UPLC同时测定银黄颗粒中4种黄酮类成分含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的UPLC含量测定方法.方法:采用ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm);流动相甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长274 nm,柱温30℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为1.09 ～21.8,0.340～6.80,0.116 ～2.32,0.102～2.04 μg,加样回收率分别为100.8％(RSD 0.32％),97.1％ (RSD 0.95％),101.5％ (RSD 1.6％),98.7％(RSD 0.059％).结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考.     

UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分

目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C)和4种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的HPLC方法.方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30℃;体积流量1.0mL/min.结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2％,加样回收率为97.35％～99.23％.结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究.     

UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

不同制备工艺银黄方中有效成分分析

目的:应用梯度洗脱高效液相色谱法,对2种制备工艺的银黄方中有效成分及含量进行分析比较。方法:采用DiamonsilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液作流动相梯度洗脱,以流速1.0 mL·min-1,在检测波长276 nm和328 nm处测定银黄方中有效成分绿原酸、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。结果:绿原酸在0.011 8～0.059μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.30%;黄芩苷在0.19～9.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.87%;汉黄芩苷在0.010 4～0.52μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为104.33%。银黄方膜分离工艺得到3种成分固含量总和(>50%)高于银黄口服液(13.36%)。结论:本法可用于银黄方中上述3种成分的含量测定,膜分离工艺得到的有效部位含量占提取物的50%以上。     

银黄制剂中主要成分定量控制方法的研究进展

目的银黄制剂是由金银花、黄芩提取物加工而成的一种中药制剂,具有清热解毒消炎的功效。各类银黄制剂中的主药成分金银花提取物(以绿原酸计)、黄芩提取物(以黄芩苷计)的量不同,其体内作用效果也不同[1]。现市面上销售的银黄制剂有十余种,不同制剂类型的分析方法不尽相同,本文通过大量文献的查阅,对各种剂型的定量控制方法进行归纳,同时从技术改进及新方法、新技术两方面进行了总结,为今后各种剂型成分定量控制方法的发展提供了参考。     

UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

HPLC法测定银黄制剂中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定银黄制剂-银黄片中绿原酸含量的方法;同时针对银黄口服液中绿原酸的含量测定,对HPLC法与UV法进行了比较,为制定更为确切的银黄制剂质量控制标准提供依据.方法采用Diamonsil C1 8色谱柱(5 μm,1 50 mm×4.6 mm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(1 5:85:1.5:0.3)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长327 nm.结果平均回收率为98.92%,RSD=i.45%.结论采用HPLC法可准确测定绿原酸的含量,方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法.而UV法测定的结果并不是银黄口服液中绿原酸的真实含量.     

HPLC-DAD法同时测定银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定银黄含片制剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法,及测定不同厂家银黄含片中黄芩苷和绿原酸的含量。方法:采用HPLC法,用DAD检测器,岛津VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5(m)色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为绿原酸327 nm、黄芩苷280 nm。结果:绿原酸和黄芩苷分别在0.17~3.40μg和0.33~6.60μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为100.59%(RSD=0.94%)和98.91%(RSD=1.14%)。结论:本文建立的方法可以同时准确地测定银黄含片中绿原酸和黄芩苷的含量,方法快速、准确、重复性好,可用于银黄含片的质量控制。     

HPLC法同时测定银黄颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒(金银花、黄芩提取物)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、芦丁的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Sun Fire-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长239 nm。结果 6种成分在各自线性范围均呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率94.56%~98.38%,RSD 0.49%~2.89%。14批样品中黄芩苷含有量差异较小,其他5种成分含有量差异较大。结论不同厂家银黄颗粒和金银花提取物的质量参差不齐,应加强监管。     

HPLC同时测定清肝利胆口服液中7种成分

目的:建立HPLC同时测定清肝利胆口服液中栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的含量,为清肝利胆口服液的质量控制提供参考。方法:采用Luna C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱(0～10 min,8%～12%A; 10～30 min,12%A; 30～60 min,12%～35%A),流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长238,327 nm。结果:7种待测成分实现完全分离,并与其他成分达到良好地分离;栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的线性范围分别在0. 188～2. 355,0. 083～1. 040,0. 074～0. 920,0. 075～0. 940,0. 064～0. 800,0. 076～0. 955,0. 071～0. 888μg(r均≥0. 999 0);平均加样回收率分别为99. 45%,98. 45%,99. 06%,98. 50%,98. 16%,101. 01%,96. 93%,RSD分别为0. 5%,1. 8%,1. 3%,2. 4%,2. 3%,1. 6%,1. 6%,栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C在样品中的质量浓度分别处于3. 420～3. 794,0. 835～0. 890,1. 222～1. 275,1. 064～1. 210,0. 377～0. 398,0. 419～0. 464,0. 362～0. 405 g·L-1。结论:该方法多种成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于清肝利胆口服液的质量控制。     

HPLC同时测定杞菊地黄口服液12种成分

目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254、325 nm,进样量10μL。结果 5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚进样量在0.08～1.60、0.12～2.40、0.09～1.80、0.06～1.20、0.10～2.00、0.30～6.00、0.01～0.20、0.01～0.20、0.01～0.20、0.005～0.10、0.005～0.10、0.01～0.20μg与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性均良好,RSD均小于3.5%,加样回收率均在96%～103%,RSD分别为2.13%、3.45%、2.86%、2.59%、3.15%、3.49%、2.19%、3.25%、2.37%、2.53%、2.91%、3.35%,测定5批样品中各成分含量稳定,所测12种成分质量浓度分别为98.56～102.56、204.28～212.10、18.53～18.89、1.95～2.05、12.31～12.54、87.01～87.12、5.35～5.43、16.08～16.15、8.69～8.72、8.89～8.95、5.12～5.19、1.87～1.94μg/m L。结论本方法可以同时测定杞菊地黄口服液中5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量,适用于杞菊地黄口服液的质量控制。     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的茵栀黄口服液中15种成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定茵栀黄口服液中14种活性成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A及一种辅料成分苯甲酸的含量。方法采用HPLC-DVD法,WelchUltimateXB-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,体积流量前30 min为0.8 mL/min,后续为1.0 mL/min;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸检测波长为325 nm,栀子苷检测波长为238 nm,对羟基苯乙酮检测波长为275 nm,苯甲酸检测波长为228 nm,野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测波长为325 nm,千层纸素A苷、汉黄芩苷检测波长为203 nm,黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A检测波长为274 nm;进样量为10μL。结果 15种指标成分新绿原酸在74.46～1 574.42 ng(r=0.999 8)、绿原酸在34.58～741.10 ng(r=0.999 6)、隐绿原酸在34.65～742.62 ng(r=0.999 7)、栀子苷在234.42～5 024.45 ng(r=0.999 9)、对羟基苯乙酮在74.46～1 574.42 ng(r=0.999 9)、苯甲酸在321.79～6 897.10 ng(r=0.999 8)、野黄芩苷在44.70～958.08 ng(r=0.999 7)、异绿原酸B在32.53～697.22 ng(r=0.999 5)、异绿原酸A在8.60～184.38 ng(r=0.999 6)、异绿原酸C在31.93～684.30 ng(r=0.999 7)、千层纸素A苷在254.82～5 461.66 ng(r=0.999 5)、汉黄芩苷在10.18～218.12 ng(r=0.999 9)、黄芩素在92.81～1 989.33 ng(r=0.999 6)、汉黄芩素在31.17～668.00 ng(r=0.9995)、千层纸素A在11.74～251.73ng(r=0.9998)与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤0.75%;重复性良好,RSD≤1.95%;供试品溶液在室温条件下8 h内稳定,RSD≤1.77%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.69%(0.55%)、101.99%(1.78%)、99.20%(0.72%)、100.13%(0.48%)、100.96%(1.74%)、100.02%(0.46%)、101.14%(0.27%)、99.87%(0.59%)、100.21%(1.56%)、102.18%(0.33%)、99.00%(1.02%)、98.82%(0.65%)、98.31%(0.58%)、96.01%(0.44%)、100.56(0.71%)。10批次供试品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、苯甲酸、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的含量分别为0.246～0.322、0.213～0.290、0.203～0.267、1.786～2.047、0.035～0.046、2.393～2.541、0.263～0.392、0.139～0.216、0.032～0.067、0.208～0.250、2.120～2.648、0.063～0.102、0.081～1.429、0.164～0.246、0.079～0.110 mg/mL。结论建立的HPLC-DVD法同时测定茵栀黄口服液中的15种成分,方法简便、快速、准确,可为茵栀黄口服液质量控制提供科学依据。     

金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究

 目的 建立金银花提取物中7种活性成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％～99.29％。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量

 目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷（wogonoside）、黄芩素（baicalein）和汉黄芩素（wogonin）与黄芩苷（baicalin）间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.20,f ^{274 nm}_{黄芩素/黄芩苷}=1.62,f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。