰片、体外培植牛黄、熊胆、人参、三七等）的质量标准。方法：采用显微鉴别处方中的珍珠；采用GC及TLC分别对处方中的人工麝香、冰片等进行定性鉴别；采用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果：在GC图谱中可检测到与麝香酮对照品相同保留时间的色谱峰；在TLC图谱中可检出人参、三七等药材的特征斑点；华蟾酥毒基在0．0398～0．4776μg之间线性关系良好，r=0．9998，精密度试验RSD=0．3％（n=6），平均回收率为100．18％，（RSD=0．5％，n=6）；脂蟾毒配基在0．0419～0．5026μg之间线性关系良好，r=0．9998，精密度试验RSD=0．6％（n=6），平均回收率为97．00％，（RSD=0．9％，n=6）。结论：所采用的方法准确、可靠，可行性及重复性良好，能有效控制该制剂的质量。     

天星定痫胶囊快速质量控制方法研究

目的:建立简便、快捷的天星定痫胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别地龙、冰片、丹参、钩藤、琥珀、人工牛黄、甘草、人参皂苷Rg1和白芍;采用高效液相色谱法测定丹参酚酸B的含量。结果:TLC鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。丹参酚酸B的进样量在0.06144～1.92μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.33%,RSD=1.76%(n=9)。结论:本方法可用于快速控制天星定痫胶囊的质量。     

清心牛黄片质量标准的研究

目的：建立清心牛黄片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对清心牛黄片中的当归、川芎、黄芩、冰片、牛黄进行了定性鉴别,采用HPLC法对牛黄中的胆红素进行了鉴别。采用HPLC法对白芍中的芍药苷进行了定量分析。结果：TLC图斑点清晰、阴性对照无干扰;胆红素HPLC图分离度好,阴性样品无干扰;芍药苷在0.087~0.868μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD为1.6%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,准确可靠,可有效控制清心牛黄片的质量。     

五味化痔胶囊快速薄层鉴别与定量测定研究

目的:建立简便、快捷的五味化痔胶囊质量控制方法。方法:用TLC法鉴别大黄、地龙与人工牛黄,用HPLC法测定了胶囊中总的与游离的大黄酚、大黄素。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,大黄酚进样量在0.046 8～0.819μg,大黄素的进样量在0.019 92～0.996μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。大黄酚的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;大黄素的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%。结论:方法简便、快捷、实用,能保证五味化痔胶囊的有效性与安全性。     

小儿珍贝散薄层鉴别及冰片含量测定方法

目的建立和完善小儿珍贝散质量标准。方法采用TLC法对制剂中的川贝母、冰片、牛黄及胆南星进行定性鉴别;采用气相色谱法对制剂中的冰片进行含量测定。结果定性鉴别能从样品中检出相应的斑点清晰可见,阴性无干扰;含量测定冰片的进样量在0.0684～1.368μg与峰面积有良好的线性关系,回收率为99.55%。结论方法简便,专属,能有效控制该制剂的质量。     

天然牛黄与酶促牛黄HPLC-ELSD特征图谱比较

目的:建立天然牛黄HPLC-ELSD特征图谱并与酶促牛黄特征图谱进行比较。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇和0.1%的醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL.min-1,梯度洗脱,漂移管温度110℃,气体流速2.0 L.min-1;分析时间60 min。结果:在选定的色谱条件下建立了天然牛黄色谱特征图谱共有模式,并对酶促牛黄与天然牛黄的特征图谱进行比较。结论:所建立的天然牛黄HPLC-ELSD特征图谱方法精密度高、重现性好,可用于酶促牛黄的鉴别研究。     

小儿清热化痰栓的鉴别研究

目的:建立小儿清热化痰检的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法。结果:在TLC色谱中可检出甘草,黄芩苷、人工牛黄、大黄的特征斑点。结论:所建立的方法操作简便、重现性好、结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

氯芬黄敏片中人工牛黄鉴别方法改进

目的 改进氯芬黄敏片中人工牛黄鉴别方法。方法 采用薄层色谱方法鉴别人工牛黄、胆酸。结果 薄层展开剂采用正己烷—乙酸乙酯—冰醋酸—甲酸系统适用。结论 该方法操作简便,能较全面评价氯芬黄敏片中人工牛黄的质量。     

双波长系数倍率法测定人工牛黄中胆酸和猪去氧胆酸的含量

采用双波长系数倍率法测定人工牛黄中两种胆酸的含量,样品不经分离,直接在240nm、300nm处测定吸收度,可排除其他成分的干扰。操作简便,结果准确,相对平均回收率分别为99.15％和100.51％;cv为1.87％和1.59％。